CN101445464B - 一种亚氨基二乙酸二钠制备亚氨基二乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚氨基二乙酸二钠制备亚氨基二乙酸的方法，是将亚氨基二乙酸二钠水溶液用盐酸酸化至略低于亚氨基二乙酸的等电点pH＝1.9～2.1，静置，析出亚氨基二乙酸，过滤后干燥得产品，滤液中加入定量的盐酸至滤液pH＝1.3～1.5，浓缩，析出氯化钠并过滤除去，将所得酸性母液溶解第二批亚氨基二乙酸二钠固体，并以此反复循环制得亚氨基二乙酸产品。本发明的特点是：工艺路线简短，操作方便，三废少，节约设备投资及能耗，经济效益和社会效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学产品中间体亚氨基二乙酸的制备方法，特别是以亚氨基二乙酸二钠盐为原料，制备亚氨基二乙酸的方法。
背景技术
亚氨基二乙酸是农药草甘膦的重要中间体，草甘膦不但连续多年成为世界产销量最大的除草剂，而且每年产销量仍以18％～20％的速度在增长。草甘膦旺销强劲的势头，使得亚氨基二乙酸成为国内为数不多的紧俏化工中间体之一。
目前国内外合成亚氨基二乙酸的方法很多，但最后工艺都是合成亚氨基二乙酸钠盐，然后经过酸化得到亚氨基二乙酸，同时副产大量钠盐。由于溶解度的原因，母液中尚含有约60g/L被溶解的亚氨基二乙酸。如何合理的除掉钠盐，最大限度回收母液中亚氨基二乙酸，提高亚氨基二乙酸收率，国内外有很多报道：
例如美国专利US3852344中提出的从母液中回收亚氨基二乙酸的方法，该方法用盐酸调节亚氨基二乙酸溶液的pH＝1.8～2.0，形成亚氨基二乙酸沉淀和第一母液，将亚氨基二乙酸分离出来。在80～120℃下，浓缩第一母液形成氯化钠沉淀和第二母液，同时阻止亚氨基二乙酸析出并分离氯化钠沉淀。冷凝第二母液的温度至10～30℃，形成亚氨基二乙酸沉淀和第三母液。回收亚氨基二乙酸，并以此不断重复。此连续结晶法回收亚氨基二乙酸工艺太繁琐，生产周期较长，在实际工业生产中，往往氯化钠在浓缩过程中还没有完全析出时，亚氨基二乙酸就开始析出，而亚氨基二乙酸在冷凝过程中没有完全析出时，少量氯化钠也跟着析出，从而影响产品的收率和纯度。又如US专利3808269中公开的类似方法，该方法用硫酸代替盐酸，原理如上所述，此方法不但具有上述缺点，并且生成的副产物硫酸钠成块状结构，很难从反应器中移出。
中国专利CN1916005A中公开的亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法，该方法中使亚氨基二乙腈在碱性条件下水解制得亚氨基二乙酸盐溶液，然后以盐酸为催化剂，滴加三氯化磷和甲醛参加反应，制得双甘膦悬浮液，最后通过精制得到合格的产品。国内很多生产草甘膦、双甘膦的厂家都采用此法，好处使是避免了亚氨基二乙酸钠酸化、除盐等工艺，但整过工艺中副产大量的氯化钠不及时除掉，会使得粗产品在提纯工艺过程中产生大量难处理的废水，不利于环保要求。此外，大量氯化钠的存在还会造成整个反应体系粘稠，搅拌设备腐蚀严重，不利于连续化生产。
中国专利CN 1663945A公开的从亚氨基二乙酸酸化母液中回收亚氨基二乙酸的方法，该方法在亚氨基二乙酸酸化母液中加入钙盐，使母液中被溶解的亚氨基二乙酸与钙离子络合反应，将钙络合物过滤出来，用盐酸酸化再结晶得到亚氨基二乙酸。此方法得到的产品收率较高，但工艺路线太烦琐，不适用产业化生产。又如国内外报道的离子交换法、电渗析技术、钠滤膜技术等等，不是设备投资大、能耗高，就是工艺烦琐，运行效率低。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种以亚氨基二乙酸二钠为原料，通过高效除盐、母液反复循环的技术来制备亚氨基二乙酸的新方法。
本发明的一种亚氨基二乙酸二钠制备亚氨基二乙酸的方法，包括亚氨基二乙酸二钠固体的溶解、酸化、结晶和除盐的工艺步骤，其特征在于：将亚氨基二乙酸二钠水溶液用盐酸酸化至略低于亚氨基二乙酸的等电点pH＝1.9～2.1的条件下析出并过滤，然后向滤液中加入盐酸，浓缩过滤除盐，再将所得母液溶解第二批亚氨基二乙酸钠固体，并依此反复循环。
在上述方法的工艺步骤中：
所述的亚氨基二乙酸二钠制备亚氨基二乙酸的方法，采用的原料是亚氨基二乙酸二钠固体盐，或者是其他形态的亚氨基二乙酸一钠或二钠盐。
所述的溶解是将亚氨基二乙酸二钠固体在35～40℃下加水溶解，首次溶解亚氨基二乙酸二钠固体所需的水量为：1000g亚氨基二乙酸二钠固体加水约700～1000ml，以后每次直接用前一批的酸化母液溶解亚氨基二乙酸二钠固体，不需再补加水溶解。
所述的亚氨基二乙酸二钠水溶液酸化、析出并过滤是在35～40℃下，向盛有亚氨基二乙酸二钠溶液的容器中匀速缓慢地滴加质量浓度为35～37％的盐酸，边加边搅拌，调节溶液pH＝1.9～2.1，使亚氨基二乙酸大量结晶析出，过滤，滤饼为亚氨基二乙酸湿产品，100～105℃恒温干燥2～3h得到合格的产品，滤液主要含有部分被溶解的亚氨基二乙酸、氯化钠以及其它杂质。
所述的除盐是向析出亚氨基二乙酸所得滤液中加入质量浓度为35～37％的的盐酸，真空浓缩后得氯化钠结晶，然后抽滤除去；所述的除盐过程中，所加盐酸的量为控制滤液的pH＝1.3～1.5，过滤温度为40～100℃。
以上所述的亚氨基二乙酸钠盐为氢氰酸工艺制备所得，同时此方法也适合于其他工艺路线所制得的亚氨基二乙酸钠盐，例如在氯乙酸法、氮川三乙酸法和二乙醇胺法技术路线所制得的亚氨基二乙酸钠盐上的应用。
以上所述的循环过程中，由于除盐率很高，酸性滤液中仅含微量的NaCl，可以循环若干次，不仅减少了废水的产生，而且提高了原料的利用率和生产效率。
本发明提高亚氨基二乙酸收率的原理为：
(1)酸化：根据氨基酸两性物质在其等电点附近溶解度最小的原理，调节溶液的pH到略低于亚氨基二乙酸的等电点(pH＝1.9～2.1)，使亚氨基二乙酸大部分沉淀出来。反应方程式如下：
(2)除盐：向滤液中加入盐酸，亚氨基二乙酸与盐酸结合成亚氨基二乙酸盐酸盐。同等条件下，亚氨基二乙酸盐酸盐的溶解度远远大于亚氨基二乙酸，升温浓缩时亚氨基二乙酸盐酸盐很难析出；此外，NaCl在浓缩析出时存在 离解、沉淀同时进行的平衡过程，向溶液中加入盐酸，使溶液中Cl-浓度增大，平衡体系被破坏，反应向沉淀方向进行，故浓缩时盐更容易析出。通过加入HCl提高两者溶解度的差异，达到将盐和亚氨基二乙酸轻易分离的目的。反应方程式如下：
本发明的优点是：
(1)本发明提供的新方法在除盐工艺中，采用向滤液中加入盐酸，在增大了亚氨基二乙酸在水中溶解度的同时，降低了氯化钠在水中的溶解度，故浓缩过程能够很轻易的将钠盐去除而亚氨基二乙酸不损失，省去了电渗析、纳滤膜等技术所采用的高能耗的大型设备，节约了设备的投资及能耗。
(2)本发明提供的新方法反应条件温和、路线简短、操作简单，生产周期短，适合于连续化工业生产。
(3)本发明提供的新方法采用母液反复循环，重新溶解第二批亚氨基二乙酸钠固体，除盐过程得到的氯化钠纯度较高，可以用于其它工业上。整个过程基本无废水废物排放，克服了传统方法产生大量废水废渣污染和危害环境等问题。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
从图中了解到，本发明的工艺是先将亚氨基二乙酸二钠固体，加水溶解，滴加盐酸，调节pH＝1.9～2.1，亚氨基二乙酸结晶析出，过滤得到IDA产品，滤液加入盐酸，浓缩，热过滤，氯化钠析出，将所得盐烘干称重并检测其含量，滤液循环溶解第二批亚氨基二乙酸二钠固体，并依此反复循环若干次。
具体实施方式
实施例1：
称取200g亚氨基二乙酸二钠固体，加入150ml自来水，35～40℃下搅拌溶解后，以100r/min搅拌速度和10ml/min的流速向滤液中缓慢滴加约70ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.98，亚氨基二乙酸结晶析出，静置10min，过滤得到IDA，100～105℃烘干、称重得到合格的产品。滤液pH＝2.3，向滤液中加入50ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.35，真空浓缩至盐大量析出，抽滤，将所得盐烘干称重并检测其含量，滤液循环溶解第二批亚氨基二乙酸二钠固体，并依此反复循环15次。实验IDA总收率97.6％，含量98.7％，除盐率99.2％。
实施例2：
称取200g亚氨基二乙酸二钠固体，加入180ml自来水，35～40℃下搅拌溶解后，以200r/min搅拌速度和10ml/min的流速向滤液中缓慢滴加约70ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.95，亚氨基二乙酸结晶析出，静置20min，过滤得到IDA，100～105℃烘干、称重得到合格的产品，滤液pH＝2.4。向滤液中加入50ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.32，真空浓缩至盐大量析出，抽滤，将所得盐烘干称重，并检测其含量，滤液循环溶解第二批亚氨基二乙酸二钠固体，并依此反复循环25次。实验IDA总收率98.1％，含量98.5％，除盐率98.2％。
实施例3：
称取200g亚氨基二乙酸二钠固体，加入150ml自来水，在35～40℃下搅拌溶解后，以200r/min搅拌速度和10ml/min的流速向滤液中缓慢滴加约70ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.98，亚氨基二乙酸结晶析出，静置15min，过滤得到IDA，100～105℃烘干、称重得到合格的产品，滤液pH＝2.5。向滤液中加入60ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.30，真空浓缩至盐大量析出，抽滤，将所得盐烘干称重，并检测其含量，滤液循环溶解第二批亚氨基二乙酸二钠固体，并依此反复循环15次。实验IDA总收率97.9％，含量98.3％，除盐率98.5％。
实施例4：
称取200g亚氨基二乙酸二钠固体，加入200ml自来水，在35～40℃下搅拌溶解后，以200r/min搅拌速度和10ml/min的流速向滤液中缓慢滴加约70ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.97，亚氨基二乙酸结晶析出，静置15min，过滤得到IDA，100～105℃烘干、称重得到合格的产品，滤液pH＝2.4。向滤液中加入70ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.35，真空浓缩至盐大量析出，抽滤，将所得盐烘干称重，并检测其含量，滤液循环溶解第二批亚氨基二乙酸二钠固体，并依此反复循环18次。实验IDA总收率98.7％，含量98.9％，除盐率97.8％。
实施例5：
称取200g亚氨基二乙酸二钠固体，加入220ml自来水，在35～40℃下搅拌溶解后，以200r/min搅拌速度和35℃下，以10ml/min的流速向滤液中缓慢滴加约70ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.99，亚氨基二乙酸结晶析出，静置20min，过滤得到IDA，100～105℃烘干、称重得到合格的产品，滤液pH＝2.5。向滤液中加入50ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.38，真空浓缩至盐大量析出，抽滤，将所得盐烘干称重，并检测其含量，滤液循环溶解第二批亚氨基二乙酸二钠固体，并依此反复循环若干次。实验IDA总收率98.6％，含量98.4％，除盐率98.7％。
实施例6：
称取200g亚氨基二乙酸二钠固体，加入190ml自来水，在35～40℃下搅拌溶解后，以200r/min搅拌速度和10ml/min的流速向滤液中缓慢滴加约70ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.95，亚氨基二乙酸结晶析出，静置20min，过滤得到IDA，100～105℃烘干、称重得到合格的产品，滤液pH＝2.5。向滤液中加入60ml质量浓度为35～37％的盐酸，调节pH＝1.36，真空浓缩至盐大量析出，抽滤，将所得盐烘干称重，并检测其含量，滤液循环溶解第二批亚氨基二乙酸二钠固体，并依此反复循环20次。实验IDA总收率98.3％，含量98.6％，除盐率98.5％。
Claims (6)
1.一种亚氨基二乙酸二钠制备亚氨基二乙酸的方法，包括亚氨基二乙酸二钠固体的溶解、酸化、结晶和除盐的工艺步骤，其特征在于：将亚氨基二乙酸二钠水溶液用盐酸酸化至亚氨基二乙酸的等电点pH＝1.9～2.1的条件下析出并过滤，然后向滤液中加入盐酸，浓缩过滤除盐，再将所得母液溶解第二批亚氨基二乙酸钠固体，并依此反复循环。
2.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸二钠制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：采用的原料是亚氨基二乙酸二钠固体盐。
3.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸二钠制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述的溶解是将亚氨基二乙酸二钠固体在35～40℃下加水溶解，首次溶解亚氨基二乙酸二钠固体所需的水量为：1000g亚氨基二乙酸二钠固体加水700～1000ml，以后每次直接用前一批的酸化母液溶解亚氨基二乙酸二钠固体，不需再补加水溶解。
4.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸二钠制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述的亚氨基二乙酸二钠水溶液酸化、析出并过滤是在35～40℃下，向盛有亚氨基二乙酸二钠溶液的容器中匀速缓慢地滴加质量浓度为35～37％的盐酸，边加边搅拌，调节溶液pH＝1.9～2.1，使亚氨基二乙酸大量结晶析出，过滤，滤饼于100～105℃恒温干燥2～3h，得到合格的亚氨基二乙酸产品。
5.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸二钠制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述的除盐是向析出亚氨基二乙酸所得滤液中加入质量浓度为35～37％的的盐酸，真空浓缩后得氯化钠结晶，然后抽滤除去，所述的除盐过程中，所加盐酸的量为控制滤液的pH＝1.3～1.5，过滤温度为40～100℃。
6.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的制备方法的用途，其特征在于：该方法在氯乙酸法、氮川三乙酸法和二乙醇胺法技术路线所制得的亚氨基二乙酸钠盐上的应用。
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