CN101445465B - 亚氨基二乙酸钠盐循环制备亚氨基二乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚氨基二乙酸钠盐冷冻结晶法循环制备亚氨基二乙酸新工艺，其特征是以亚氨基二乙酸钠盐为起始原料，加水搅拌脱色溶解，滴加浓硫酸控制pH＝1.8～2.1，离心分离得到亚氨基二乙酸。向酸化母液中加入碱性物质至pH＝4～7，在5～10℃结晶析出Na2SO4.10H2O，真空抽滤，滤液循环连续制备亚氨基二乙酸，IDA含量和除盐率均达98％以上，收率97％左右。本发明生产过程不用废弃母液，整条工艺能够循环多次，提高了生产效率和原料的利用率，避免了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学产品中间体亚氨基二乙酸的制备方法，特别是以亚氨基二乙酸钠盐为原料，制备亚氨基二乙酸的新工艺。
背景技术
亚氨基二乙酸(IDA)，是表面活性剂、络合剂、合成金属表面处理材料及离子交换树脂等重要原料和中间体，它最大的用途是生产除草剂草甘膦。目前，工业化生产亚氨基二乙酸的技术主要有氯乙酸法、氮川三乙酸法、氢氰酸法和二乙醇胺法，这些工艺都是要首先生产亚氨基二乙酸钠盐，然后经过除盐得到亚氨基二乙酸，使用或经报道的除盐方法有盐酸酸化法、热过滤法、钙盐络合沉淀法和电渗析法。
盐酸酸化法副产大量氯化钠较难处理，影响生产能力，而且酸化母液中还会溶解一定量的亚氨基二乙酸，收率较低。热过滤法需要经过多次浓缩过滤，工艺复杂冗繁，能耗大，成本高，而且此方法仅仅根据物质溶解度的不同实施，使得亚氨基二乙酸大量损失。US专利3852344提出盐酸酸化和热过滤相结合的方法，先用盐酸酸化至等电点析出亚氨基二乙酸，分离后母液在80～120℃浓缩析出氯化钠沉淀，过滤分离后滤液再冷却至10～30℃析出IDA，不断重复上述步骤。此方法工艺繁琐，生产周期长，而且氯化钠盐中夹带IDA，亚氨基二乙酸产品中又含有氯化钠，使得产品收率和纯度都偏低。
中国专利CN 1663945A提出了钙盐络合沉淀法，该法是在亚氨基二乙酸酸化母液中加入氢氧化钙，使亚氨基二乙酸形成螯合物沉淀，将络合物沉淀分离后再用盐酸酸化，冷却结晶得到亚氨基二乙酸。这种方法由于亚氨基二乙酸具有很强的络合作用，很容易形成钙盐沉淀，收率很高，但是用盐酸酸化的同时又生成了大量的氯化钙废液，较难处理，造成了水污染。
中国专利CN101186581A提出一种不经过生产亚氨基二乙酸工艺步骤，直接用亚氨基二乙酸钠盐生产草甘膦的方法，这样就使得生产双甘膦的工艺中副产了大量的氯化钠，造成整个体系粘稠，搅拌设备腐蚀严重，不但影响生产能力，而且废水量很大。杨宏权等人在《亚氨基二乙酸制备研究》(化工生产与技术.2007，14(2).28-31)一文中采用电渗析法制备IDA，所得产品质量好、收率高且无废水排放，但是此法操作复杂，浓差极化使离子膜严重腐蚀，设备极易损坏，经济成本较高。徐六兴等人在《草甘膦中间体亚氨基二乙酸合成新工艺》(农药.2006，45(11).751-753)中提出用浓硫酸进行酸化制备IDA的方法，产品纯度达到99.3％，但是收率仅为85％，不能满足工业要求。
以上方法，不是工艺复杂，设备要求高，就是收率低，三废大，成本高，这些在工业生产中难于接受。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种以亚氨基二乙酸钠盐为原料，制备亚氨基二乙酸的新工艺。
本发明提供的亚氨基二乙酸钠盐循环制备亚氨基二乙酸的方法是采用冷冻结晶循环连续法，具体工艺步骤包括：
1)溶解：以亚氨基二乙酸钠固体为起始原料，加水在70～80℃下搅拌溶解，然后加入活性碳搅拌脱色10min，趁热真空过滤去除杂质，滤液备用；
2)IDA生成：在匀速搅拌的状态下向滤液中缓慢滴加浓硫酸，调节pH＝1.8～2.1，亚氨基二乙酸结晶析出，离心分离，得到亚氨基二乙酸湿产品，酸化母液pH＝2.3～2.6；
3)除盐：向酸化母液中加入碱性物质，调节pH后放入冷冻设备中5～6小时结晶析出棒状Na2SO4.10H2O，真空抽滤得到高纯度的Na2SO4.10H2O晶体；
4)干燥：亚氨基二乙酸湿产品在100～105℃干燥箱中干燥，干燥时间为2～3小时，亚氨基二乙酸纯度达98％以上；
5)循环：除盐后母液循环溶解亚氨基二乙酸钠固体，重复整条工艺。
以上所述的亚氨基二乙酸钠盐为亚氨基二乙酸一钠盐或亚氨基二乙酸二钠盐。
以上所述的亚氨基二乙酸钠盐为氢氰酸工艺制备所得，同时此方法也适合于其他工艺路线所制得的亚氨基二乙酸钠盐，例如在氯乙酸法、氮川三乙酸法和二乙醇胺法技术路线所制得的亚氨基二乙酸钠盐上的应用。
以上所述的亚氨基二乙酸钠盐的溶解过程中，亚氨基二乙酸钠固体和水的投料质量比为1∶2～1∶4，活性碳加入质量为亚氨基二乙酸钠固体的1％～5％。
以上所述的除盐过程中加入的碱性物质是NaOH或亚氨基二乙酸钠固体，加入的质量以pH计控制，除盐率98％以上。
以上所述的循环过程中，由于除盐率很高，滤液中仅含有少量的Na2SO4可以循环多次，不用废弃母液，大大提高了生产效率和原料的利用率，IDA收率97％左右。
本发明的优点：以亚氨基二乙酸钠盐为原料，采用冷冻结晶法循环连续制备亚氨基二乙酸，得到较高纯度的IDA产品，除盐率高达98％，克服了现有技术除盐率低的缺点，而且滤液可以循环多次，大大提高了连续生产能力。整条工艺基本没有废水产生，不会对环境造成污染，适合于目前生产亚氨基二乙酸的所有工艺中。生产过程中副产纯度较高的Na2SO4.10H2O，可以直接销售，也可以脱水生成无水硫酸钠后出售，降低了生产成本。此方法工艺路线简单明了，基本无三废产生，设备要求不高，反应周期短，易于实现工业生产。
附图说明
附图为本发明工艺流程图。
从图中了解到，本发明亚氨基二乙酸的制备工艺是：先用水溶解亚氨基二乙酸钠盐，得到钠盐水溶液后加入活性炭搅拌脱色，趁热真空抽滤，透明滤液滴加浓硫酸，IDA结晶析出，离心分离，IDA湿产品干燥得成品；酸化母液，加碱类物质，冷冻结晶，Na2SO4.10H2O析出，真空抽滤，得到Na2SO4.10H2O晶体，母液循环使用。
具体实施方式
实例1：
称取500g亚氨基二乙酸钠固体，加入1000g自来水，在70-80℃的恒温水浴锅中搅拌溶解，然后加入5g活性炭脱色20min，趁热真空过滤去除杂质得到透明滤液，在匀速搅拌的状态下缓慢滴加约200g浓硫酸，调节pH＝1.95，亚氨基二乙酸结晶析出，离心分离在100-105℃干燥得到IDA产品，酸化母液pH＝2.5。向酸化母液中加入55g氢氧化钠，调节pH＝5.25后放入冷冻设备中7℃下结晶5小时析出棒状Na2SO4.10H2O，真空抽滤，滤液循环制备亚氨基二乙酸30次。实验IDA总收率97.7％，含量98.1％，除盐率98.4％。
实例2：
称取500g亚氨基二乙酸钠固体，加入1000g自来水，在70-80℃的恒温水浴锅中搅拌溶解，然后加入5g活性炭脱色20min，趁热真空过滤去除杂质得到透明滤液，在匀速搅拌的状态下缓慢滴加约200g浓硫酸，调节pH＝1.95，亚氨基二乙酸结晶析出，离心分离在100-105℃干燥得到IDA产品，酸化母液pH＝2.5。向酸化母液中加入55g氢氧化钠，调节pH＝5.25后放入冷冻设备中7℃下结晶5小时析出棒状Na2SO4.10H2O，真空抽滤，滤液循环连续制备亚氨基二乙酸40次。实验IDA总收率97.4％，含量98.8％，除盐率98.8％。
实例3：
称取500g亚氨基二乙酸钠固体，加入1500g自来水，在70-80℃的恒温水浴锅中搅拌溶解，然后加入5g活性炭脱色20min，趁热真空过滤去除杂质得到透明滤液，在匀速搅拌的状态下缓慢滴加约210g浓硫酸，调节pH＝1.94，亚氨基二乙酸结晶析出，离心分离在100-105℃干燥得到IDA产品，酸化母液pH＝2.4。向酸化母液中加入60g氢氧化钠，调节pH＝5.72后放入冷冻设备中8℃下结晶5小时析出棒状Na2SO4.10H2O，真空抽滤，滤液循环连续制备亚氨基二乙酸30次。实验IDA总收率97.2％，含量98.9％，除盐率98.6％。
实例4：
称取500g亚氨基二乙酸钠固体，加入1500g自来水，在70-80℃的恒温水浴锅中搅拌溶解，然后加入5g活性炭脱色20min，趁热真空过滤去除杂质得到透明滤液，在匀速搅拌的状态下缓慢滴加约210g浓硫酸，调节pH＝1.94，亚氨基二乙酸结晶析出，离心分离在100-105℃干燥得到IDA产品，酸化母液pH＝2.4。向酸化母液中加入60g氢氧化钠，调节pH＝5.72后放入冷冻设备中8℃下结晶5小时析出棒状Na2SO4.10H2O，真空抽滤，滤液循环连续制备亚氨基二乙酸40次。实验IDA总收率97.1％，含量99.1％，除盐率98.3％。
实例5：
称取500g亚氨基二乙酸钠固体，加入2000g自来水，在70-80℃的恒温水浴锅中搅拌溶解，然后加入5g活性炭脱色20min，趁热真空过滤去除杂质得到透明滤液，在匀速搅拌的状态下缓慢滴加约220g浓硫酸，调节pH＝1.91，亚氨基二乙酸结晶析出，离心分离在100-105℃干燥得到IDA产品，酸化母液pH＝2.3。向酸化母液中加入65g氢氧化钠，调节pH＝6.21后放入冷冻设备中10℃下结晶6小时析出棒状Na2SO4.10H2O，真空抽滤，滤液循环制连续备亚氨基二乙酸30次。实验IDA总收率96.9％，含量99.3％，除盐率98.2％。
实例6：
称取500g亚氨基二乙酸钠固体，加入2000g自来水，在70-80℃的恒温水浴锅中搅拌溶解，然后加入5g活性炭脱色20min，趁热真空过滤去除杂质得到透明滤液，在匀速搅拌的状态下缓慢滴加约220g浓硫酸，调节pH＝1.91，亚氨基二乙酸结晶析出，离心分离在100-105℃干燥得到IDA产品，酸化母液pH＝2.3。向酸化母液中加入65g氢氧化钠，调节pH＝6.21后放入冷冻设备中10℃下结晶6小时析出棒状Na2SO4.10H2O，真空抽滤，滤液循环连续制备亚氨基二乙酸40次。实验IDA总收率96.6％，含量99.4％，除盐率98.1％。
Claims (3)
1.一种亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于：以亚氨基二乙酸钠盐为原料，采用冷冻结晶循环法制备亚氨基二乙酸，具体工艺步骤包括：
1)溶解：以亚氨基二乙酸钠盐固体为起始原料，加水在70-80℃下搅拌溶解，然后加入活性炭搅拌脱色10min，趁热真空过滤去除杂质，滤液备用；
2)IDA生成：在匀速搅拌的状态下向滤液中缓慢滴加浓硫酸，调节pH＝1.8-2.1，亚氨基二乙酸结晶析出，离心分离，得到亚氨基二乙酸湿产品，酸化母液pH＝2.3-2.6；
3)除盐：向酸化母液中加入碱性物质，调节pH＝4-7，放入冷冻设备中5-10℃冷冻5-6小时结晶析出Na2SO4.10H2O，真空抽滤得到高纯度的Na2SO4.10H2O晶体；
4)干燥：亚氨基二乙酸湿产品在100-105℃干燥箱中干燥，干燥时间为2-3小时；
5)循环：除盐后母液循环溶解亚氨基二乙酸钠盐固体，重复整条工艺步骤；
所述的亚氨基二乙酸钠盐为亚氨基二乙酸一钠盐或亚氨基二乙酸二钠盐；亚氨基二乙酸钠固体的溶解过程中，亚氨基二乙酸钠固体和水的投料质量比为1∶2-1∶4，活性炭加入质量为亚氨基二乙酸钠固体的1％-5％；除盐过程中加入的碱性物质是氢氧化钠或亚氨基二乙酸钠固体，加入的质量以pH计控制。
2.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于：亚氨基二乙酸采用循环连续式制备过程，生产过程不需废弃母液。
3.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的制备方法的用途，其特征在于：该方法在采用氯乙酸法、氮川三乙酸法、氢氰酸法和二乙醇胺法制备亚氨基二乙酸钠盐工艺上的应用。
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