CN109775745B - 一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硝酸银材料技术领域，具体涉及一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，本发明包括溶银过程中对反应温度控制、反应物料浓度控制、三次除杂剂的选择，本发明适用于制备优级纯级别以上、且对其他杂质含量有更高要求的硝酸银，本发明主要是围绕硝酸银产品纯度和Bi、Ni、Mn等杂质元素的去除为主要目的，通过系统的对影响硝酸银产品纯度和特定杂质含量影响因素的工艺和设备进行研究，找出影响其除杂能力的原因和方法，显著提升硝酸银品质和稳定性，使其很好的应用于军工银纤维领域。
Description
技术领域
本发明属于硝酸银材料技术领域，具体涉及一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法。
背景技术
硝酸银是白银深加工的重要产品，是许多其他深加工产品的原料，其大部分作为原料经再加工后使用，少部分直接使用于化学分析、医药工业和其它行业。近年来，银纤维因其在防辐射、抗菌调温方面明显的优势，作为一种吸波材料，可以吸收一定频率的电磁波，有效增强了弹药包装的电磁防护能力，故而在军工应用领域受到了极大地关注。由于银纤维制备工艺的要求，硝酸银作为生产银纤维的基础材料，对Bi、Ni、Mn等杂质含量有着极高的要求，目前的工艺技术生产出的优级纯和照相级硝酸银都不能达到吸波屏蔽特装材料用硝酸银的要求。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题及不足，本发明提供一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，所述的制备方法按照下述步骤进行：
步骤1：向盛放银原料的钛釜中加入纯水，加热使钛釜温度高于40℃，然后持续向钛釜中加入65%-70%的浓硝酸得到硝酸银溶液；
步骤2：加热蒸发步骤1中得到的硝酸银溶液里的硝酸，使硝酸银溶液的pH值大于3.0，然后向硝酸银溶液中加入A除杂剂，控制硝酸银溶液的pH值为5.5-6.0，并升温至50℃以上充分搅拌4-8小时，自然沉降10-16小时，过滤后得一次处理硝酸银溶液；然后再加入B除杂剂，溶液pH值控制在6.0-6.5，升温至80℃后充分搅拌4-8小时，冷却至常温后再加入C除杂剂，自然沉降10-12小时，过滤得纯净的硝酸银溶液；
步骤3：将纯净的硝酸银溶液泵入蒸发釜，加入优级纯硝酸调整硝酸银溶液的pH值小于1.5，将硝酸银溶液蒸发至终点放入结晶锅，常温结晶18-22小时后将上清液泵至其他容器，对结晶料离心洗涤、干燥后包装，得到吸波屏蔽特装材料用硝酸银。
进一步的，所述的步骤1中，银原料为1号银锭或1号电解银粉。
进一步的，所述的步骤1中，银原料和纯水的固液比为5-7:1。
进一步的，银原料与浓硝酸的固液比为1:0.80-0.90。
进一步的，所述的步骤2中，A除杂剂为高活性纯银粉，B除杂剂为碳酸银，C除杂剂为碳酸银和硝酸铁的混合物。
进一步的，所述的步骤2中，过滤所使用的是1000目滤布。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明包括溶银过程中对反应温度控制、反应物料浓度控制、三次除杂剂的选择，尤其是在对溶银过程中加入不足量的65%-70%的浓硝酸，使得银原料中的惰性金属留在钛釜底部，不会进入硝酸银溶液，接着将硝酸银溶液的除杂分为三个步骤，依次加入高活性纯银粉，初步将硝酸银溶液中未完全反应的浓硝酸进行反应，同时提高硝酸银溶液的pH值，初步沉降过滤后进一步再加入碳酸银作为除杂剂，碳酸银不仅能提高硝酸银溶液的pH值，同时碳酸银与硝酸反应生产硝酸银，更进一步的去除了硝酸银溶液中的杂质，第三步，在硝酸银溶液中加入碳酸银和硝酸铁的混合物，在提高硝酸银溶液的pH值的同时，生成的氢氧化铁能作为速凝剂进一步去除硝酸银溶液中的杂质，本发明适用于制备优级纯级别以上、且对其他杂质含量有更高要求的硝酸银，本发明主要是围绕硝酸银产品纯度和Bi、Ni、Mn等杂质元素的去除为主要目的，通过系统的对影响硝酸银产品纯度和特定杂质含量影响因素的工艺和设备进行研究，找出影响其除杂能力的原因和方法，显著提升硝酸银品质和稳定性，使其很好的应用于军工银纤维领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，该制备方法按照下述步骤进行：
步骤1：向钛釜中加入1000kg的1号银锭和200L纯水，加热使钛釜温度高于40℃，然后持续向钛釜中加入65%-70%的浓硝酸800L，反应完毕后得到硝酸银溶液；
步骤2：加热蒸发步骤1中得到的硝酸银溶液里的硝酸，使硝酸银溶液的pH值大于3.0，然后向硝酸银溶液中加入高活性纯银粉，控制硝酸银溶液的pH值为5.5，并升温至50℃以上充分搅拌4小时，自然沉降10小时，1000目滤布过滤后得一次处理硝酸银溶液；然后再向一次处理硝酸银溶液加入碳酸银，且pH值控制在6.0，升温至80℃后充分搅拌4小时，冷却至常温后再加入碳酸银和硝酸铁的混合物，自然沉降10，过滤得纯净的硝酸银溶液；
步骤3：将纯净的硝酸银溶液泵入蒸发釜，加入优级纯硝酸调整硝酸银溶液的pH值小于1.5，将硝酸银溶液蒸发至终点放入结晶锅，常温结晶18小时后将上清液泵至其他容器，对结晶料离心洗涤、干燥后包装，得到吸波屏蔽特装材料用硝酸银。
实施例2
一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，该制备方法按照下述步骤进行：
步骤1：向钛釜中加入1200kg的1号银锭和200L纯水，加热使钛釜温度高于40℃，然后持续向钛釜中加入65%-70%的浓硝酸850L，反应完毕后得到硝酸银溶液；
步骤2：加热蒸发步骤1中得到的硝酸银溶液里的硝酸，使硝酸银溶液的pH值大于3.0，然后向硝酸银溶液中加入高活性纯银粉，控制硝酸银溶液的pH值为6.0，并升温至50℃以上充分搅拌6小时，自然沉降14小时，1000目滤布过滤后得一次处理硝酸银溶液；然后再向一次处理硝酸银溶液加入碳酸银，且pH值控制在6.2，升温至80℃后充分搅拌6小时，冷却至常温后再加入碳酸银和硝酸铁的混合物，自然沉降11小时，过滤得纯净的硝酸银溶液；
步骤3：将纯净的硝酸银溶液泵入蒸发釜，加入优级纯硝酸调整硝酸银溶液的pH值小于1.5，将硝酸银溶液蒸发至终点放入结晶锅，常温结晶20小时后将上清液泵至其他容器，对结晶料离心洗涤、干燥后包装，得到吸波屏蔽特装材料用硝酸银.
实施例3
一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，该制备方法按照下述步骤进行：
步骤1：向钛釜中加入1400kg的1号电解银粉和200L纯水，加热使钛釜温度高于40℃，然后持续向钛釜中加入65%-70%的浓硝酸900L，反应完毕后得到硝酸银溶液；
步骤2：加热蒸发步骤1中得到的硝酸银溶液里的硝酸，使硝酸银溶液的pH值大于3.0，然后向硝酸银溶液中加入高活性纯银粉，控制硝酸银溶液的pH值为6.0，并升温至50℃以上充分搅拌8小时，自然沉降16小时，1000目滤布过滤后得一次处理硝酸银溶液；然后再向一次处理硝酸银溶液加入碳酸银，且pH值控制在6.5，升温至80℃后充分搅拌8小时，冷却至常温后再加入碳酸银和硝酸铁的混合物，自然沉降12小时，过滤得纯净的硝酸银溶液；
步骤3：将纯净的硝酸银溶液泵入蒸发釜，加入优级纯硝酸调整硝酸银溶液的pH值小于1.5，将硝酸银溶液蒸发至终点放入结晶锅，常温结晶22小时后将上清液泵至其他容器，对结晶料离心洗涤、干燥后包装，得到吸波屏蔽特装材料用硝酸银。
Claims (5)
1.一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按照下述步骤进行：
步骤1：向盛放银原料的钛釜中加入纯水，加热使钛釜温度高于40℃，然后持续向钛釜中加入65%-70%的浓硝酸得到硝酸银溶液；
步骤2：加热蒸发步骤1中得到的硝酸银溶液里的硝酸，使硝酸银溶液的pH值大于3.0，然后向硝酸银溶液中加入高活性纯银粉，控制硝酸银溶液的pH值为5.5-6.0，并升温至50℃以上充分搅拌4-8小时，自然沉降10-16小时，过滤后得一次处理硝酸银溶液；然后再加入碳酸银，溶液pH值控制在6.0-6.5，升温至80℃后充分搅拌4-8小时，冷却至常温后再加入碳酸银和硝酸铁的混合物，自然沉降10-12小时，过滤得纯净的硝酸银溶液；
步骤3：将纯净的硝酸银溶液泵入蒸发釜，加入优级纯硝酸调整硝酸银溶液的pH值小于1.5，将硝酸银溶液蒸发至终点放入结晶锅，常温结晶18-22小时后将上清液泵至其他容器，对结晶料离心洗涤、干燥后包装，得到吸波屏蔽特装材料用硝酸银。
2.如权利要求1所述的一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，银原料为1号银锭或1号电解银粉。
3.如权利要求1所述的一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，银原料和纯水的固液比为5-7:1。
4.如权利要求1所述的一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，银原料与浓硝酸的固液比为1:0.80-0.90。
5.如权利要求1所述的一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，过滤所使用的是1000目滤布。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3141731A (en) * | 1962-06-15 | 1964-07-21 | Eastman Kodak Co | Method of treating silver nitrate solutions |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3141731A (en) * | 1962-06-15 | 1964-07-21 | Eastman Kodak Co | Method of treating silver nitrate solutions |
| CN102040241A (zh) * | 2009-10-16 | 2011-05-04 | 中科铜都粉体新材料股份有限公司 | 一种生产照相级硝酸银的生产方法 |
| CN102040240A (zh) * | 2009-10-16 | 2011-05-04 | 中科铜都粉体新材料股份有限公司 | 一种生产高纯硝酸银的方法 |
| CN103214022A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-07-24 | 西陇化工股份有限公司 | 一种高纯硝酸银的制备方法 |
| CN104828854A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-08-12 | 金川集团股份有限公司 | 一种用粗银粉制备高纯硝酸银的工艺方法 |
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