CN102815740A - 提高硫酸铜品级的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可在短时间内提高硫酸铜品级的生产方法。该方法为以下步骤：A、将硫酸铜配制成体积百分含量为30%～50%的硫酸铜溶液；B、加入氧化剂，所述氧化剂为双氧水和过硫酸铵的混合物，C、加入沉淀剂，所述沉淀剂为碳酸钠和草酸钠的混合物，D、所述步骤C过滤得到的滤液进行蒸发；E、浓缩结晶；F、对所述步骤E的冷却液进行抽滤，抽滤时间为25min～35min。用本发明方法制取的硫酸铜产品级达到行业标准YS/T94-2007二级品的要求，能为该矿业公司带来很好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高硫酸铜品级的生产方法。
背景技术
铜业公司生产硫酸铜采用直接浓缩结晶法。直接浓缩法是将电解液加热蒸发浓缩后冷却结晶得到硫酸铜。
其现有生产方法为：从电解液循环系统中提取电解液到真空蒸发高位槽，经过板式换热器加热后，在真空蒸发器内浓缩电解液，使电解液比重达到1.39g/L后，输送到七组并联的冷却结晶槽中，在冷却结晶槽中搅拌冷却，冷却至35℃后出料，经带式真空过滤机过滤，过滤后硫酸铜产品在真空吸滤槽内，抽滤24小时后打包成最终产品。
目前该矿业公司生产的硫酸铜产品主含量不能达到普通工业二级品标准，同时部分杂质及游离酸的含量超标。
发明内容
本发明的目的是提供一种可在短时间内提高硫酸铜品级的生产方法。
一种提高硫酸铜品级的生产方法，其特征在于该方法为以下步骤：
A、将硫酸铜配制成体积百分含量为30%～50%的硫酸铜溶液；
B、加入氧化剂，氧化反应时间为10min～40min，所述氧化剂为双氧水和过硫酸铵的混合物，所述双氧水的重量百分含量为2%～15%，过硫酸铵的重量百分含量为0.05%～0.15%，这种混合物具有优良的氧化性能；
C、加入沉淀剂，在不断搅拌条件下，反应0.5h～1h后，进行过滤，反应温度和过滤温度为25℃～55℃；所述沉淀剂为碳酸钠和草酸钠的混合物，所述碳酸钠的重量百分含量为3%～7%，草酸钠的重量百分含量为3%～17%；
D、所述步骤C过滤得到的滤液进行蒸发，蒸发后的溶液比重为1.06g/cm3～1.59 g/cm3；
E、浓缩结晶，冷却方式采用梯度降温冷却，冷却温度在10℃～35℃；
F、对所述步骤E的冷却液进行抽滤，抽滤时间为25min～35min。
为达到本发明更好的效果，所述步骤C搅拌中使用转速50~400转/分的旋转叶片搅拌器进行。
很明显，本发明的优异效果在于可通过如下低成本的简单操作的方法有效地除去杂质，即将含杂较高、不能作为产品销售的硫酸铜样品溶于纯净水中，对其进行除杂，热浓缩结晶。并已经证实可降低硫酸铜中的金属杂质及游离酸的含量，从而可有效提高硫酸铜的纯度。
本发明的优异效果在于：通过将纯度为92%的硫酸铜溶于纯净水中对其进行除杂，加热浓缩可有效地除去杂质，并且基本不改变该矿业公司现有的生产工艺，从而可降低成本制备工业二级品硫酸铜产品，与之前的硫酸铜相比，用本发明方法制取的硫酸铜产品级达到行业标准YS/T94-2007二级品的要求，带来很好的经济效益。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
表1为本发明的实施例1-5的数据一览表，表2为本发明的实施例6-7的数据一览表，对不同浓度的硫酸铜，本发明均具有良好的效果。
实施例1
制备硫酸铜产品，制备方法如下:
将铜业公司生产硫酸铜配置成体积百分含量为30%的液体，加入2wt%双氧水和0.05wt%过硫酸铵在25℃充分反应10min。加入过氧化物的作用是使低价态的金属离子氧化成为高价态金属离子，以便后续除杂。再加入3wt%碳酸钠和3wt%草酸钠，在25℃充分反应0.5h，然后过滤，以上过程都不断进行机械搅拌。过滤后得到的滤液，用真空蒸发器进行蒸发浓缩至蒸发后溶液比重为1.06g/cm3。继而进行浓缩结晶，冷却方式采用梯度降温冷却，冷却至10℃，进行抽滤，抽滤25min，得到符合要求的硫酸铜晶体。
经分析，得到的硫酸铜晶体的纯度为96.72%，杂质含量仅为0.103%，大幅提高了硫酸铜的纯度，达到了国家二级品的要求。
实施例2
将铜业公司生产硫酸铜配置成体积百分含量为35%的液体，加入9wt%双氧水和0.07wt%过硫酸铵在35℃充分反应20min。加入过氧化物的作用是使低价态的金属离子氧化成为高价态金属离子，以便后续除杂。再加入5wt%碳酸钠和12wt%草酸钠，在32℃充分反应0.8h，然后过滤，以上过程都不断进行机械搅拌。过滤后得到的滤液，用真空蒸发器进行蒸发浓缩至蒸发后溶液比重为1.43g/cm3。继而进行浓缩结晶，冷却方式采用梯度降温冷却，冷却至20℃，进行抽滤，抽滤28min，得到符合要求的硫酸铜晶体。
经分析，得到的硫酸铜晶体的纯度为96.12%，杂质含量仅为0.092%，大幅提高了硫酸铜的纯度，达到了国家二级品的要求。
实施例3
按表1中指定的各阶段工艺参数重复实施例1的步骤,在表1中列出了测试结果。
实施例4
按表1中指定的各阶段工艺参数重复实施例1的步骤,在表1中列出了测试结果。
实施例5
按表1中指定的各阶段工艺参数重复实施例1的步骤,在表1中列出了测试结果。
实施例6
按表2中指定的各阶段工艺参数重复实施例1的步骤,在表1中列出了测试结果。
实施例7
按表2中指定的各阶段工艺参数重复实施例1的步骤,在表1中列出了测试结果。
本发明将硫酸铜的纯度在基本不改变现有工艺的基础上得到较大提高，达到国家二级品标准，除去了有害的杂质，与之前的硫酸铜相比，符合相关的要求，可作为产品进行销售，带来经济效益。
表3为对比例1-对比例3的测试结果，得到硫酸铜晶体杂质含量达不到国家二级品的标准。
对比例1
将铜业公司生产硫酸铜配置成体积百分含量为30%的液体，用真空蒸发器进行蒸发浓缩至蒸发后溶液比重为1.15g/cm3。继而进行浓缩结晶，冷却方式采用梯度降温冷却，冷却至10℃，进行抽滤，抽滤25min，得到硫酸铜晶体杂质含量达不到国家二级品的标准。
对比例2
按表3中指定工艺参数重复对比例1的生产方法,在表3中列出了测试结果，得到硫酸铜晶体主含量和杂质含量均达不到国家二级品的标准。
对比例3
按表3中指定工艺参数重复对比例1的生产方法,在表3中列出了测试结果，得到硫酸铜晶体主含量和杂质含量均达不到国家二级品的标准。
Claims (2)
1.一种提高硫酸铜品级的生产方法，其特征在于该方法为以下步骤：
A、将硫酸铜配制成体积百分含量为30%～50%的硫酸铜溶液；
B、加入氧化剂，氧化反应时间为10min～40min，所述氧化剂为双氧水和过硫酸铵的混合物，所述双氧水的重量百分含量为2%～15%，过硫酸铵的重量百分含量为0.05%～0.15%；
C、加入沉淀剂，在不断搅拌条件下，反应0.5h～1h后，进行过滤，反应温度和过滤温度为25℃～55℃；所述沉淀剂为碳酸钠和草酸钠的混合物，所述碳酸钠的重量百分含量为3%～7%，草酸钠的重量百分含量为3%～17%；
D、所述步骤C过滤得到的滤液进行蒸发，蒸发后的溶液比重为1.06g/cm3～1.59 g/cm3；
E、浓缩结晶，冷却方式采用梯度降温冷却，冷却温度在10℃～35℃；
F、对所述步骤E的冷却液进行抽滤，抽滤时间为25min～35min。
2.按照权利要求1的提高硫酸铜品级的生产方法，其特征在于：所述步骤C搅拌中使用转速50~400转/分的旋转叶片搅拌器进行。
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