CN106348330A - Ddtc沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法 - Google Patents

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P2006/80Compositional purity

Abstract

本发明属于冶金、化工生产技术领域,具体是一种DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法。包括如下步骤:将铝土矿用恒温电阻箱焙烧;然后进行研磨,并用筛子筛分选取100目铝土矿,将铝土矿与浓硫酸按比例混合,加热搅拌,充分反应后,停止加热,自然冷却,然后稀释,采用真空抽滤,所得滤出液即为硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液进行加热、冷却及浓缩后即得硫酸铝晶体;向硫酸铝晶体中加入蒸馏水,搅拌溶解完全后得硫酸铝溶液;在室温下,控制硫酸铝溶液的PH值为2~3,之后在硫酸铝溶液中添加DDTC,当溶液中产生沉淀时,过滤,制得无铁硫酸铝溶液;将无铁硫酸铝进行浓缩、结晶后即得高纯度硫酸铝。本发明除铁率达89%,经济效益高。

Description

DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法
技术领域
[0001] 本发明属于冶金、化工生产技术领域,具体是一种DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝 的方法。
背景技术
[0002] 硫酸铝是一种无机盐,是一种被广泛运用的工业试剂,通常易与明矾混淆。自然条 件下,硫酸铝几乎是以结晶水合物的形式存在。它容易会形成一系列的结晶水化合物,其中 十六水硫酸铝是最常见的水合物之一。工业生产的硫酸铝为灰白色片状、块状或粒状,因为 含有少量铁盐而带浅绿色,又因为低价铁盐容易被氧化而使表面呈黄色,粗制品一般为灰 白色的细晶结构多孔状物质。硫酸铝的用途及其广泛,在消防工业中,硫酸铝、小苏打和发 泡剂组成泡沫灭火剂;同时硫酸铝也可作原料,用来制造人造宝石和高级铵明矾以及其他 铝酸盐。
[0003] 随着高新科技的发展,高纯硫酸铝不仅在生产高纯氧化铝工业得到广泛应用,在 食品工业、生活水平质量以及造纸工业等方面也占据着举足轻重的作用。硫酸铝已成为跨 时代高新科技发展的工业原料,给世界的飞速发展提供不可缺失的向心力,研究出一种制 备高纯硫酸铝的技术,已成为一项重大的科技科研项目,有着巨大的社会价值。
发明内容
[0004] 针对上述现有技术中的不足之处,本发明旨在提供一种DDTC沉淀杂质提取高纯硫 酸铝的方法,提取的硫酸铝杂质含量低,纯度高。
[0005] 为解决上述技术问题,本发明的DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法,包括如下 步骤:
[0006] (1)将铝土矿用恒温电阻箱焙烧;
[0007] (2)将焙烧后的铝土矿进行研磨,并用筛子筛分选取100目铝土矿,将铝土矿与浓 硫酸按比例混合,加热搅拌,充分反应后,停止加热,自然冷却,然后稀释,采用真空抽滤,所 得滤出液即为硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液进行加热、冷却及浓缩后即得硫酸铝晶体;
[0008] (3)向硫酸铝晶体中加入蒸馏水,搅拌溶解完全后得硫酸铝溶液;
[0009] (4)在室温下,控制硫酸铝溶液的PH值为2~3,之后在硫酸铝溶液中添加 DDTC,当 溶液中产生沉淀时,过滤,制得无铁硫酸铝溶液;
[0010] (5)将无铁硫酸铝进行浓缩、结晶后即得高纯度硫酸铝。
[0011] 所述步骤(1)中焙烧温度为850°C,焙烧时间为0.5~2h。
[0012]所述步骤(2)中加热温度为180°C,搅拌方法为机械搅拌,反应时间为1.5~2h。 [0013]所述步骤(2)中加入的浓硫酸为质量浓度为80 %的浓硫酸。
[0014]所述步骤(4)中,硫酸铝溶液的PH值为2~3。
[0015]所述步骤(4)中,DDTC为有机络合沉淀剂二乙基二硫代氨基甲酸钠。
[0016]本发明DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法,具有以下优点:第一,有效去除硫酸 铝中的铁杂质,脱除率达到89%,使得加工出的硫酸铝纯度更好;第二,DDTC加入含铁硫酸 铝中后,与含铁硫酸铝中的铁离子反应生成棕黑色沉淀,只需过滤就能去除,简单快捷,降 低成本,提高经济效益;第三,加工过程更加高效。
附图说明
[0017] 图1为本发明的DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0018] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述。
[0019] 如图1所示,本发明的DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法,包括如下步骤:
[0020] (1)将铝土矿用恒温电阻箱焙烧;
[0021] (2)将焙烧后的铝土矿进行研磨,并用筛子筛分选取100目铝土矿,将铝土矿与浓 硫酸按比例混合,加热搅拌,充分反应后,停止加热,自然冷却,然后稀释,采用真空抽滤,所 得滤出液即为硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液进行加热、冷却及浓缩后即得硫酸铝晶体;
[0022] (3)向硫酸铝晶体中加入蒸馏水,搅拌溶解完全后得硫酸铝溶液;
[0023] (4)在室温下,控制硫酸铝溶液的PH值为2~3,之后在硫酸铝溶液中添加 DDTC,当 溶液中产生沉淀时,过滤,制得无铁硫酸铝溶液;
[0024] (5)将无铁硫酸铝进行浓缩、结晶后即得高纯度硫酸铝。
[0025] 所述步骤(1)中焙烧温度为850°C,焙烧时间为0.5~2h。
[0026] 所述步骤(2)中加热温度为180°C,搅拌方法为机械搅拌,反应时间为1.5~2h。
[0027] 所述步骤(2)中加入的浓硫酸为质量浓度为80 %的浓硫酸。
[0028]所述步骤(4)中,硫酸铝溶液的PH值为2~3。
[0029]所述步骤(4)中,DDTC为有机络合沉淀剂二乙基二硫代氨基甲酸钠。
[0030] 量取等体积的硫酸铝溶液30ml置于烧杯中,并进行编号,对每个编号调节不同的 PH值,向每个烧杯中加入等量的DDTC 0.3g,在室温下反应相同的时间得硫酸铝溶液PH变化 对除铁率的影响如表1:
[0031] 表1 PH值对除铁率的影响
[0032]
Figure CN106348330AD00041
[0033]由表1可以看出,当PH = 2~3之间时,DDTC对含铁硫酸铝的除铁效果最好。出现除 铁效果差的原因是:酸性太强容易破坏DDTC的结构,影响DDTC的除铁效果;酸性太弱,铁离 子又容易发生水解,DDTC与铁离子络合的机率降低,起不到优良除铁的效果,故使用DDTC对 含铁硫酸铝除铁过程中,应控制PH在2~3之间。
[0034] 在室温下,通过控制PH为2.5,观察向硫酸铝液中加不同质量的DDTC对除铁率的影 响,在室温下反应相同时间得表2:
[0035] 表2 DDTC用量对除铁率的影响
[0036]
Figure CN106348330AD00051
[0037]由表2可知,随着DDTC用量的不断增加,硫酸铝中铁的去除率也逐渐升高;当加入 DDTC的量达0.6g (以5g的含铁硫酸铝计)时,就有非常明显的除铁效果,铁去除率达88 %左 右,使硫酸铝中的铁含量明显降低。因此,选择DDTC的最佳用量为0.6g,可以根据此比例来 进行硫酸铝的生产,避免资源浪费。
[0038] 在室温下,通过控制PH为2.5,DDTC添加量为0.6g,观察反应时间对除铁率的影响 分析得表3:
[0039] 表3反应时间对对除铁率的影响
[0040]
Figure CN106348330AD00052
[0041] 由表3可知,当反应时间在lOmin时,DDTC除铁的效果达到最佳,硫酸铝中的铁含量 最低,当延长反应时间后,铁的去除效果反而变差,这是由于随着反应时间的延长,形成铁 离子络合物的溶解度也随着增大,溶液中铁离子的含量也随着相应增大,故控制好反应时 间也是提高DDTC除铁效果的必要因素,同时还能提高经济效益。
[0042] 通过控制PH为2.5,反应时间为1011^11,001'(:用量为0.68,在不同温度下反应,观察 温度对除铁率的影响得表4:
[0043]表4反应温度对除铁率的影响
[0044]
Figure CN106348330AD00053
[0045]
Figure CN106348330AD00061
[0046] 由表4可知,当反应温度为室温(25°C)时,DDTC除铁的效果最好,除铁效率达89% ; 当升高反应温度时,溶液中的铁含量也逐渐升高,DDTC除铁的效果明显下降,这是因为当温 度升高时,溶液中形成铁离子络合物的溶解度随之增大,从而消减了有机络合剂的除铁效 果。故选用DDTC除铁时,应选择在室温下反应,选择合适的温度不仅能提高除铁效率,还能 节约资源。
[0047] 综上可知,以硫酸铝溶液30ml为例,在利用DDTC去除硫酸铝中铁杂质的过程中,其 除铁率最好的为:DDTC的量为0.6g、反应温度为25°C、反应时间为lOmin、溶液的PH为2.5,当 选用上述参数时,对硫酸铝溶液中的铁离子的去除效果达89%,生产出的硫酸铝纯度更高。
[0048]显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它 实施例,都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1. 一种DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法,其特征在于,包括如下步骤: (1) 将铝土矿用恒温电阻箱焙烧; (2) 将焙烧后的铝土矿进行研磨,并用筛子筛分选取100目铝土矿,将铝土矿与浓硫酸 按比例混合,加热搅拌,充分反应后,停止加热,自然冷却,然后稀释,采用真空抽滤,所得滤 出液即为硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液进行加热、冷却及浓缩后即得硫酸铝晶体; (3) 向硫酸铝晶体中加入蒸馏水,搅拌溶解完全后得硫酸铝溶液; (4) 在室温下,控制硫酸铝溶液的PH值为2~3,之后在硫酸铝溶液中添加 DDTC,当溶液 中产生沉淀时,过滤,制得无铁硫酸铝溶液; (5) 将无铁硫酸铝进行浓缩、结晶后即得高纯度硫酸铝。
2. 根据权利要求1所述的DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法,其特征在于:所述步骤 (1) 中焙烧温度为850 °C,焙烧时间为0.5~2h。
3. 根据权利要求1所述的DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法,其特征在于:所述步骤 (2) 中加热温度为180 °C,搅拌方法为机械搅拌,反应时间为1.5~2h。
4. 根据权利要求1所述的DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法,其特征在于:所述步骤 (2)中加入的浓硫酸为质量浓度为80 %的浓硫酸。
5. 根据权利要求1所述的DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法,其特征在于:所述步骤 (4)中,硫酸铝溶液的PH值为2~3。
6. 根据权利要求1所述的DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法,其特征在于:所述步骤 (4)中,DDTC为有机络合沉淀剂二乙基二硫代氨基甲酸钠。
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李秦川等: "DDTC络合去除硫酸铝中铁工艺条件的研究", 《化学与生物工程》 *

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