CN111439767A - 一种高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，包括如下步骤：（1）取料：采取一定量的废弃物，所述废弃物来自于铝型材企业，所述废弃物包括废铝渣和含铝废硫酸；（2）沉淀分离：向所述含铝废硫酸中加入重金属捕捉剂，搅拌10‑20min后，将所述含铝废硫酸沉淀分离得到上清液；（3）酸溶反应：向所述上清液中加入所述废铝渣、氧化剂，在60℃温度下反应2‑3h；然后加入碱化剂、稳定剂，将温度升高至90‑100℃进行酸溶反应；（4）冷却：将所述硫酸铝清液冷却后，得到液体硫酸铝。本发明所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，制备方法简单高效，去除废弃物有害的杂质，实现综合利用，具有较高的附加值，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于硫酸铝制备技术领域，具体涉及一种高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法。
背景技术
硫酸铝是无机盐的基本品种之一，就生产规模而言，在我国仅次于芒硝、硅酸钠，居第三位。硫酸铝作为絮凝剂，广泛应用于饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理，大约占硫酸铝总产量40％。当向工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥这类水中加入硫酸铝后，可以生成胶状的、能吸附和沉淀出细菌、胶体和其他悬浮物的氢氧化铝絮片，用在饮用水处理中可控制水的颜色和味道。
我国铝材产量极大，铝型材通常都需要进行脱脂、酸蚀、碱蚀、中和、阳极氧化、着色、封孔及喷涂等表面处理，这样就会产生大量废水，废水处理一般采用中和调节及混凝沉淀法工艺，因此后会产生大量的废渣，一个年产量10万吨的铝型材企业,每年排放的废渣达5000t。这些废渣的成分主要含有大量的铝化合物，少量的锌、镍、铜离子。若采用石灰作为中和剂，则还会产生大量含钙化合物。目前这些废渣一般采用填埋的方法处理，这不仅占用有限的土地资源,而且污染环境。随着铝型材工业的不断发展,铝型材企业的废渣这类废弃物所带来环境问题越来越突出，此类废弃物的综合利用问题得到国内外研究者的关注。
因此，需要研发出一种适用于高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，具有较高的附加值，同时也为缓解原料紧张提供了一种更加经济合理的综合利用途径。
中国专利申请号为CN201610791187.0公开了一种DDTC沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法，原料为铝土矿，目的是为了提高除铁率达，没有利用铝型材企业排放的废渣这类废弃物去制备硫酸铝。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，用来自铝型材企业的废弃物制备硫酸铝，制备方法简单高效，去除废弃物有害的杂质，得到硫酸铝，实现综合利用，具有较高的附加值，同时也为缓解原料紧张提供了一种更加经济合理的综合利用途径，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取料：取一定量的废弃物，所述废弃物来自于铝型材企业，所述废弃物包括废铝渣和含铝废硫酸；所述废铝渣中含有30-50％质量分数的Al2O3，所述含铝废硫酸含有1-5％质量分数的Al2O3并且酸度为15-20％；
(2)沉淀分离：向所述含铝废硫酸中加入重金属捕捉剂，搅拌10-20min后，将所述含铝废硫酸沉淀分离得到上清液；所述重金属捕捉剂的加入量为上述含铝废硫酸质量的0.1-0.5％；
(3)酸溶反应：向所述上清液中加入所述废铝渣、氧化剂，在60℃温度下反应2-3h；然后加入碱化剂、稳定剂，将温度升高至90-100℃进行酸溶反应，反应时间为30-35min，反应时间结束后得到硫酸铝清液；所述废铝渣的加入量为上述含铝废硫酸质量的10-15％；
(4)冷却：将所述硫酸铝清液冷却后，得到液体硫酸铝，所述液体硫酸铝中的硫酸铝质量分数为10-15％。
本发明所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，利用来自铝型材企业的废弃物制备硫酸铝，制备方法简单高效，去除废弃物有害的杂质，得到硫酸铝，实现综合利用，具有较高的附加值，同时也为缓解原料紧张提供了一种更加经济合理的综合利用途径。
所述废弃物包括废铝渣和含铝废硫酸，含铝废硫酸含有不同质量分数的硫酸和A13+及Fe3+、Fe2+、Pb2+、Ni2+等重金属离子，因此先通过重金属捕捉剂去除含铝废硫酸的重金属离子并且沉淀分离。由于铝型材的表面处理过程中要进行多道的添加有机物的前处理工序，因此在废铝渣中含有一定量的有机物，且大部分都是难生物降解的有机物，此外上清液中也有有机物，在酸溶反应前必须要先去除掉这些有机物，确保后续反应的顺利进行；去除有机物后，在90-100℃温度下进行酸溶反应，碱化剂、稳定剂提高废了铝渣中铝的溶出率。
进一步的，上述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，所所述重金属捕捉剂，按质量份数计，包含以下组分：多聚硫化物50-60份、还原铁粉40-50份。
进一步的，上述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，所述氧化剂的加入量为所述含铝废硫酸质量的0.1-0.3％。
进一步的，上述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，所述氧化剂为氯酸钠、双氧水、液氯、过一硫酸氢钾的一种或者几种的混合。
进一步的，上述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，所述碱化剂加入量为20-25g/L；所述稳定剂为50-60g/L。
进一步的，上述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，所述碱化剂为Ca(OH)2、Na2CO3、NaHCO3的一种或者几种的混合；所述稳定剂为柠檬酸、酒石酸、酒石酸钠的一种或者几种的混合。
进一步的，上述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，还包括如下步骤：向所述液体硫酸铝加入碱化剂溶液，在65-75℃条件下聚合反应1.5-2h，然后进行滤渣分离，再加入固体稳定剂，得到聚合硫酸铝。
进一步的，上述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，所述碱化剂溶液为Ca(OH)2乳浊液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液的一种或者几种的混合；所述固体稳定剂为柠檬酸、酒石酸、酒石酸钠的一种或者几种的混合。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，利用来自铝型材企业的废弃物制备硫酸铝，制备方法简单高效，去除废弃物有害的杂质，得到硫酸铝，实现综合利用，具有较高的附加值，同时也为缓解原料紧张提供了一种更加经济合理的综合利用途径，应用前景广泛；
(2)本发明所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，通过将液体硫酸铝进行聚合反应得到聚合硫酸铝，聚合硫酸铝的分子结构更加庞大，吸附能力强，净水效果优于硫酸铝，投入原水后形成的絮凝体大，沉淀速度快，活性高，过滤性好。
具体实施方式
下面将结合具体实验数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例1、2、3、4、5提供了一种高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，
实施例1
(1)取料：取一定量的废弃物，所述废弃物来自于铝型材企业，所述废弃物包括废铝渣和含铝废硫酸；所述废铝渣中含有30-50％质量分数的Al2O3，所述含铝废硫酸含有1-5％质量分数的Al2O3并且酸度为15-20％；
(2)沉淀分离：向所述含铝废硫酸中加入重金属捕捉剂，搅拌10min后，将所述含铝废硫酸沉淀分离得到上清液；所述重金属捕捉剂的加入量为上述含铝废硫酸质量的0.35％；
(3)酸溶反应：向所述上清液中加入所述废铝渣、氧化剂，在60℃温度下反应2h；然后加入碱化剂、稳定剂，将温度升高至90℃进行酸溶反应，反应时间为30min，反应时间结束后得到硫酸铝清液；所述废铝渣的加入量为上述含铝废硫酸质量的12％；
(4)冷却：将所述硫酸铝清液冷却后，得到液体硫酸铝，所述液体硫酸铝中的硫酸铝质量分数为10-15％；
(5)聚合反应：向所述液体硫酸铝加入碱化剂溶液，在70℃条件下聚合反应1.5h，然后进行滤渣分离，再加入固体稳定剂，得到聚合硫酸铝。
其中，所述重金属捕捉剂，按质量份数计，包含以下组分：多聚硫化物55份、还原铁粉45份；所述氧化剂为氯酸钠；所述氧化剂的加入量为所述含铝废硫酸质量0.1％；所述碱化剂加入量为20g/L；所述稳定剂50g/L；所述碱化剂为Ca(OH)2、Na2CO3的混合；所述稳定剂为柠檬酸；所述碱化剂溶液为Ca(OH)2乳浊液；所述固体稳定剂为酒石酸。
实施例2
(1)取料：取一定量的废弃物，所述废弃物来自于铝型材企业，所述废弃物包括废铝渣和含铝废硫酸；所述废铝渣中含有30-50％质量分数的Al2O3，所述含铝废硫酸含有1-5％质量分数的Al2O3并且酸度为15-20％；
(2)沉淀分离：向所述含铝废硫酸中加入重金属捕捉剂，搅拌15min后，将所述含铝废硫酸沉淀分离得到上清液；所述重金属捕捉剂的加入量为上述含铝废硫酸质量的0.3％；
(3)酸溶反应：向所述上清液中加入所述废铝渣、氧化剂，在60℃温度下反应2.5h；然后加入碱化剂、稳定剂，将温度升高至95℃进行酸溶反应，反应时间为30min，反应时间结束后得到硫酸铝清液；所述废铝渣的加入量为上述含铝废硫酸质量的15％；
(4)冷却：将所述硫酸铝清液冷却后，得到液体硫酸铝，所述液体硫酸铝中的硫酸铝质量分数为10-15％；
(5)聚合反应：向所述液体硫酸铝加入碱化剂溶液，在65℃条件下聚合反应2h，然后进行滤渣分离，再加入固体稳定剂，得到聚合硫酸铝。
其中，所述重金属捕捉剂，按质量份数计，包含以下组分：多聚硫化物52份、还原铁粉48份；所述氧化剂为液氯；所述氧化剂的加入量为所述含铝废硫酸质量的0.15％；所述碱化剂加入量为25g/L；所述稳定剂为55g/L；所述碱化剂为Ca(OH)2、NaHCO3的混合；所述稳定剂为柠檬酸；所述碱化剂溶液为Ca(OH)2乳浊液、NaHCO3溶液的混合；所述固体稳定剂为酒石酸钠。
实施例3
(1)取料：取一定量的废弃物，所述废弃物来自于铝型材企业，所述废弃物包括废铝渣和含铝废硫酸；所述废铝渣中含有30-50％质量分数的Al2O3，所述含铝废硫酸含有1-5％质量分数的Al2O3并且酸度为15-20％；
(2)沉淀分离：向所述含铝废硫酸中加入重金属捕捉剂，搅拌15min后，将所述含铝废硫酸沉淀分离得到上清液；所述重金属捕捉剂的加入量为上述含铝废硫酸质量的0.4％；
(3)酸溶反应：向所述上清液中加入所述废铝渣、氧化剂，在60℃温度下反应2.5h；然后加入碱化剂、稳定剂，将温度升高至100℃进行酸溶反应，反应时间为30min，反应时间结束后得到硫酸铝清液；所述废铝渣的加入量为上述含铝废硫酸质量的12％；
(4)冷却：将所述硫酸铝清液冷却后，得到液体硫酸铝，所述液体硫酸铝中的硫酸铝质量分数为10-15％；
(5)聚合反应：向所述液体硫酸铝加入碱化剂溶液，在75℃条件下聚合反应1.5h，然后进行滤渣分离，再加入固体稳定剂，得到聚合硫酸铝。
其中，所述重金属捕捉剂，按质量份数计，包含以下组分：多聚硫化物60份、还原铁粉40份；所述氧化剂为氯酸钠、过一硫酸氢钾的混合；所述氧化剂的加入量为所述含铝废硫酸质量的0.15％；所述碱化剂加入量为22g/L；所述稳定剂为56g/L；所述碱化剂为Ca(OH)2；所述稳定剂为柠檬酸、酒石酸的混合；所述碱化剂溶液为Na2CO3溶液；所述固体稳定剂为柠檬酸。
实施例4
(1)取料：取一定量的废弃物，所述废弃物来自于铝型材企业，所述废弃物包括废铝渣和含铝废硫酸；所述废铝渣中含有30-50％质量分数的Al2O3，所述含铝废硫酸含有1-5％质量分数的Al2O3并且酸度为15-20％；
(2)沉淀分离：向所述含铝废硫酸中加入重金属捕捉剂，搅拌15min后，将所述含铝废硫酸沉淀分离得到上清液；所述重金属捕捉剂的加入量为上述含铝废硫酸质量的0.45％；
(3)酸溶反应：向所述上清液中加入所述废铝渣、氧化剂，在60℃温度下反应2.2h；然后加入碱化剂、稳定剂，将温度升高至95℃进行酸溶反应，反应时间为30min，反应时间结束后得到硫酸铝清液；所述废铝渣的加入量为上述含铝废硫酸质量的14％；
(4)冷却：将所述硫酸铝清液冷却后，得到液体硫酸铝，所述液体硫酸铝中的硫酸铝质量分数为10-15％；
(5)聚合反应：向所述液体硫酸铝加入碱化剂溶液，在70℃条件下聚合反应1.8h，然后进行滤渣分离，再加入固体稳定剂，得到聚合硫酸铝。
其中，所述重金属捕捉剂，按质量份数计，包含以下组分：多聚硫化物56份、还原铁粉44份；所述氧化剂为氯酸钠；所述氧化剂的加入量为所述含铝废硫酸质量的0.3％；所述碱化剂加入量为22g/L；所述稳定剂为54g/L；所述碱化剂为Ca(OH)2、NaHCO3的混合；所述稳定剂为柠檬酸；所述碱化剂溶液为Ca(OH)2乳浊液、NaHCO3溶液的混合；所述固体稳定剂为柠檬酸。
实施例5
(1)取料：取一定量的废弃物，所述废弃物来自于铝型材企业，所述废弃物包括废铝渣和含铝废硫酸；所述废铝渣中含有30-50％质量分数的Al2O3，所述含铝废硫酸含有1-5％质量分数的Al2O3并且酸度为15-20％；
(2)沉淀分离：向所述含铝废硫酸中加入重金属捕捉剂，搅拌16min后，将所述含铝废硫酸沉淀分离得到上清液；所述重金属捕捉剂的加入量为上述含铝废硫酸质量的0.25％；
(3)酸溶反应：向所述上清液中加入所述废铝渣、氧化剂，在60℃温度下反应2.5h；然后加入碱化剂、稳定剂，将温度升高至95℃进行酸溶反应，反应时间为30min，反应时间结束后得到硫酸铝清液；所述废铝渣的加入量为上述含铝废硫酸质量的15％；
(4)冷却：将所述硫酸铝清液冷却后，得到液体硫酸铝，所述液体硫酸铝中的硫酸铝质量分数为10-15％；
(5)聚合反应：向所述液体硫酸铝加入碱化剂溶液，在65℃条件下聚合反应2h，然后进行滤渣分离，再加入固体稳定剂，得到聚合硫酸铝。
其中，所述重金属捕捉剂，按质量份数计，包含以下组分：多聚硫化物53份、还原铁粉47份；所述氧化剂为氯酸钠；所述氧化剂的加入量为所述含铝废硫酸质量的0.1-0.3％；所述碱化剂加入量为22g/L；所述稳定剂为58g/L；所述碱化剂为Ca(OH)2；所述稳定剂为柠檬酸；所述碱化剂溶液为Ca(OH)2乳浊液；所述固体稳定剂为柠檬酸。
效果验证：
按照下述标准对由上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的聚合硫酸铝进行污水试验。
污水：以葡萄糖、邻苯二甲酸氢钾、硅藻土、自来水配制，COD为782.3mg/L，浊度为115.64NTU。
在1000ml的烧杯中加入上述污水，将烧杯置于搅拌机上，同一时刻加入由上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的聚合硫酸铝，启动搅拌机先以300r/min快速搅拌30s，再以100r/min中速搅拌l0min，最后以50r/min慢速搅拌l0min，静止沉降l0min，用滴管分别取实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的聚合硫酸铝对应的上清液1、上清液2、上清液3、上清液4、上清液5，测量浊度和COD。
浊度：采用《水质浊度的测定》(GB 13200—1991)中的分光光度法。
COD：采用《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914—1989)中的方法。
测试结果如表1所示。
表1样品性能测试结果
| 性能指标 | 污水 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 浊度/NTU | 115.64 | 5.09 | 6.71 | 6.01 | 7.86 | 7.05 |
| 去除率/％ | - | 95.6 | 94.2 | 94.8 | 93.2 | 93.9 |
| COD/mg·L-1 | 782.3 | 223.4 | 269.5 | 259.6 | 300.9 | 296.5 |
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取料：取一定量的废弃物，所述废弃物来自于铝型材企业，所述废弃物包括废铝渣和含铝废硫酸；所述废铝渣中含有30-50%质量分数的Al2O3，所述含铝废硫酸含有1-5%质量分数的Al2O3并且酸度为15-20%；
（2）沉淀分离：向所述含铝废硫酸中加入重金属捕捉剂，搅拌10-20min后，将所述含铝废硫酸沉淀分离得到上清液；所述重金属捕捉剂的加入量为上述含铝废硫酸质量的0.1-0.5%；
（3）酸溶反应：向所述上清液中加入所述废铝渣、氧化剂，在60℃温度下反应2-3h；然后加入碱化剂、稳定剂，将温度升高至90-100℃进行酸溶反应，反应时间为30-35min，反应时间结束后得到硫酸铝清液；所述废铝渣的加入量为上述含铝废硫酸质量的10-15%；
（4）冷却：将所述硫酸铝清液冷却后，得到液体硫酸铝，所述液体硫酸铝中的硫酸铝质量分数为10-15%。
2.根据权利要求1所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述重金属捕捉剂， 按质量份数计，包含以下组分：多聚硫化物50-60份、还原铁粉40-50份。
3.根据权利要求1所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述氧化剂的加入量为所述含铝废硫酸质量的0.1-0.3%。
4.根据权利要求3所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为氯酸钠、双氧水、液氯、过一硫酸氢钾的一种或者几种的混合。
5.根据权利要求1述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述碱化剂加入量为20-25 g/L；所述稳定剂为50-60 g/L。
6.根据权利要求1所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述碱化剂为Ca(OH)2、Na2CO3、NaHCO3的一种或者几种的混合；所述稳定剂为柠檬酸、酒石酸、酒石酸钠的一种或者几种的混合。
7.根据权利要求1所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：向所述液体硫酸铝加入碱化剂溶液，在65-75 ℃条件下聚合反应1.5-2 h，然后进行滤渣分离，再加入固体稳定剂，得到聚合硫酸铝。
8.根据权利要求7所述的高效的利用废弃物制备硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述碱化剂溶液为Ca(OH)2乳浊液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液的一种或者几种的混合；所述固体稳定剂为柠檬酸、酒石酸、酒石酸钠的一种或者几种的混合。
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