CN116835624B - 一种高纯液体硫酸铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及硫酸铝制备技术领域，具体公开了一种高纯液体硫酸铝及其制备方法。步骤如下：S1：将铝土矿研磨至200‑300目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；S2：将铝土矿粉与活化剂混合，再次研磨20‑30min，研磨过程中匀速滴加一定量的去离子水，研磨过程保持温度为230‑250℃，得活化铝土矿粉；S3：将活化铝土矿粉、浓硫酸加入酸浸釜中，加热至200‑220℃，进行酸溶解和置换反应，2‑4h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；S4：加入络合剂至滤液中，搅拌25‑45min，然后离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩即可。本申请制得的高纯液体硫酸铝纯度高、铁及水中不溶物含量少，pH在2.0‑4.0之间。
Description
技术领域
本申请涉及硫酸铝的制备技术领域，更具体地说，它涉及一种高纯液体硫酸铝及其制备方法。
背景技术
硫酸铝是基本的无机化工原料，广泛用于造纸、糊料、鞣革剂、工业用水与排水处理等，此外还用作生产人造宝石和其他铝盐、铵明矾、钾明矾、精制硫酸铝的原料。生产硫酸铝的原料有铝土矿、高岭岩、煤矸石、页岩石、氢氧化铝等。
工业上利用铝土矿生产硫酸铝的方法主要分两种：一是将铝土矿高温焙烧后，再与浓度为55%-60%的硫酸反应即可制得硫酸铝，这种方法的缺点是能耗高；二是将铝土矿和硫酸在加压条件下直接反应，这种加压反应法能耗低，是工业生产常见的方法。
此外，由于铝土矿中含铁较多，在酸浸过程中随铝一起浸出并进入产品，影响产品品质，限制了其在某些领域的应用。因此工业上，对硫酸铝生产工艺中除铁研究倍受重视。
发明内容
为了进一步提高工业生产硫酸铝的品质，降低硫酸铝产品中的铁含量，本申请提供一种高纯液体硫酸铝及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高纯液体硫酸铝的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高纯液体硫酸铝的制备方法，包括以下步骤：
S1：将铝土矿研磨至200-300目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；
S2：将铝土矿粉与活化剂混合，再次研磨20-30min，研磨过程中匀速滴加一定量的去离子水，研磨过程保持温度为230-250℃，得活化铝土矿粉；
S3：将活化铝土矿粉、浓硫酸加入酸浸釜中，加热至200-220℃，进行酸溶解和置换反应，2-4h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；
S4：加入络合剂至滤液中，搅拌25-45min，然后离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；
S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩，得高纯液体硫酸铝。
通过采用上述技术方案，制备的高纯液体硫酸铝具有纯度高，铁含量少的特点；该制备过程耗能低、效率高。
优选的，所述活化剂为硫酸氢铵，所述步骤S2中活化剂的添加量为铝土矿粉质量的3.5-8%；去离子水的添加量为铝土矿粉质量的10-20%。
通过采用上述技术方案，能够提高铝土矿粉中铝离子的活性。
优选的，所述步骤S3中活化铝土矿粉和浓硫酸的固液比为1g:2-2.4mL。
通过采用上述技术方案，能够在使用较少的硫酸的同时大幅提高铝离子的浸出率。
优选的，所述步骤S4中络合剂的添加量为滤液质量的2-5%。
通过采用上述技术方案，络合剂可以有效去除滤液中的铁离子，降低铁含量。
优选的，所述浓硫酸的浓度为55-65%。
通过采用上述技术方案，浓硫酸的浓度适宜，铝离子的浸出率最高。
优选的，所述络合剂采用以下方法制备：（1）向硫酸铝溶液中加入活性二氧化硅颗粒，震荡搅拌18h，用去离子水洗3次，然后100℃烘干，最后冷却至室温，得活化二氧化硅颗粒；（2）将活化二氧化硅颗粒加入硫酸镍溶液，持续搅拌，滴加过氧化氢溶液，然后升温至100℃，加入氨水，此时在活化二氧化硅颗粒表面变成浅绿色，继续搅拌4h，使其充分反应，然后在110℃下烘干2h，用热的去离子水洗涤3次，再次烘干2h，冷却，即得络合剂。
通过采用上述技术方案，该络合剂为表面含有高价镍化合物，可以将滤液中的二价铁离子转化为三价铁，并与Fe2+发生反应生成高价铁的氧化物，附着在络合剂表面，从而形成铁质活性滤膜，有效去除滤液中的铁离子，降低铁含量。
优选的，所述步骤（1）中硫酸铝溶液的浓度为0.6g/mL，硫酸铝溶液与活性二氧化硅颗粒的体积质量比为：1.5-2mL:1g。
所述步骤（2）中硫酸镍溶液的浓度为0.06mol/L、过氧化氢溶液的浓度为0.3g/mL、氨水的浓度为0.2mol/L；所述步骤（2）中活化二氧化硅颗粒、硫酸镍溶液、过氧化氢溶液、氨水的质量体积比为：1g:5-5.5mL:0.1-0.2mL:1.5-2mL。
通过采用上述技术方案，所述络合剂的活性最大。
第二方面，本申请提供一种高纯液体硫酸铝，由上述的制备方法制得。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用浸出前后两次除铁，除铁效果好；采用活化剂在230-250℃下活化铝土矿，活化效果好，能够避免铝土矿高温焙烧或加压操作，减少能耗；采用200-220℃的酸浸法制备硫酸铝，制得的高纯液体硫酸铝中氧化铝含量高。
2、本申请中在第四步优选制备并采用表面含有高价镍化合物的络合剂，能够转化吸收铁离子，有效降低硫酸铝滤液中的铁含量。
3、采用本申请的制备方法制得的高纯液体硫酸铝纯度高、铁及水中不溶物含量少，氧化铝的质量含量高达7.88%，铁含量最高为0.0008%，水中不溶物低至0.01%，pH在2.0-4.0之间，满足HG/T2225-2018中I类（液体）品质标准。
附图说明
图1：本申请制备高纯液体硫酸铝的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
活性二氧化硅的制备方法如下：（1）将甲基三乙氧基硅烷、醋酸酐混合，然后加入四乙氧基钛，120℃条件下反应3h，减压蒸馏得预聚体，所述甲基三乙氧基硅烷、醋酸酐、四乙氧基钛的摩尔比为2:1:0.05；（2）将预聚体溶于甲苯中，然后加入去离子水，均质10min，得乳液；所述预聚体、甲苯、去离子水的质量体积比为3g:5ml:40ml；（3）将乳液在80℃下密闭反应12h，然后以丙酮为溶剂抽在索氏抽提器抽提10h，最后干燥，即得活性二氧化硅。
实施例1
一种高纯液体硫酸铝的制备方法：
S1：将铝土矿研磨至200目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；
S2：将铝土矿粉与硫酸氢铵混合，再次研磨20min，研磨过程中匀速滴加一定量的去离子水，研磨过程保持温度为250℃，得活化铝土矿粉；其中，活化剂的添加量为铝土矿粉质量的8%；去离子水的添加量为铝土矿粉质量的20%；
S3：将活化铝土矿粉、浓硫酸加入酸浸釜中，加热至220℃，进行酸溶解和置换反应，2h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；其中，活化铝土矿粉和浓硫酸的固液比为1g:2.4mL；所述浓硫酸的浓度为65%。
S4：加入络合剂至滤液中，搅拌25min，然后离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；所述络合剂的添加量为滤液质量的2%。
S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩至步骤S3中滤液的体积，得高纯液体硫酸铝。
所述络合剂的制备：
（1）向浓度为0.6g/mL的硫酸铝溶液中加入活性二氧化硅颗粒，震荡搅拌18h，用去离子水洗3次，然后100℃烘干，最后冷却至室温，得活化二氧化硅颗粒；（2）将活化二氧化硅颗粒加入浓度为0.06mol/L的硫酸镍溶液，持续搅拌，滴加浓度为0.3g/mL的过氧化氢溶液，然后升温至100℃，加入浓度为0.2mol/L的氨水，此时在活化二氧化硅颗粒表面变成浅绿色，继续搅拌4h，使其充分反应，然后在110℃下烘干2h，用热的去离子水洗涤3次，再次烘干2h，冷却，即得络合剂。
所述步骤（1）中硫酸铝溶液与活性二氧化硅颗粒的体积质量比为：1.5mL:1g。
所述步骤（2）中活化二氧化硅颗粒、硫酸镍溶液、过氧化氢溶液、氨水的质量体积比为：1g:5mL:0.1mL:1.5mL。
实施例2
一种高纯液体硫酸铝的制备方法：
S1：将铝土矿研磨至300目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；
S2：将铝土矿粉与硫酸氢铵混合，再次研磨25min，研磨过程中匀速滴加一定量的去离子水，研磨过程保持温度为240℃，得活化铝土矿粉；其中，活化剂的添加量为铝土矿粉质量的5%；去离子水的添加量为铝土矿粉质量的15%；
S3：将活化铝土矿粉、浓硫酸加入酸浸釜中，加热至210℃，进行酸溶解和置换反应，3h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；其中，活化铝土矿粉和浓硫酸的固液比为1g:2.2mL；所述浓硫酸的浓度为60%。
S4：加入络合剂至滤液中，搅拌30min，然后离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；所述络合剂的添加量为滤液质量的3%。
S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩至步骤S3中滤液的体积，得高纯液体硫酸铝。
所述络合剂的制备：
（1）向浓度为0.6g/mL的硫酸铝溶液中加入活性二氧化硅颗粒，震荡搅拌18h，用去离子水洗3次，然后100℃烘干，最后冷却至室温，得活化二氧化硅颗粒；（2）将活化二氧化硅颗粒加入浓度为0.06mol/L的硫酸镍溶液，持续搅拌，滴加浓度为0.3g/mL的过氧化氢溶液，然后升温至100℃，加入浓度为0.2mol/L的氨水，此时在活化二氧化硅颗粒表面变成浅绿色，继续搅拌4h，使其充分反应，然后在110℃下烘干2h，用热的去离子水洗涤3次，再次烘干2h，冷却，即得络合剂。
所述步骤（1）中硫酸铝溶液与活性二氧化硅颗粒的体积质量比为：1.8mL:1g。
所述步骤（2）中活化二氧化硅颗粒、硫酸镍溶液、过氧化氢溶液、氨水的质量体积比为：1g:5.2mL:0.15mL:1.8mL。
实施例3
一种高纯液体硫酸铝的制备方法：
S1：将铝土矿研磨至300目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；
S2：将铝土矿粉与硫酸氢铵混合，再次研磨20min，研磨过程中匀速滴加一定量的去离子水，研磨过程保持温度为230℃，得活化铝土矿粉；其中，活化剂的添加量为铝土矿粉质量的3.5%；去离子水的添加量为铝土矿粉质量的10%；
S3：将活化铝土矿粉、浓硫酸加入酸浸釜中，加热至200℃，进行酸溶解和置换反应，4h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；其中，活化铝土矿粉和浓硫酸的固液比为1g:2.4mL；所述浓硫酸的浓度为55%。
S4：加入络合剂至滤液中，搅拌45min，然后离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；所述络合剂的添加量为滤液质量的5%。
S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩至步骤S3中滤液的体积，得高纯液体硫酸铝。
所述络合剂的制备：
（1）向浓度为0.6g/mL的硫酸铝溶液中加入活性二氧化硅颗粒，震荡搅拌18h，用去离子水洗3次，然后100℃烘干，最后冷却至室温，得活化二氧化硅颗粒；（2）将活化二氧化硅颗粒加入浓度为0.06mol/L的硫酸镍溶液，持续搅拌，滴加浓度为0.3g/mL的过氧化氢溶液，然后升温至100℃，加入浓度为0.2mol/L的氨水，此时在活化二氧化硅颗粒表面变成浅绿色，继续搅拌4h，使其充分反应，然后在110℃下烘干2h，用热的去离子水洗涤3次，再次烘干2h，冷却，即得络合剂。
所述步骤（1）中硫酸铝溶液与活性二氧化硅颗粒的体积质量比为：2mL:1g。
所述步骤（2）中活化二氧化硅颗粒、硫酸镍溶液、过氧化氢溶液、氨水的质量体积比为：1g:5.5mL:0.2mL:2mL。
对比例1
一种高纯液体硫酸铝的制备方法：
S1：将铝土矿研磨至300目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；
S2：将铝土矿粉再次研磨25min，研磨过程保持温度为240℃，得高温化铝土矿粉；
S3：将高温化铝土矿粉、浓硫酸加入酸浸釜中，加热至210℃，进行酸溶解和置换反应，3h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；其中，高温化铝土矿粉和浓硫酸的固液比为1g:2.2mL；所述浓硫酸的浓度为60%。
S4：加入络合剂至滤液中，搅拌30min，然后离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；所述络合剂的添加量为滤液质量的3%。
S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩至步骤S3中滤液的体积，得高纯液体硫酸铝。
所述络合剂的制备方法与实施例2中相同。
对比例2
一种高纯液体硫酸铝的制备方法：
S1：将铝土矿研磨至300目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；
S2：将铝土矿粉与硫酸氢铵混合，再次研磨25min，研磨过程中匀速滴加一定量的去离子水，研磨过程保持温度为240℃，得活化铝土矿粉；其中，活化剂的添加量为铝土矿粉质量的5%；去离子水的添加量为铝土矿粉质量的15%；
S3：将活化铝土矿粉、浓硫酸加入酸浸釜中，加热至210℃，进行酸溶解和置换反应，3h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；其中，活化铝土矿粉和浓硫酸的固液比为1g:2.2mL；所述浓硫酸的浓度为60%。
S4：将滤液离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；
S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩至步骤S3中滤液的体积，得高纯液体硫酸铝。
对比例3
一种高纯液体硫酸铝的制备方法：
S1：将铝土矿研磨至300目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；
S2：将铝土矿粉与硫酸氢铵混合，再次研磨25min，研磨过程中匀速滴加一定量的去离子水，研磨过程保持温度为常温，得活化铝土矿粉；其中，活化剂的添加量为铝土矿粉质量的5%；去离子水的添加量为铝土矿粉质量的15%；
S3：将活化铝土矿粉、浓硫酸加入酸浸釜中，加热至210℃，进行酸溶解和置换反应，3h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；其中，活化铝土矿粉和浓硫酸的固液比为1g:2.2mL；所述浓硫酸的浓度为60%。
S4：加入络合剂至滤液中，搅拌30min，然后离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；所述络合剂的添加量为滤液质量的3%。
S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩至步骤S3中滤液的体积，得高纯液体硫酸铝。
所述络合剂的制备方法与实施例2中相同。
对比例4
一种高纯液体硫酸铝的制备方法：
S1：将铝土矿研磨至300目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；
S2：将铝土矿粉与硫酸氢铵混合，再次研磨25min，研磨过程中匀速滴加一定量的去离子水，研磨过程保持温度为240℃，得活化铝土矿粉；其中，活化剂的添加量为铝土矿粉质量的5%；去离子水的添加量为铝土矿粉质量的15%；
S3：将活化铝土矿粉、浓硫酸加入酸浸釜中，常温下，进行酸溶解和置换反应，3h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；其中，活化铝土矿粉和浓硫酸的固液比为1g:2.2mL；所述浓硫酸的浓度为60%。
S4：加入络合剂至滤液中，搅拌30min，然后离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；所述络合剂的添加量为滤液质量的3%。
S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩至步骤S3中滤液的体积，得高纯液体硫酸铝。
所述络合剂的制备方法与实施例2中相同。
性能检测试验
根据HG/T2225-2018标准，通过氯化锌滴定法(仲裁法)方法检测实施例1-3和对比例1-4得到的高纯液体硫酸铝中氧化铝的质量含量；（测定原理：试样中的铝与过量的EDTA反应，生成络合物，在PH为6时，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，计算氧化铝的含量，氧化铝的铝含量对应反映出硫酸铝中铝离子的含量）。
通过菲罗啉分光光度法测得实施例1-3和对比例1-4得到的高纯液体硫酸铝中铁的质量含量；
通过HG/T2225-2018标准测得实施例1-3和对比例1-4得到的高纯液体硫酸铝中水不溶物的质量含量；
通过HG/T2225-2018标准测得实施例1-3和对比例1-4得到的高纯液体硫酸铝的pH值。
测试结果如表1：
表1.实施例1-3和对比例1-4得到的高纯液体硫酸铝检测数据
由表1可知，本申请实施例1-3制备得到的高纯液体硫酸铝纯度高、铁及水中不溶物含量少，氧化铝的质量含量高达7.88%，铁含量最高为0.0008%，水中不溶物低至0.01%，pH在2.0-4.0之间，满足HG/T2225-2018中I类（液体）品质标准。
由对比例1、3、4可以看出，是否添加硫酸氢铵、研磨步骤S2中研磨温度以及酸浸过程中温度主要影响由铝土矿制备得的高纯液体硫酸铝的氧化铝的含量。由对比例2可以看出，络合剂的加入对减少最终产品高纯液体硫酸铝中的铁杂质至关重要，此外，添加络合剂还有利于降低高纯液体硫酸铝中的水不溶物含量。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种高纯液体硫酸铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将铝土矿研磨至200-300目，然后进行磁选除铁选铁，得到铝土矿粉；S2：将铝土矿粉与活化剂混合，再次研磨20-30min，研磨过程中匀速滴加一定量的去离子水，研磨过程保持温度为230-250℃，得活化铝土矿粉；S3：将活化铝土矿粉、55-65%浓度的硫酸加入酸浸釜中，加热至200-220℃，进行酸溶解和置换反应，2-4h后，冷却至室温，过滤分离，得到滤液；S4：加入络合剂至滤液中，搅拌25-45min，然后离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水洗涤5次，将上清液与洗涤后得到的洗涤液合并，得到硫酸铝溶液；S5：将硫酸铝溶液蒸发浓缩，得高纯液体硫酸铝；
所述络合剂采用以下方法制备：（1）向硫酸铝溶液中加入活性二氧化硅颗粒，震荡搅拌18h，用去离子水洗3次，然后100℃烘干，最后冷却至室温，得活化二氧化硅颗粒；（2）将活化二氧化硅颗粒加入硫酸镍溶液，持续搅拌，滴加过氧化氢溶液，然后升温至100℃，加入氨水，此时在活化二氧化硅颗粒表面变成浅绿色，继续搅拌4h，使其充分反应，然后在110℃下烘干2h，用热的去离子水洗涤3次，再次烘干2h，冷却，即得络合剂；所述活化剂为硫酸氢铵；所述步骤S4中络合剂的添加量为滤液质量的2-5%。
2.根据权利要求1所述的一种高纯液体硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中活化剂的添加量为铝土矿粉质量的3.5-8%；去离子水的添加量为铝土矿粉质量的10-20%。
3.根据权利要求2所述的一种高纯液体硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中活化铝土矿粉和55-65%浓度的硫酸的固液比为1g:2-2.4mL。
4.根据权利要求3所述的一种高纯液体硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中硫酸铝溶液的浓度为0.6g/mL，硫酸铝溶液与活性二氧化硅颗粒的体积质量比为：1.5-2mL:1g。
5.根据权利要求4所述的一种高纯液体硫酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中硫酸镍溶液的浓度为0.06mol/L、过氧化氢溶液的浓度为0.3g/mL、氨水的浓度为0.2mol/L；所述步骤（2）中活化二氧化硅颗粒、硫酸镍溶液、过氧化氢溶液、氨水的质量体积比为：1g:5-5.5mL:0.1-0.2mL:1.5-2mL。
6.一种高纯液体硫酸铝，由权利要求1-5任一所述的制备方法制得到。
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| FR2381719A1 (fr) * | 1977-02-26 | 1978-09-22 | Auxiliar Ind Sa Empresa | Procede d'obtention de solutions de sulfate d'aluminium depourvues de fer et autres metaux lourds, a partir d'argiles |
| CN1915829A (zh) * | 2006-09-08 | 2007-02-21 | 刘希林 | 用煤矸石制取硫酸铝、硅酸钠及其衍生产品的方法 |
| CN102311136A (zh) * | 2011-07-26 | 2012-01-11 | 昆明理工大学 | 一种利用煤矸石生产低铁硫酸铝的方法 |
| CN106348330A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-25 | 贵州师范大学 | Ddtc沉淀杂质提取高纯硫酸铝的方法 |
| CN114735738A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-12 | 衡阳市建衡实业有限公司 | 一种无铁高纯硫酸铝的生产工艺 |
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