CN102219716A - 一种5-磺基水杨酸的纯化方法 - Google Patents
一种5-磺基水杨酸的纯化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102219716A CN102219716A CN2011100947421A CN201110094742A CN102219716A CN 102219716 A CN102219716 A CN 102219716A CN 2011100947421 A CN2011100947421 A CN 2011100947421A CN 201110094742 A CN201110094742 A CN 201110094742A CN 102219716 A CN102219716 A CN 102219716A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sulphosalicylic acid
- sulfosalicylic acid
- gac
- molecular sieve
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了一种5-磺基水杨酸的纯化方法。本发明以工业级5-磺基水杨酸为原料，与去离子水配成5-磺基水杨酸水溶液，依次经活性炭和4A分子筛进行二级吸附纯化，然后采用常规方法收集得到纯化的5-磺基水杨酸，用本发明纯化方法获得的5-磺基水杨酸纯度大于99%。本发明与现有技术相比较，纯化过程安全简便，节能减排，所用的活性炭和4A分子筛经活化可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求，本发明获得的纯化5-磺基水杨酸产品质量稳定，具有工业化生产的前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种5-磺基水杨酸的纯化方法，特别涉及一种用活性炭和分子筛二级纯化提纯5-磺基水杨酸的方法。
背景技术
5-磺基水杨酸简称磺基水杨酸，又称2-羟基-5-磺基苯甲酸，英文名为5-sulphosalicylic acid，主要用于染料制造，表面活性剂，催化剂，医药中间体等领域。5-磺基水杨酸在染料工业中，用于制造表面活性剂的中间体；在医药中间体中，是强力霉素，甲烯土霉素等多种制剂的原料；5-磺基水杨酸还是一种金属离子的显色剂，可以用来测定锰，铅等多种金属离子。
5-磺基水杨酸其结构式如下：
现有技术中，5-磺基水杨酸废水处理方法的报道较多，但对其提纯方法的研究披露甚少。由于5-磺基水杨酸在水、乙醇、乙醚中的溶解度都很大，对众多金属离子有非常高的灵敏度，工业级产品通常又带有较多的杂质离子，增加了5-磺基水杨酸的提纯难度。《现代化学试剂手册》中介绍了一种用饱和NaCl水溶液洗涤5-磺基水杨酸进行提纯的方法，但用该方法提纯得到的产品无法达到行业标准HG3-991-84，没有产业化的前景；中国专利96101640.X公开了一种直接由工业品提纯制取试剂级5-磺基水杨酸及其钠盐的方法，该方法将工业品用水加热溶解，低温冷却结晶，经离心分离，过滤，浓缩，冷却，结晶，再通过离心分离，结晶，干燥，提纯得到试剂级5-磺基水杨酸，该方法得到的产品纯度高，但是步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，工业化生产的价值不大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种5-磺基水杨酸的纯化方法，以克服现有技术中5-磺基水杨酸纯化产品纯度低，操作繁琐，能耗大，成本高的不足。
本发明的技术构思是这样的：
本发明以工业级5-磺基水杨酸为原料，与去离子水配成5-磺基水杨酸水溶液，依次经活性炭和4A分子筛进行二级吸附纯化，然后采用常规方法收集纯化的5-磺基水杨酸。
本发明的技术方案：
将工业级5-磺基水杨酸加入去离子水中搅拌溶解，加入活性炭，在40-60℃的条件下搅拌5-8小时，过滤除去活性炭的滤液以10-20mL/min的流速通过带有加热装置的4A分子筛分离柱，保持柱温70-95℃，收集的纯化液在100℃下浓缩，重结晶，获得纯化的5-磺基水杨酸。
按照本发明，所述的5-磺基水杨酸与去离子水的质量体积比为1∶4-10，g/mL。5-磺基水杨酸与活性炭的质量比为1∶0.1-0.2，g/g。所述的5-磺基水杨酸与4A分子筛的质量比为1∶10-15，g/g。
本发明纯化所用的5-磺基水杨酸、活性炭、4A分子筛等在市场上均有出售，原料易得，所使用的活性炭和4A分子筛，在氮气保护下加热至300℃灼烧4-8小时后即可活化，能够重复使用，用本发明纯化方法获得的5-磺基水杨酸纯度大于99％。
现有技术使用的活性炭需经硫酸浸泡，盐酸淋洗等预处理后才能使用，处理过程繁琐，本发明使用的无需进行上述预处理，可以直接使用。
本发明的有益效果：
1.本发明采用的活性炭和4A分子筛，能有效去除5-磺基水杨酸原料中的杂质，纯化过程安全简便，节能减排；
2.本发明所用的活性炭和4A分子筛经活化可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求；
3.用本发明纯化方法获得的5-磺基水杨酸，产品质量稳定，具有工业化生产的前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将工业级5-磺基水杨酸100g溶解在1000mL去离子水中，搅拌下加入活性炭20g，保持温度42±2℃下吸附5小时，过滤除去活性炭，得到的滤液以10ml/min的流速通过装有1000g 4A分子筛带加热装置的分离柱，保持柱温75±5℃，收集得到的液体在100℃下进行浓缩，重结晶，得到纯化的白色结晶状产物5-磺基水杨酸82.5g，纯度99.1％。
实施例2
将工业级5-磺基水杨酸100g溶解在500mL去离子水中，搅拌下加入活性炭10g，保持温度50±2℃下吸附6小时，过滤除去活性炭，得到的滤液以15ml/min的流速通过装有1500g 4A分子筛带加热装置的分离柱，保持柱温85℃，收集得到的液体在100℃下进行浓缩，重结晶，得到纯化的白色结晶状产物5-磺基水杨酸83.7g，纯度99.2％。
实施例3
将工业级5-磺基水杨酸100g溶解在400mL去离子水中，搅拌下加入活性炭10g，保持温度58±2℃下吸附8小时，过滤除去活性炭，得到的滤液以20ml/min的流速通过装有1500g 4A分子筛带加热装置的分离柱，保持柱温95℃，收集得到的液体在100℃下进行浓缩，重结晶，得到纯化的白色结晶状产物5-磺基水杨酸86.2g，纯度99.2％。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (4)
1.一种5-磺基水杨酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
将5-磺基水杨酸加入去离子水中搅拌溶解，加入活性炭，在40-60℃的条件下搅拌5-8小时，过滤除去活性炭的滤液以10-20mL/min的流速通过带有加热装置的4A分子筛分离柱，保持柱温70-95℃，然后将收集的纯化液在100℃下浓缩，重结晶，获得纯化的5-磺基水杨酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-磺基水杨酸与去离子水的质量体积比为1: 4-10, g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-磺基水杨酸与活性炭的质量比为1:0.1-0.2，g/g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-磺基水杨酸与4A分子筛的质量比为1:10-15，g/g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011100947421A CN102219716A (zh) | 2011-04-15 | 2011-04-15 | 一种5-磺基水杨酸的纯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011100947421A CN102219716A (zh) | 2011-04-15 | 2011-04-15 | 一种5-磺基水杨酸的纯化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102219716A true CN102219716A (zh) | 2011-10-19 |
Family
ID=44776449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011100947421A Pending CN102219716A (zh) | 2011-04-15 | 2011-04-15 | 一种5-磺基水杨酸的纯化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102219716A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108822003A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-16 | 成都市科隆化学品有限公司 | 一种磺基水杨酸的提纯工艺 |
| CN108863856A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-23 | 永华化学科技（江苏）有限公司 | 一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法 |
| CN110372548A (zh) * | 2018-04-12 | 2019-10-25 | 南京化学试剂股份有限公司 | 一种5-磺基水杨酸的精制方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1137517A (zh) * | 1996-01-27 | 1996-12-11 | 河南省科学院化学研究所 | 由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸及其钠盐 |
| CN101402591A (zh) * | 2008-11-09 | 2009-04-08 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 制备高纯度三氟甲基磺酸的工艺方法 |
-
2011
- 2011-04-15 CN CN2011100947421A patent/CN102219716A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1137517A (zh) * | 1996-01-27 | 1996-12-11 | 河南省科学院化学研究所 | 由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸及其钠盐 |
| CN101402591A (zh) * | 2008-11-09 | 2009-04-08 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 制备高纯度三氟甲基磺酸的工艺方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 赵锡武等: "4A分子筛的合成与应用", 《化工商品科技情报》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110372548A (zh) * | 2018-04-12 | 2019-10-25 | 南京化学试剂股份有限公司 | 一种5-磺基水杨酸的精制方法 |
| CN108822003A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-16 | 成都市科隆化学品有限公司 | 一种磺基水杨酸的提纯工艺 |
| CN108863856A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-23 | 永华化学科技（江苏）有限公司 | 一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法 |
| CN108863856B (zh) * | 2018-06-15 | 2021-06-01 | 永华化学股份有限公司 | 一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105384195B (zh) | 一种从钼冶炼废酸中回收铼的方法 | |
| CN102850411B (zh) | 一种d-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐的制备方法 | |
| CN103979705B (zh) | 一种蒽醌类染料碱性废水中硝酸钾的回收方法 | |
| CN109809440B (zh) | 制备高纯度氯化锂、高纯度甲酸锂及高纯度碳酸锂的方法 | |
| CN102584650A (zh) | 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法 | |
| CN103274448A (zh) | 一种硝酸银的提纯方法 | |
| CN101747173A (zh) | 利用pta氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法 | |
| CN103274971B (zh) | 一种5-磺基水杨酸的纯化方法 | |
| CN102219716A (zh) | 一种5-磺基水杨酸的纯化方法 | |
| CN104445293A (zh) | 一种将玻璃钢化废硝酸钾回收为试剂硝酸钾的方法 | |
| CN113929148A (zh) | 一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法 | |
| CN103626239B (zh) | 一种钛白副产硫酸亚铁除锰的方法 | |
| CN105017131A (zh) | 一种哌啶化合物及其制备工艺 | |
| CN103073458A (zh) | 一种回收废水中三氟甲磺酸的方法 | |
| CN103204522A (zh) | 一种高纯度、大批量硝酸钾的制备方法 | |
| CN107383418B (zh) | 一种抗紫外线塑料添加剂及其制备方法 | |
| CN102936213B (zh) | 一种1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法 | |
| CN112707807B (zh) | 4,5-二氟邻苯二甲酸的制备方法 | |
| CN101891235A (zh) | 一种优级纯硫酸高铈的制备方法 | |
| CN108726569A (zh) | 一种六氟锑酸银的制备方法 | |
| CN115058607A (zh) | 一种含锗溶液富集锗的方法 | |
| CN109972163B (zh) | 一种氯酸钠的制备方法 | |
| CN104004044A (zh) | 高纯度丙酸氟替卡松制备方法 | |
| CN103420409B (zh) | 一种高纯硫酸银的合成方法 | |
| CN101891232A (zh) | 一种光谱纯硝酸钡的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111019 |