CN108863856B - 一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分析纯试剂5‑磺基水杨酸提纯方法，所述5‑磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸；所述母液纯化采用粗品与母液等比例混合，洗涤纯化粗品表面和内部的硫酸，得到半成品；半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，静态结晶得到结晶湿品；将结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸成品；本发明利用5‑磺基水杨酸结晶剩余的母液来洗涤粗品、饱和溶液离子交换提纯工艺技术，使得5‑磺基水杨酸母液多次循环利用，节省资源浪费，减少环境危害；收率大幅提高，产品质量满足GB/T 10705‑2008要求，降低能耗，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及分析纯试剂提纯技术设备领域，特别涉及一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法。
背景技术
5-磺基水杨酸是化学分析中常用的试剂，可用做生化试剂、分析试剂及络合指示剂，在医药行业是生产强力霉素、甲烯土霉素、氯地孕酮等的主要原料，另外在染料工业、电镀行业也被广泛使用。
5-磺基水杨酸的合成原理：
根据《精细有机化工产品实用生产技术》水杨酸：硫酸的摩尔比1:5，而理论比例是1:1，所以第一步反应生成的粗品中存在的大量的浓硫酸，浓硫酸存在的粗品的表面或粗品内部。目前常用的提纯方法是反复重结晶，即使多次重结晶，其硫酸盐指标也不能满足GB/T10705-2008要求。多次重结晶还会导致产品收率的严重下降，另外重结晶剩余的母液由于存在高含量的硫酸根，既不能继续重结晶，又不能回到第一次重结晶的溶液中。
现有技术中，化学试剂行业对第三次浓缩剩余的母液基本都是报废处理，不仅给企业造成资源的浪费，对环境也造成了巨大的危害。
根据授权公告号CN103274971B采用的是复配净化剂与5-磺基水样加热回流。由于5-磺基水杨酸对金属灵敏度较高，遇铁颜色变红。此工艺对设备要求较高、能耗较大，操作要求比较苛刻；根据申请公布号CN102219716A采用的是对5-磺基水杨酸活性炭吸附、4A分子筛吸附两步工艺提纯，由于5-磺基水杨酸主要杂质是硫酸根，活性炭吸附(脱色、除铁)，4A分子筛(脱水、吸附低分子量的有机物)，对硫酸根的去除不理想。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，针对现有技术中的不足，采用5-磺基水杨酸母液洗涤、饱和溶液离子交换提纯工艺技术；使得5-磺基水杨酸母液二次回用，节省资源浪费，减少环境危害；与现有技术相比收率大幅度提高，母液多次循环利用，离子交换树脂可以再生、循环使用，符合绿色、环保的要求；产品质量满足GB/T 10705-2008要求，降低了能耗，节约了生产成本。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，包括5-磺基水杨酸粗品、母液洗涤、过滤A、过饱和溶液配制、离子交换、过滤B、静态结晶、离心干燥、鼓风干燥和检验包装，其特征在于：
所述5-磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5-磺基水杨酸；所述母液纯化采用5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照重量百分比等比例混合，在搅拌条件下混合，洗涤纯化5-磺基水杨酸粗品表面和内部的硫酸，得到5-磺基水杨酸半成品；所述离子交换纯化是将5-磺基水杨酸半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，并经过静态结晶得到5-磺基水杨酸结晶湿品；所述干燥纯化是将5-磺基水杨酸结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5-磺基水杨酸成品。
所述母液纯化工艺流程包括5-磺基水杨酸粗品、母液洗涤、过滤A；水杨酸制备反应生成5-磺基水杨酸粗品和大量待报废的5-磺基水杨酸母液；将5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照1：1重量百分比混合，在搅拌速率15—25转/分，温度控制在20℃—30℃之间，搅拌25分钟—35分钟，对5-磺基水杨酸粗品混合物进行充分洗涤；并对混合物进行过滤A分离处理，滤液为5-磺基水杨酸母液反复利用，滤出物为5-磺基水杨酸半成品。
所述离子交换纯化工艺流程包括过饱和溶液配制、离子交换、过滤B、静态结晶；所述过饱和溶液配制是将5-磺基水杨酸半成品与去离子水按照重量百分比2:(0.5—1.0)的比例混合，在105℃水浴中加热并搅拌配制成过饱和溶液；待过饱和溶液温度自然冷却到25℃—30℃时，得到5-磺基水杨酸的过饱和溶液；
所述离子交换是将5-磺基水杨酸的过饱和溶液采用恒流泵以20—35倍的柱体积/小时的速率，通过D315阴离子交换树脂进行离子交换纯化处理，得到5-磺基水杨酸过饱和溶液的离子交换液；
所述过滤B是将离子交换液中加入0.5％—3.0％的活性炭，0.25％—3.0％的助滤剂硅藻土，搅拌均匀后过滤，得到过滤B滤液；
所述静态结晶，将过滤B滤液放置在0℃—25℃的环境下，静态结晶，得到5-磺基水杨酸结晶湿品。
所述干燥纯化工艺流程包括离心干燥、鼓风干燥和检验包装；所述离心干燥是将5-磺基水杨酸结晶湿品通过离心机进行离心脱水，得到5-磺基水杨酸晶体；所述鼓风干燥是将离心脱水后的5-磺基水杨酸晶体移入至鼓风干燥箱内，干燥时间为6小时，其中前2小时干燥温度设定为20℃—30℃，后4小时干燥温度设定为55℃—65℃，鼓风采用氮气，鼓风速度为0.3m3/min—0.5m3/min，得到5-磺基水杨酸成品；所述检验包装是将5-磺基水杨酸成品按照GB/T 10705-2008标准进行取样检验，符合标准后进行分装入库。
本发明的工作原理为：所述5-磺基水杨酸粗品是水杨酸制备反应生成的粗品，其中存在的大量的浓硫酸，浓硫酸存在于粗品的表面或粗品内部；所述5-磺基水杨酸制备反应同时还产生待报废的5-磺基水杨酸母液；由于5-磺基水杨酸在水相及有机相中的溶解度都非常大，用水和溶剂洗涤会导致成品收率的下降，不利于获得高收率产出；因此本发明专利采用待报废的5-磺基水杨酸母液，来洗涤粗品；首先5-磺基水杨酸母液为饱和溶液，粗品在母液中的溶解度较低，不会造成收率下降，其次母液中硫酸盐的含量远远低于粗品内，所以能将粗品表面及内部残留的硫酸带出；经过母液洗涤后的粗品，按照粗品：去离子水质量比2:(0.5—1)的比例混合，在105℃水浴中加热并搅拌配制成过饱和溶液；待过饱和溶液温度自然冷却到25℃—30℃时，得到5-磺基水杨酸的过饱和溶液，用恒流泵以20—35倍的柱体积/小时的速率，通过D315阴离子交换树脂进行离子交换；经过离子交换后5-磺基水杨酸过饱和溶液，加入活性炭、助滤剂硅藻土，搅拌均匀后过滤A；过滤A后的溶液，放置在0—25℃的环境下，静态结晶，并进行过滤B处理；对5-磺基水杨酸湿品，移入至鼓风干燥箱内，进行分段干燥处理，在氮气条件下，速度0.3m3/min—0.5m3/min进行干燥；得到5-磺基水杨酸成品，按照GB/T 10705-2008标准进行取样检验，符合标准后进行分装入库。
通过上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：利用5-磺基水杨酸结晶剩余的母液来洗涤粗品、饱和溶液离子交换提纯工艺技术，与常规工艺相比，减少了一步减压浓缩；使得5-磺基水杨酸母液多次循环利用，节省资源浪费，减少环境危害；与现有技术相比收率大幅度提高，母液多次循环利用，离子交换树脂可以再生、循环使用，符合绿色、环保的要求；产品质量满足GB/T 10705-2008要求，降低了能耗，节约了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所公开的一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据图1，本发明提供了一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，包括5-磺基水杨酸粗品、母液洗涤、过滤A、过饱和溶液配制、离子交换、过滤B、静态结晶、离心干燥、鼓风干燥和检验包装，其特征在于：
所述5-磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5-磺基水杨酸；所述母液纯化采用5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照重量百分比等比例混合，在搅拌条件下混合，洗涤纯化5-磺基水杨酸粗品表面和内部的硫酸，得到5-磺基水杨酸半成品；所述离子交换纯化是将5-磺基水杨酸半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，并经过静态结晶得到5-磺基水杨酸结晶湿品；所述干燥纯化是将5-磺基水杨酸结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5-磺基水杨酸成品。
所述母液纯化工艺流程包括5-磺基水杨酸粗品、母液洗涤、过滤A；水杨酸制备反应生成5-磺基水杨酸粗品和大量待报废的5-磺基水杨酸母液；将5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照1：1重量百分比混合，在搅拌速率15—25转/分，温度控制在20℃—30℃之间，搅拌25分钟—35分钟，对5-磺基水杨酸粗品混合物进行充分洗涤；并对混合物进行过滤A分离处理，滤液为5-磺基水杨酸母液反复利用，滤出物为5-磺基水杨酸半成品。
所述离子交换纯化工艺流程包括过饱和溶液配制、离子交换、过滤B、静态结晶；所述过饱和溶液配制是将5-磺基水杨酸半成品与去离子水按照重量百分比2:(0.5—1.0)的比例混合，在105℃水浴中加热并搅拌配制成过饱和溶液；待过饱和溶液温度自然冷却到25℃—30℃时，得到5-磺基水杨酸的过饱和溶液；
所述离子交换是将5-磺基水杨酸的过饱和溶液采用恒流泵以20—35倍的柱体积/小时的速率，通过D315阴离子交换树脂进行离子交换纯化处理，得到5-磺基水杨酸过饱和溶液的离子交换液；
所述过滤B是将离子交换液中加入0.5％—3.0％的活性炭，0.25％—3.0％的助滤剂硅藻土，搅拌均匀后过滤，得到过滤B滤液；
所述静态结晶，将过滤B滤液放置在0℃—25℃的环境下，静态结晶，得到5-磺基水杨酸结晶湿品。
所述干燥纯化工艺流程包括离心干燥、鼓风干燥和检验包装；所述离心干燥是将5-磺基水杨酸结晶湿品通过离心机进行离心脱水，得到5-磺基水杨酸晶体；所述鼓风干燥是将离心脱水后的5-磺基水杨酸晶体移入至鼓风干燥箱内，干燥时间为6小时，其中前2小时干燥温度设定为20℃—30℃，后4小时干燥温度设定为55℃—65℃，鼓风采用氮气，鼓风速度为0.3m3/min—0.5m3/min，得到5-磺基水杨酸成品；所述检验包装是将5-磺基水杨酸成品按照GB/T 10705-2008标准进行取样检验，符合标准后进行分装入库。
具体实施例1：
1、粗品洗涤：将4kg粗品加入至4kg母液中搅拌30分钟，搅拌速率20转/分，温度控制在20—30℃之间；
2、过滤A，得到5-磺基水杨酸半成品；
3、过饱和溶液的配制：经过母液洗涤后的半成品，按照半成品：去离子水质量比2:(0.5—1)的比例混合，在105℃水浴中加热搅拌配制成过饱和溶液；
4、离子交换：待过饱和溶液温度自然冷却到25℃—30℃，用恒流泵以30倍的柱体积/小时的速率，过D315阴离子交换树脂；
5、过滤B：经过离子交换后5-磺基水杨酸过饱和溶液，加25克活性炭，20g助滤剂硅藻土，搅拌均匀后过滤；
6、静态结晶，过滤后的溶液，放置在0—25℃的环境下，静态结晶，得到湿品；
7、离心干燥，将湿品通过离心机进行干燥脱水；
8、鼓风干燥，将经过离心后的5-磺基水杨酸湿品，移入至鼓风干燥箱内，干燥时间需要6小时，前2小时干燥温度设定25℃，后4小时干燥温度设定60℃，鼓氮气速度0.3m3/min—0.5m3/min；得到5-磺基水杨酸成品；
9、检验包装，5-磺基水杨酸成品按照GB/T 10705-2008标准进行取样检验，符合标准后进行分装入库。
具体实施例2：
1、粗品洗涤：将2kg粗品加入至2kg母液中搅拌25分钟，搅拌速率15转/分，温度控制在30℃之间；
2、过滤A，得到5-磺基水杨酸半成品；
3、过饱和溶液的配制：经过母液洗涤后的半成品，按照半成品：去离子水质量比2:(0.5—1)的比例混合，在105℃水浴中加热配制成过饱和溶液；
4、离子交换：待过饱和溶液温度自然冷却到25℃—30℃时，用恒流泵以30倍的柱体积/小时的速率，过D315阴离子交换树脂；
5、过滤B：经过离子交换后5-磺基水杨酸过饱和溶液，加20克活性炭，15g助滤剂硅藻土，搅拌均匀后过滤；
6、静态结晶，过滤后的溶液，放置在0—25℃的环境下，静态结晶，得到湿品；
7、离心干燥，将湿品通过离心机进行干燥脱水；
8、鼓风干燥，将经过离心后的5-磺基水杨酸湿品，移入至鼓风干燥箱内，干燥时间需要6小时，前2小时干燥温度设定20℃，后4小时干燥温度设定55℃，鼓氮气速度0.3m3/min—0.5m3/min；得到5-磺基水杨酸成品；
9、检验包装，5-磺基水杨酸成品按照GB/T 10705-2008标准进行取样检验，符合标准后进行分装入库。
具体实施例3：
1、粗品洗涤：将6kg粗品加入至6kg母液中搅拌30分钟，搅拌速率25转/分，温度控制在30℃；
2、过滤A，得到5-磺基水杨酸半成品；
3、过饱和溶液的配制：经过母液洗涤后的半成品，按照半成品：去离子水质量比2:(0.5—1)的比例混合，在105℃水浴中加热配制成过饱和溶液；
4、离子交换：待过饱和溶液温度自然冷却到25℃—30℃时，用恒流泵以35倍的柱体积/小时的速率，过D315阴离子交换树脂；
5、过滤B：经过离子交换后5-磺基水杨酸过饱和溶液，加35克活性炭，30g助滤剂硅藻土，搅拌均匀后过滤；
6、静态结晶，过滤后的溶液，放置在0—25℃的环境下，静态结晶，得到湿品；
7、离心干燥，将湿品通过离心机进行干燥脱水；
8、鼓风干燥，将经过离心后的5-磺基水杨酸湿品，移入至鼓风干燥箱内，干燥时间需要6小时，前2小时干燥温度设定30℃，后4小时干燥温度设定65℃，鼓氮气速度0.3m3/min—0.5m3/min；得到5-磺基水杨酸成品；
9、检验包装，5-磺基水杨酸成品按照GB/T 10705-2008标准进行取样检验，符合标准后进行分装入库。
通过上述具体实施例，本发明的有益效果是：利用5-磺基水杨酸结晶剩余的母液来洗涤粗品、饱和溶液离子交换提纯工艺技术，与常规工艺相比，减少了一步减压浓缩；使得5-磺基水杨酸母液多次循环利用，节省资源浪费，减少环境危害；与现有技术相比收率大幅度提高，母液多次循环利用，离子交换树脂可以再生、循环使用，符合绿色、环保的要求；产品质量满足GB/T 10705-2008要求，降低了能耗，节约了生产成本。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，其特征在于，5-磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5-磺基水杨酸；所述母液纯化的工艺流程包括5-磺基水杨酸粗品、母液洗涤、过滤A；所述离子交换纯化的工艺流程包括过饱和溶液配制、离子交换、过滤B、静态结晶；所述干燥纯化的工艺流程包括离心干燥、鼓风干燥和检验包装；所述母液纯化中，5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照重量百分比等比例混合，在搅拌条件下混合，洗涤纯化5-磺基水杨酸粗品表面和内部的硫酸，得到5-磺基水杨酸半成品；所述离子交换纯化中，将5-磺基水杨酸半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，并经过静态结晶得到5-磺基水杨酸结晶湿品；所述干燥纯化中，将5-磺基水杨酸结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5-磺基水杨酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，其特征在于，所述母液纯化中，水杨酸制备反应生成5-磺基水杨酸粗品和5-磺基水杨酸母液；将5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照1：1重量百分比混合，在搅拌速率15—25转/分，温度控制在20℃—30℃之间，搅拌25分钟—35分钟，对5-磺基水杨酸粗品混合物进行充分洗涤；并对混合物进行过滤A分离处理，滤液为5-磺基水杨酸母液反复利用，滤出物为5-磺基水杨酸半成品。
3.根据权利要求1所述的一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，其特征在于，所述离子交换纯化中，过饱和溶液配制是将5-磺基水杨酸半成品与去离子水按照重量百分比2:(0.5—1.0)的比例混合，在105℃水浴中加热并搅拌配制成过饱和溶液；待过饱和溶液温度自然冷却到25℃—30℃时，得到5-磺基水杨酸的过饱和溶液；
所述离子交换是将5-磺基水杨酸的过饱和溶液采用恒流泵以20—35倍的柱体积/小时的速率，通过D315阴离子交换树脂进行离子交换纯化处理，得到5-磺基水杨酸过饱和溶液的离子交换液；
所述过滤B是将离子交换液中加入0.5％—3.0％的活性炭，0.25％—3.0％的助滤剂硅藻土，搅拌均匀后过滤，得到过滤B滤液；
所述静态结晶，将过滤B滤液放置在0℃—25℃的环境下，静态结晶，得到5-磺基水杨酸结晶湿品。
4.根据权利要求1所述的一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，其特征在于，所述干燥纯化中，所述离心干燥是将5-磺基水杨酸结晶湿品通过离心机进行离心脱水，得到5-磺基水杨酸晶体；所述鼓风干燥是将离心脱水后的5-磺基水杨酸晶体移入至鼓风干燥箱内，干燥时间为6小时，其中前2小时干燥温度设定为20℃—30℃，后4小时干燥温度设定为55℃—65℃，鼓风采用氮气，鼓风速度为0.3m3/min—0.5m3/min，得到5-磺基水杨酸成品；所述检验包装是将5-磺基水杨酸成品按照GB/T 10705-2008标准进行取样检验，符合标准后进行分装入库。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 215500 Xiang Qiao village, Zhi Tang Town, Ho Chi Town, Changshou City, Suzhou, Jiangsu Applicant after: Yonghua Chemical Co.,Ltd. Address before: 215500 Xiang Qiao village, Zhi Tang Town, Ho Chi Town, Changshou City, Suzhou, Jiangsu Applicant before: YONGHUA CHEMICAL TECHNOLOGY (JIANGSU) Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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