CN107698466A - 一种n‑甲基‑n′‑硝基胍的制备方法 - Google Patents

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赵黎明
朱翠香
杨愿胜
王淑娟
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/08—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines

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Abstract

本发明涉及一种化合物的制备，特别是N‑甲基‑N′‑硝基胍的制备方法，该制备工艺如下：在搅拌状态下将水和质量百分比浓度为40%的一甲胺按质量比为1:1加入反应釜中，然后向反应釜中通入二氧化碳气体使一甲胺溶液的PH值达11‑12后，向反应釜中加入硝基胍并升温至30‑40℃，保温反应2—4小时后，再向反应釜中通入二氧化碳气体，将反应釜中的体系PH值降至9以下，温度降至15℃以下后，将反应釜中物料取出，离心过滤、干燥，得到N‑甲基‑N′‑硝基胍。本发明的技术方案是用二氧化碳代替硫酸，反应温和、温度易于控制、产品纯度高、外观白色、用水量小，本发明具有工艺流程简单、便于操作、原料消耗低对环境友好等特点。

Description

一种N-甲基-N′-硝基胍的制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种化合物的制备，特别是N-甲基-N′-硝基胍的制备方法。
背景技术
目前N-甲基-N’-硝基胍的合成是在反应釜中加入水和一甲胺，然后滴加硫酸，使体系PH值降到11-12，然后加入硝基胍，在30-40℃下反应3小时，降温至15℃以下，离心过滤、干燥，得到N-甲基-N’-硝基胍。现有工艺由于用硫酸调节PH值，中和反应放热量大，一甲胺易挥发，要用大量的冷却水冷却降温。更由于硫酸中铁等金属元素的存在，及稀硫酸对管道、设备、阀门等的腐蚀使产品中铁等金属含量高，使产品颜色发黄或发红，要用大量的水洗涤，致使产品收率降低。同时由于母液中副产物为硫酸铵，洗涤不充分时产品中会残留部分硫酸铵，降低产品纯度，为此也要用大量的水去洗涤。目前为使产品的纯度达到99%以上，吨产品洗涤水用量在4吨左右，水资源使用量巨大，同时增加了废水的处理成本。
发明内容
为解决现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种中和反应温和、产品收率和纯度高、生产过程对环境有好的用二氧化碳气体替代酸的N-甲基-N′-硝基胍的制备方法。
本发明的技术方案是：一种N-甲基-N′-硝基胍的制备方法，该制备工艺如下：
在搅拌状态下将水和质量百分比浓度为40%的一甲胺按质量比为1:1加入反应釜中，然后向反应釜中通入二氧化碳气体使一甲胺溶液的PH值达11-12后，向反应釜中加入硝基胍并升温至30-40℃，保温反应2—4小时后，再向反应釜中通入二氧化碳气体，将反应釜中的体系PH值降至9以下，温度降至15℃以下后，将反应釜中物料取出，离心过滤、干燥，得到N-甲基-N′-硝基胍。
上述反应过程中质量百分比浓度为40%的一甲胺与硝基胍的质量比为1:1.04。
本发明的技术方案是用二氧化碳代替硫酸，反应温和、温度易于控制，二氧化碳对设备腐蚀小、产品纯度高、外观白色、用水量是现有技术的1/10左右，且废水中的盐为碳酸氢铵，易于处理，可有效降低废水处理成本；本发明具有工艺流程简单、便于操作、原料消耗低对环境友好等特点。
具体实施方式
实施例1
在带有搅拌和冷却回流装置的四口烧瓶中加入水100克，在搅拌状态下缓慢加入质量百分比浓度为40%的一甲胺100克，然后通入二氧化碳气体至上述混合液的PH值达11左右后，停止二氧化碳气体的通入，搅拌状态下加入硝基胍104克，系统升温至40℃，在此温度下保温反应2小时后，再通入二氧化碳气体使四口烧瓶中的反应体系的PH值为8，然后冷却降温至15℃后，取出四口烧瓶中的物料，进行抽滤分离，然后用50克水分次洗涤抽滤滤饼，所得湿品在100℃下烘干，得外观为白色结晶状、质量百分比含量为99.10%的N-甲基-N′-硝基胍100克。
实施例2
在带有搅拌和冷却回流装置的四口烧瓶中加入水100克，在搅拌状态下缓慢加入质量百分比浓度为40%的一甲胺100克，然后通入二氧化碳气体至上述混合液的PH值达12左右后，停止二氧化碳气体的通入，搅拌状态下加入硝基胍104克，系统升温至30℃，在此温度下保温反应4小时后，再通入二氧化碳气体使四口烧瓶中的反应体系的PH值为8.5，然后冷却降温至15℃后，取出四口烧瓶中的物料，进行抽滤分离，然后用500克水分次洗涤抽滤滤饼，所得湿品在100℃下烘干，得外观为白色结晶状、质量百分比含量为99.30%的N-甲基-N′-硝基胍90克。
实施例3
在带有搅拌和冷却回流装置的四口烧瓶中加入水1000 kg，在搅拌状态下缓慢加入质量百分比浓度为40%的一甲胺1000 kg，然后通入二氧化碳气体至上述混合液的PH值达12左右后，停止二氧化碳气体的通入，搅拌状态下加入硝基胍1040 kg，系统升温至35℃，在此温度下保温反应3小时后，再通入二氧化碳气体使四口烧瓶中的反应体系的PH值为7，然后冷却降温至15℃后，取出反应釜中的物料，进行抽滤分离，然后用500kg水分次洗涤抽滤滤饼，所得湿品在100℃下烘干，得外观为白色结晶状、质量百分比含量为99.12%的N-甲基-N′-硝基胍1000kg。

Claims (2)

1.一种N-甲基-N′-硝基胍的制备方法，该制备工艺如下：
在搅拌状态下将水和质量百分比浓度为40%的一甲胺按质量比为1:1加入反应釜中，然后向反应釜中通入二氧化碳气体使一甲胺溶液的PH值达11-12后，向反应釜中加入硝基胍并升温至30-40℃，保温反应2—4小时后，再向反应釜中通入二氧化碳气体，将反应釜中的体系PH值降至9以下，温度降至15℃以下后，将反应釜中物料取出，离心过滤、干燥，得到N-甲基-N′-硝基胍。
2.根据权利要求1所述的一种N-甲基-N′-硝基胍的制备方法，其特征在于上述反应过程中质量百分比浓度为40%的一甲胺与硝基胍的质量比为1:1.04。
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