CN113816406B - 一种环保型水滑石合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型水滑石合成工艺，属于无机化工技术领域。该工艺是将碱式碳酸镁和催化剂加入到反应釜中，加入水后搅拌，搅拌后将氢氧化铝加入到反应釜中加热进行反应，反应结束后降至室温，过滤分离获取滤液和滤饼；滤液回收作为反应用水，滤饼干燥后成品。本发明的母液可以进行循环使用，从而避免了大量废水的产生，能够节省大量的水资源。同时，利用碱式碳酸镁替代尿素作为反应原料，避免了氨的产生，进一步降低了企业的环保压力。

Description

一种环保型水滑石合成工艺
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，具体涉及一种环保型水滑石合成工艺。
背景技术
水滑石(LDH)是一种层状结构矿物，其组分中部分或者全部的三价金属可以由四价金属取代。水滑石可以作为碱性催化剂、氧化还原剂、催化剂载体和ABS加工助剂等，同时，水滑石类化合物还可以作为治疗胃病的药剂，例如，在制备治疗胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等机泵中使用。在印染、造纸、电镀，乃至核废水处理等方面LDH也可作为离子交换剂或吸附剂而被广泛使用。
现有的水滑石生产方法主要由两类，即液相法和液固法。液相法反应需要大量的水来参与反应和洗涤，因此会产生大量的工业废水，导致企业有很大的环保压力。液固法是促使铝的化合物与镁的化合物在水中与尿素进行反应，进而生成水滑石。但是，液固法由于反应的副产物氨很难处理，同样面临着环保压力巨大的问题。同时，氨的存在还给安全生产带来潜在的风险。
发明内容
为解决目前水滑石制备工艺中所存在的产生大量废水和氨，对环境污染较高的技术问题，本发明提供了一种环保型水滑石合成工艺，所采取的技术方案如下：
一种环保型水滑石合成工艺，该工艺是将碱式碳酸镁和催化剂加入到反应釜中，加入水后搅拌，搅拌后将氢氧化铝加入到反应釜中加热进行反应，反应结束后降至室温，过滤分离获取滤液和滤饼；滤液回收作为反应用水，滤饼干燥后成品。
优选地，上述水滑石合成工艺的步骤如下：
1)将碱式碳酸镁和催化剂加入到反应釜中，加入反应用水后搅拌均匀；
2)向步骤(1)中的反应釜中加入氢氧化铝，启动反应釜加热至180～220℃，反应2～5h，反应结束后将反应液降至室温；
3)过滤步骤(2)中反应完毕的反应液，分离出滤饼和滤液，滤液回收返回步骤(1)重复利用，去除催化剂的剩余滤饼干燥后成品。
优选地，步骤(1)催化剂是将浮石浸入到二茂铁饱和三氯甲烷溶液中浸泡至少2h取出干燥后制得的。
优选地，步骤(1)中的水，按照质量比：催化剂：水＝1:10的比例加入。
优选地，步骤(2)的加热温度为200℃，反应时间2.5h。
优选地，步骤(3)干燥是将滤饼中的水分质量分数降低至0.5％以下。
优选地，碱式碳酸镁与氢氧化铝的摩尔比为：1～10:1。
相对于现有技术，本发明获得的有益效果：
本发明的母液可以进行循环使用，从而避免了大量废水的产生，能够节省大量的水资源。同时，利用碱式碳酸镁替代尿素作为反应原料，避免了氨的产生，进一步降低了企业的环保压力和安全生产风险。
具体实施方式
以下实施例所用材料、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、方法和仪器，本领域普通技术人员均可通过商业渠道获得。
在本发明以下的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”和“竖着”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。
在本发明以下的描述中，需要说明的是，除非另有明确规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接连接，也可以是通过中间介质间接连接，可以是两个部件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以是具体情况理解上书术语在本发明中的具体含义。
此外，在本发明以下的描述中，除非另有说明，“多个”、“多组”、“多根”的含义是两个或两个以上。
以下实施例中所用的反应釜为非专用的市售普通产品，本领域技术人员可通过商业渠道获得。以下实施例中所用的催化剂是将浮石浸泡在二茂铁的三氯甲烷饱和溶液中2个小时，在取出干燥后制得的固态催化剂。二茂铁的纯度大于99％。
下面对本发明做进一步详细说明，但以下详细说明不视为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种环保型水滑石合成工艺，具体步骤如下：
(1)将碱式碳酸镁、经过二茂铁三氯甲烷饱和溶液浸泡的浮石加入到反应釜中，加入10倍浮石质量的水后，搅拌1小时；
(2)按照碱式碳酸镁与氢氧化铝摩尔比：1:1的比例称取氢氧化铝，并将氢氧化铝加入反应釜中，加热到200℃后，反应2.5h，反应结束后冷却至室温；
(3)将步骤(2)获得的反应溶液过滤后获得滤液和滤饼，回收滤液作为步骤(1)中的水分重复利用；干燥去除浮石的滤饼至水分含量低于0.5％以下获得水滑石成品。
实施例2
本实施例提供了一种环保型水滑石合成工艺，具体步骤如下：
1)将碱式碳酸镁、经过二茂铁三氯甲烷饱和溶液浸泡的浮石加入到反应釜中，加入10倍浮石质量的水后，搅拌1小时；
2)按照碱式碳酸镁与氢氧化铝摩尔比：3:1的比例称取氢氧化铝，并将氢氧化铝加入反应釜中，加热到180℃后，反应5h，反应结束后冷却至室温；
3)将步骤(2)获得的反应溶液过滤后获得滤液和滤饼，回收滤液作为步骤(1)中的水分重复利用；干燥去除浮石的滤饼至水分含量低于0.5％以下获得水滑石成品。
实施例3
本实施例提供了一种环保型水滑石合成工艺，具体步骤如下：
1)将碱式碳酸镁、经过二茂铁三氯甲烷饱和溶液浸泡的浮石加入到反应釜中，加入10倍浮石质量的水后，搅拌1小时；
2)按照碱式碳酸镁与氢氧化铝摩尔比：1:1的比例称取氢氧化铝，并将氢氧化铝加入反应釜中，加热到220℃后，反应2.0h，反应结束后冷却至室温；
3)将步骤(2)获得的反应溶液过滤后获得滤液和滤饼，回收滤液作为步骤(1)中的水分重复利用；干燥去除浮石的滤饼至水分含量低于0.5％以下获得水滑石成品。
实施例4
本实施例提供了一种环保型水滑石合成工艺，具体步骤如下：
1)将碱式碳酸镁、经过二茂铁三氯甲烷饱和溶液浸泡的浮石加入到反应釜中，加入10倍浮石质量的水后，搅拌1小时；
2)按照碱式碳酸镁与氢氧化铝摩尔比：10:1的比例称取氢氧化铝，并将氢氧化铝加入反应釜中，加热到200℃后，反应4.0h，反应结束后冷却至室温；
3)将步骤(2)获得的反应溶液过滤后获得滤液和滤饼，回收滤液作为步骤(1)中的水分重复利用；干燥去除浮石的滤饼至水分含量低于0.5％以下获得水滑石成品。
实施例5
本实施例提供了一种环保型水滑石合成工艺，具体步骤如下：
1)将碱式碳酸镁、经过二茂铁三氯甲烷饱和溶液浸泡的浮石加入到反应釜中，加入10倍浮石质量的水后，搅拌1小时；
2)按照碱式碳酸镁与氢氧化铝摩尔比：4:1的比例称取氢氧化铝，并将氢氧化铝加入反应釜中，加热到200℃后，反应2.0h，反应结束后冷却至室温；
3)将步骤(2)获得的反应溶液过滤后获得滤液和滤饼，回收滤液作为步骤(1)中的水分重复利用；干燥去除浮石的滤饼至水分含量低于0.5％以下获得水滑石成品。
实施例6
本实施例提供了一种环保型水滑石合成工艺，具体步骤如下：
1)将碱式碳酸镁、经过二茂铁三氯甲烷饱和溶液浸泡的浮石加入到反应釜中，加入10倍浮石质量的水后，搅拌1小时；所加入的水为实施例5中回收的滤液，不足部分使用新鲜水补入；
2)按照碱式碳酸镁与氢氧化铝摩尔比：4:1的比例称取氢氧化铝，并将氢氧化铝加入反应釜中，加热到200℃后，反应2.0h，反应结束后冷却至室温；
3)将步骤(2)获得的反应溶液过滤后获得滤液和滤饼，回收滤液作为步骤(1)中的水分重复利用；干燥去除浮石的滤饼至水分含量低于0.5％以下获得水滑石成品。
实施例7
本实施例提供了一种环保型水滑石合成工艺，具体步骤如下：
1)将碱式碳酸镁、经过二茂铁三氯甲烷饱和溶液浸泡的浮石加入到反应釜中，加入10倍浮石质量的水后，搅拌1小时；所加入的水为实施例6中回收的滤液，不足部分使用新鲜水补入；
2)按照碱式碳酸镁与氢氧化铝摩尔比：4:1的比例称取氢氧化铝，并将氢氧化铝加入反应釜中，加热到200℃后，反应2.0h，反应结束后冷却至室温；
3)将步骤(2)获得的反应溶液过滤后获得滤液和滤饼，回收滤液作为步骤(1)中的水分重复利用；干燥去除浮石的滤饼至水分含量低于0.5％以下获得水滑石成品。
实施例8
本实施例提供了一种环保型水滑石合成工艺，具体步骤如下：
4)将碱式碳酸镁、经过二茂铁三氯甲烷饱和溶液浸泡的浮石加入到反应釜中，加入10倍浮石质量的水后，搅拌1小时；所加入的水为按照实施例7的方法循环回收50批次以上的滤液，不足部分使用新鲜水补入；
5)按照碱式碳酸镁与氢氧化铝摩尔比：4:1的比例称取氢氧化铝，并将氢氧化铝加入反应釜中，加热到200℃后，反应2.0h，反应结束后冷却至室温；
6)将步骤(2)获得的反应溶液过滤后获得滤液和滤饼，回收滤液作为步骤(1)中的水分重复利用；干燥去除浮石的滤饼至水分含量低于0.5％以下获得水滑石成品。
实施例9
本实施例对实施例1-8所制备的水滑石进行质量检测，检测指标为外观颜色、pH、白度、恒重水分含量变化以及镁铝比。结果如表1所示。
表1实施例1-8所制备水滑石的质量情况
样品 外观颜色 pH 白度 干燥恒重水分变化 铝镁比
实施例1 白色 9.61 98.2 0.21％ 2.1
实施例2 白色 9.62 97.1 0.13％ 2.2
实施例3 白色 9.65 97.3 0.41％ 2.1
实施例4 白色 9.62 98.7 0.32％ 2.1
实施例5 白色 9.49 99.2 0.25％ 2.2
实施例6 白色 9.59 97.2 0.23％ 2.1
实施例7 白色 9.88 95.6 0.41％ 2.3
实施例8 微黄 9.91 90.1 0.84％ 2.4
从表1可知，利用本发明制备的水滑石质量指标非常稳定，白度均大于90，铝镁比在2.1-2.4之间。同时，利用循环50批次以上滤液制备出的水滑石，其质量指标与使用新鲜用水制备出的产品虽有所差别，但仍在产品出厂要求范围之内。利用本发明所方法制备水滑石，可节约工业用水90％以上，减少99％以上的污水排放，具有极高环保价值。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (2)

1.一种环保型水滑石合成工艺，其特征在于，步骤如下：
(1)将碱式碳酸镁和催化剂加入到反应釜中，加入反应用水后搅拌均匀；
(2)向步骤(1)中的反应釜中加入氢氧化铝，启动反应釜加热至180～220℃，反应2～5h，反应结束后将反应液降至室温；
(3)过滤步骤(2)中反应完毕的反应液，分离出滤饼和滤液，滤液回收返回步骤(1)重复利用，去除催化剂的剩余滤饼干燥后成品；
其中，步骤(1)所述催化剂是将浮石浸入到二茂铁饱和三氯甲烷溶液中浸泡至少2h取出干燥后制得的；
其中，步骤(1)中的水，按照质量比：催化剂：水＝1:10的比例加入；
其中，步骤(2)的加热温度为200℃，反应时间2.5h；
其中，碱式碳酸镁与氢氧化铝的摩尔比为：1～10:1。
2.根据权利要求1所述的环保型水滑石合成工艺，其特征在于，步骤(3)干燥是将滤饼中的水分质量分数降低至0.5％以下。
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