CN107286009A - 一种利用柠檬酸和氢氧化钠合成柠檬酸钠的方法 - Google Patents

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熊新国
刘宗飞
周在顺
赵茂明
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
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Abstract

本发明公开了一种利用柠檬酸和氢氧化钠合成柠檬酸钠的方法。所述方法首先将氢氧化钠加入水中,以50~100r/min的速度搅拌至完全溶解,调节搅拌速度至300~500r/min,缓慢加入柠檬酸,物料逐渐粘稠呈膏状,控制反应温度为60~80℃,反应4~6h,反应结束后,烘干得到柠檬酸钠。本发明通过将柠檬酸和氢氧化钠进行高速搅拌混合,使反应的液体状态变成膏状,反应结束后无需进行浓缩处理,相比传统工艺能耗降低84%以上,大大节约了生产成本。

Description

一种利用柠檬酸和氢氧化钠合成柠檬酸钠的方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域,涉及一种利用柠檬酸和氢氧化钠合成柠檬酸钠的方法。
背景技术
柠檬酸钠是目前最重要的柠檬酸盐,柠檬酸钠在食品、饮料工业中用作风味剂、稳定剂;在医药工业中用作抗血凝剂、化痰药和利尿药;在洗涤剂工业中,可替代三聚磷酸钠作为无毒洗涤剂的助剂;在化学上是优良的螯合剂/络合剂;还用于酿造、注射液、摄影药品和电镀等。
目前工业化生产柠檬酸钠的生产方法普遍是利用氢氧化钠和柠檬酸在液相体系中进行中和反应。生产过程会产生大量母液,处理困难,污染环境。并且,液相反应结束后,需经过过滤、浓缩、烘干等过程才能得成品。尤其是浓缩过程中,能耗很大,生产成本较高。
发明内容
为了进一步降低能耗,减少生产成本,减少母液浪费和环境污染,本发明提供了一种利用柠檬酸和氢氧化钠合成柠檬酸钠的方法,采用膏状物的反应状态代替液相反应进行中和反应。
本发明的技术方案如下:
一种利用柠檬酸和氢氧化钠合成柠檬酸钠的方法,具体步骤如下:
将氢氧化钠加入水中,以50~100r/min的速度搅拌至完全溶解,调节搅拌速度至300~500r/min,缓慢加入柠檬酸,物料逐渐粘稠呈膏状,控制反应温度为60~80℃,反应4~6h,反应结束后,烘干,得到柠檬酸钠。
与现有技术相比,本发明通过将柠檬酸和氢氧化钠进行高速搅拌混合,使反应的液体状态变成膏状,反应结束后无需进行浓缩处理,能耗降低84%。本发明工艺在搅拌设备中即可完成,减少了传统生产线生产工艺的人工成本,大大节约了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
称取氢氧化钠颗粒121.18g,溶在33g水中,利用自身放出的热量升温100℃溶解,开启搅拌转速50r/min。称取柠檬酸固体192.14g,将柠檬酸固体投入到混合设备中,搅拌转速上调到300r/min。柠檬酸固体加入完毕后,随着反应的进行,物料逐渐粘稠呈膏状。在60℃下搅拌反应6h。取样1g,加10mL无二氧化碳水,测pH为9.25,判断反应结束。直接烘干得成品,含量99.61%,所得成品符合国标要求。其中烘干过程能耗约为22.5千克标准煤/吨产品。
实施例2
称取氢氧化钠颗粒1211.8g,溶在330g水中,利用自身放出的热量升温100℃溶解,开启搅拌转速55r/min。称取柠檬酸固体1921.4g,将柠檬酸固体投入到混合设备中,搅拌转速上调到450r/min。柠檬酸固体加入完毕后,随着反应的进行,物料逐渐粘稠呈膏状。在60℃下搅拌反应4.5h。取样1g,加10mL无二氧化碳水,测pH为9.51,判断反应结束。直接烘干得成品,含量99.73%,所得成品符合国标要求。其中烘干过程能耗约为22.82千克标准煤/吨产品。
实施例3
称取氢氧化钠颗粒605.9g,溶在165g水中,利用自身放出的热量升温100℃溶解,开启搅拌转速55r/min。称取柠檬酸固体960.7g,将柠檬酸固体投入到混合设备中,搅拌转速上调到500r/min。柠檬酸固体加入完毕后,随着反应的进行,物料逐渐粘稠呈膏状。在60℃下搅拌反应4h。取样1g,加10mL无二氧化碳水,测pH为8.9,判断反应结束。直接烘干得成品,含量99.51%,所得成品符合国标要求。其中烘干过程能耗约为22.6千克标准煤/吨产品。
实施例4
称取氢氧化钠颗粒605.9g,溶在165g水中,利用自身放出的热量升温100℃溶解,开启搅拌转速100r/min。称取柠檬酸固体960.7g,将柠檬酸固体投入到混合设备中,搅拌转速上调到350r/min。柠檬酸固体加入完毕后,随着反应的进行,物料逐渐粘稠呈膏状。在80℃下搅拌反应4h。取样1g,加10mL无二氧化碳水,测pH为9.0,判断反应结束。直接烘干得成品,含量99.55%,所得成品符合国标要求。其中烘干过程能耗约为22.58千克标准煤/吨产品。
对比例
称取柠檬酸固体1921.4g,溶解在20kg水中,升温80℃溶解,将氢氧化钠颗粒1211.8g加入到混合设备中,搅拌转速50r/min,反应温度为70~80℃,反应1h。反应结束后,加入活性炭脱色20min,过滤浓缩,烘干,得成品。其中浓缩烘干过程能耗约为150千克标准煤/吨产品。
表1实施例2和对比例所得产品性能对照表
项目 单位 实施例2 对比例
柠檬酸钠含量 99.0%-100.5% 99.73% 99.85%
透光率 ≥95% 96.3% 98.9%
水分 10.0%-13.0% 12.3% 12.6%
酸碱度 通过试验 通过试验 通过试验
硫酸盐 ≤0.01% ≤0.01% ≤0.01%
铁盐 ≤5.0mg/kg ≤5.0mg/kg ≤5.0mg/kg
草酸盐 ≤0.01% ≤0.01% ≤0.01%
钙盐 ≤0.02% ≤0.02% ≤0.02%
易碳化物 ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0
氯化物 ≤0.005% ≤0.005% ≤0.005%
铅(Pb) ≤2.0mg/kg ≤2.0mg/kg ≤2.0mg/kg
砷(As) ≤1.0mg/kg ≤1.0mg/kg ≤1.0mg/kg
水不溶物 通过试验 通过试验 通过试验
从表中可以对比看出,传统生产工艺和本发明工艺所得的产品都符合国标要求,但是从耗能数据上看,本发明工艺省去了浓缩过程,节能84%以上,合成过程中没有母液产生,减少了浪费,安全节能环保。

Claims (1)

1.一种利用柠檬酸和氢氧化钠合成柠檬酸钠的方法,其特征在于,具体步骤如下:
将氢氧化钠加入水中,以50~100r/min的速度搅拌至完全溶解,调节搅拌速度至300~500r/min,缓慢加入柠檬酸,物料逐渐粘稠呈膏状,控制反应温度为60~80℃,反应4~6h,反应结束后,烘干,得到柠檬酸钠。
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