CN108794323A - 一种柠檬酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种柠檬酸钠的制备方法，其具体步骤如下：柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在50℃－100℃，终点pH值在7‑9；在反应液中加入葡萄糖，加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的5‑10倍；加入葡萄糖的反应液80‑100℃下保温1小时以上；过滤后减压蒸发浓缩结晶，离心分离并用水洗涤晶体；晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。本发明柠檬酸钠的制备方法，在制备柠檬酸钠的同时，还能有效地去除氯酸钠，产品柠檬酸钠的含量在99.5%以上，易碳化物达到指标，透光率在98%以上，柠檬酸钠中的氯酸钠含量低于10PPb。

Description

一种柠檬酸钠的制备方法
技术领域
本发明属于食品添加剂领域，涉及一种可有效去除氯酸钠的柠檬酸钠的制备方法。
背景技术
柠檬酸钠别名枸橼酸钠，是一种有机化合物，外观为白色到无色晶体。无臭, 有清凉咸辣味。常温及空气中稳定, 在湿空气中微有溶解性, 在热空气中产生风化现象。加热至150℃失去结晶水。易溶于水、可溶于甘油、难溶于醇类及其他有机溶剂，过热分解，在潮湿的环境中微有潮解，在热空气中微有风化，其溶液 pH 值约为8。
柠檬酸钠在食品、饮料工业中用作风味剂、稳定剂；在医药方面可用作抗凝血剂和输血剂，保存和加工血制品；在洗涤剂工业中，可替代三聚磷酸钠作为无毒洗涤剂的助剂；在化学上是优良的螯合剂/络合剂，还用于酿造、注射液、摄影药品和电镀等。
柠檬酸钠生产方法是将柠檬酸溶于水和氢氧化钠溶液发生反应生成柠檬酸钠。其中柠檬酸是由溶粉类物质（例如玉米、木暑等）经生物发酵生产的；氢氧化钠是离子膜电解氯化钾而得到，由于电解的特性，使氢氧化钠中含有40-100PPm的氯酸盐，该氯酸盐会进入最终柠檬酸钠产品中。
氯酸钠化学式为 NaClO3 ，通常为白色或微黄色等轴晶体，在酸性溶液中有强氧化作用，300℃ 以上分解出氧气。氯酸钠不稳定，与磷、硫及有机物混合受撞击时易发生燃烧和爆炸，易吸潮结块，有毒。工业上主要用于制造二氧化氯、亚氯酸钠、高氯酸盐及其它氯酸盐。还用于酿造、注射液、摄影药品和电镀等。
根据氯酸盐摄入量的不同，氯酸盐会对健康造成不良影响，特别需要注意的是甲状腺功能障碍的人群、缺碘患者、孕妇和儿童，尤其儿童在幼儿时期，足够的甲状腺激素对于其生长发育有着至关重要的作用，此外，氯酸盐还能破坏红血球，从而影响血液运输氧气的功能。
一些高端柠檬酸用户（如食品和医药行业）对柠檬酸钠中氯酸盐有严格要求，要求氯酸盐含量低于10PPb。这就需要在柠檬酸钠生产过程中除去氯酸盐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、生产成本低并可有效去除氯酸钠的柠檬酸钠制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种柠檬酸钠的制备方法，具体步骤如下：
（1）柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在50℃－100℃，终点pH值在7-9；
（2）向反应液中加入葡萄糖，葡萄糖加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的5-10倍；
（3）加入葡萄糖的反应液80℃-100℃下保温1小时以上；所得溶液过滤后减压蒸发浓缩结晶；所得柠檬酸钠晶体离心分离，并用水洗涤晶体，所得晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。
本发明所述的一种柠檬酸钠的制备方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：步骤（1）中原料离子膜液体氢氧化钠中含有10-100PPM的氯酸钠。
本发明所述的一种柠檬酸钠的制备方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：步骤（1）控制反应温度在75℃，终点pH值为8。
本发明所述的一种柠檬酸钠的制备方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：步骤（1）柠檬酸溶于水得到的柠檬酸水溶液中的柠檬酸质量含量为50%-70%；所述的离子膜液体氢氧化钠的质量浓度为30%-35%。
本发明所述的一种柠檬酸钠的制备方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：步骤（1）柠檬酸溶于水得到的柠檬酸水溶液中的柠檬酸质量含量为65%；所述的离子膜液体氢氧化钠的质量浓度为32%。
本发明所述的一种柠檬酸钠的制备方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：步骤（2）中葡萄糖的加入量为氯酸钠的8倍。
本发明所述的一种柠檬酸钠的制备方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：其步骤（3）加葡萄糖的反应液在90℃下保温1－3小时。
本发明所述的一种柠檬酸钠的制备方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：步骤（3）所述的减压蒸发浓缩结晶时，其真空度在-0.09MPa，浓缩温度在70℃－100℃。
本发明所述的一种柠檬酸钠的制备方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：步骤（3）所述水洗，洗水量不少于晶体质量的10%。
本发明所述的一种柠檬酸钠的制备方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：步骤（3）经流化床烘干后得柠檬酸钠成品氯酸钠含量低于10PPb。
本发明中，原料离子膜液体氢氧化钠中含有的氯酸钠，溶液中可以用洗光度法测氯酸钠含量，柠檬酸钠产品中氯酸钠含量可以用LC-MS-MS方法检测。步骤（1）控制反应温度在75℃。既可以减少冷却循环水消耗量，也降低了副反应。柠檬酸溶于水得到的柠檬酸水溶液中的柠檬酸质量含量为最优选60%；所述的离子膜液体氢氧化钠的质量浓度最优选32%，可以减少后续蒸发浓缩结晶时的蒸发量，降低蒸汽消耗和成本；降低柠檬酸的粘度，有利于后续反应进行。同时，合适的氢氧化钠浓度，不会使局部反应过于激烈，副反应减少，收率提高。葡萄糖的优选加入量可以保证去除氯酸钠的量；同时降低成本，产品中易碳化物低。
与现有技术相比，本发明柠檬酸钠的制备方法，在制备柠檬酸钠的同时，还能有效地去除氯酸钠，产品柠檬酸钠的含量在99.5%以上，易碳化物达到指标，透光率在98%以上，柠檬酸钠中的氯酸钠含量低于10PPb。
具体实施方式
以下进一步对本发明技术方案进行描述，以使本领域技术人员进一步地理解本发明，而不构成对本发明权利的限制。
实施例1，一种柠檬酸钠的制备方法，其具体步骤如下：
（1）柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在50℃，终点pH值在7；
（2）向反应液中加入葡萄糖，葡萄糖加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的5倍；
（3）加入葡萄糖的反应液80℃下保温3小时以上；所得溶液过滤后减压蒸发浓缩结晶；所得柠檬酸钠晶体离心分离，并用水洗涤晶体，所得晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。
步骤（1）中原料离子膜液体氢氧化钠中含有50PPM的氯酸钠。
步骤（1）柠檬酸溶于水得到的柠檬酸水溶液中的柠檬酸质量含量为50%；所述的离子膜液体氢氧化钠的质量浓度为30%-。
步骤（3）所述的减压蒸发浓缩结晶时，其真空度在-0.09MPa，浓缩温度在70℃。步骤（3）所述水洗，洗水量为晶体质量的10%。步骤（3）经流化床烘干后得柠檬酸钠成品氯酸钠含量低于10PPb。
实施例2，一种柠檬酸钠的制备方法，其具体步骤如下：
（1）柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在100℃，终点pH值在9；
（2）向反应液中加入葡萄糖，葡萄糖加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的10倍；
（3）加入葡萄糖的反应液100℃下保温1小时以上；所得溶液过滤后减压蒸发浓缩结晶；所得柠檬酸钠晶体离心分离，并用水洗涤晶体，所得晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。
步骤（1）柠檬酸溶于水得到的柠檬酸水溶液中的柠檬酸质量含量为70%；所述的离子膜液体氢氧化钠的质量浓度为35%。
步骤（3）所述的减压蒸发浓缩结晶时，其真空度在-0.09MPa，浓缩温度在100℃。步骤（3）所述水洗，洗水量为晶体质量的12%。步骤（3）经流化床烘干后得柠檬酸钠成品氯酸钠含量低于10PPb。
实施例3，一种柠檬酸钠的制备方法，其具体步骤如下：
（1）柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在75℃，终点pH值在8；
（2）向反应液中加入葡萄糖，葡萄糖加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的7倍；
（3）加入葡萄糖的反应液90℃下保温2小时以上；所得溶液过滤后减压蒸发浓缩结晶；所得柠檬酸钠晶体离心分离，并用水洗涤晶体，所得晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。
步骤（1）柠檬酸溶于水得到的柠檬酸水溶液中的柠檬酸质量含量为65%；所述的离子膜液体氢氧化钠的质量浓度为32%。
步骤（3）所述的减压蒸发浓缩结晶时，其真空度在-0.09MPa，浓缩温度在85℃。步骤（3）所述水洗，洗水量为晶体质量的15%。步骤（3）经流化床烘干后得柠檬酸钠成品氯酸钠含量低于10PPb。
实施例4，一种柠檬酸钠的制备方法，其具体步骤如下：
（1）柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在60℃，终点pH值在7.5，比重1.32；
（2）在反应液中加入葡萄糖，加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的5倍；
（3）加入葡萄糖的反应液80℃下保温1小时以上；
（4）将步骤（3）所得溶液过滤后减压蒸发浓缩结晶；
（5）将步骤（4）所得柠檬酸钠晶体离心分离并用水洗涤晶体，
（6）将步骤（5）所得晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。
实施例5、一种柠檬酸钠的制备方法，其具体步骤如下：
（1）柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在100℃，终点pH值在7.5，比重1.32；
（2）在反应液中加入葡萄糖，加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的10倍；
（3）加入葡萄糖的反应液100℃下保温1小时以上；
（4）将步骤（3）所得溶液过滤后减压蒸发浓缩结晶；
（5）将步骤（4）所得柠檬酸钠晶体离心分离并用水洗涤晶体；
（6）将步骤（5）所得晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。
实施例6、一种柠檬酸钠的制备方法，其具体步骤如下：
（1）柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在70℃，终点pH值在7.5，比重1.32；
（2）在反应液中加入葡萄糖，加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的8倍；
（3）加入葡萄糖的反应液90℃下保温2小时；
（4）将步骤（3）所得溶液过滤后减压蒸发浓缩结晶；减压蒸发浓缩结晶时，其真空度在-0.09MPa，浓缩温度在70℃－100℃。
（5）将步骤（4）所得柠檬酸钠晶体离心分离并用水洗涤晶体，洗水量不少于晶体质量的10%。
（6）将步骤（5）所得晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。
实施例7，一种柠檬酸钠的制备方法，步骤如下：
（1）在10m3的反应釜中加入3吨柠檬酸，加入去离子水2吨，搅拌溶解，得溶液A。
（2）向溶液A中滴加32%氢氧化钠溶液约5吨，反应温度控制在80℃，终点PH值在8.0±0.1，得溶液B约10吨。
（3）取溶液B样品，测其中氯酸钠含量为35PPM，溶液B中含氯酸钠350克。
（4）向B溶液中加入2.8KG葡萄糖，在80℃下保温1.5小时得溶液D。
（5）将溶液D过滤，减压蒸发浓缩结晶，得到含有柠檬酸钠晶体和母液的晶浆E。
（6）将晶浆E放入离心机中离心分离，分离过程中用400KG去离子水洗涤晶体。晶体经流化床烘干得柠檬酸钠成品3.5吨，母液回用。
经检测，柠檬酸钠含量99.8%，透料98.9%；易碳化物：通过检测；氯酸钠含量：8.2PPb。
实施例8，一种柠檬酸钠的制备方法，步骤如下：
（1）在10m3反应釜中加入2吨柠檬酸钠母液，加入去离水1吨，加入柠檬酸2吨，搅拌溶解，得溶液A。
（2）向溶液A中滴加32%氢氧化钠溶液约4吨，反应温度控制在80℃，终点PH值8.0，得溶液B约9吨。
（3）取溶液B样品测其中含氯酸钠25PPM，溶液B中含氯酸钠总量在225克。
（4）向B溶液中加入1.9公斤葡萄糖，在90℃下保温1.5小时，得溶液D。
（5）将溶液D过滤，减压蒸发浓缩结晶，得含有柠檬酸钠晶体和母液的晶浆E。
（6）将晶浆E放入离心机中离心分离，在分离过程中用300公斤去离子水洗涤晶体。柠檬酸钠晶体经振动流化床烘干，得柠檬酸钠成品3.0吨。母液回用。
经检测，柠檬酸钠含量99.5%；透光率98.6%；易碳化物：通过检测；氯酸钠：5.1PPb。

Claims (10)

1.一种柠檬酸钠的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：
（1）柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在50℃－100℃，终点pH值在7-9；
（2）向反应液中加入葡萄糖，葡萄糖加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的5-10倍；
（3）加入葡萄糖的反应液80℃-100℃下保温1小时以上；所得溶液过滤后减压蒸发浓缩结晶；所得柠檬酸钠晶体离心分离，并用水洗涤晶体，所得晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）中原料离子膜液体氢氧化钠中含有10-100PPM的氯酸钠。
3.根据权利要求1所述柠檬酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）控制反应温度在75℃，终点pH值为8。
4.根据权利要求1所述的柠檬酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）柠檬酸溶于水得到的柠檬酸水溶液中的柠檬酸质量含量为50%-70%；所述的离子膜液体氢氧化钠的质量浓度为30%-35%。
5.根据权利要求4所述的柠檬酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）柠檬酸溶于水得到的柠檬酸水溶液中的柠檬酸质量含量为65%；所述的离子膜液体氢氧化钠的质量浓度为32%。
6.根据权利要求1所述的柠檬酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（2）中葡萄糖的加入量为氯酸钠的8倍。
7.根据权利要求1所述的柠檬酸钠的制备方法，其特征在于：其步骤（3）加葡萄糖的反应液在90℃下保温1－3小时。
8.根据权利要求1所述的柠檬酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的减压蒸发浓缩结晶时，其真空度在-0.09MPa，浓缩温度在70℃－100℃。
9.根据权利要求1所述的柠檬酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述水洗，洗水量不少于晶体质量的10%。
10.根据权利要求1所述的柠檬酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（3）经流化床烘干后得柠檬酸钠成品氯酸钠含量低于10PPb。
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