CN108558642A - 一种无水柠檬酸一钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无水柠檬酸一钠的生产方法，以食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠为原料，通过配比混合、搅拌反应、调整pH值、静置养晶、离心分离和干燥等步骤；无水柠檬酸为酸性，柠檬酸钠为碱性，两者在蒸发器中形成中和反应，且反应充分，极易形成晶体，收率高，在蒸发器内进行养晶时间短，减少了浓缩时间，降低了能耗，另外采用无水柠檬酸和柠檬酸钠为反应原料，工艺简单，形成柠檬酸一钠晶体与母液分离后，母液可循环利用，且在反应过程中无二氧化碳废气产生，从而避免形成环境污染，清洁环保，符合目前节能环保的基本国策。
Description
技术领域
本发明涉及食品、医药、日化添加剂、化工用调节剂原料生产技术领域，具体涉及一种无水柠檬酸一钠的生产方法。
背景技术
柠檬酸一钠为白色颗粒状结晶或粉末，无臭，味咸，易溶于水，几乎不溶于乙醇，在湿空气中微有潮解性，可作为酸度调节剂用于食品加工、医药、日化及化工生产中。
柠檬酸一钠用作食品添加剂，需求量最大。主要用作调味品、缓冲剂、乳化剂和稳定剂，使用量为0.2％～0.3％，常与柠檬酸配伍共用于各种果酱、果冻、果汁、饮料、冷饮、奶制品、蛋糕、乳酪和熟火腿的营养增补剂和风味剂，用量约为2g/kg。在用于食品加工时，应正确调节其PH值(PH＝3～3.5)。
在医疗方面，柠檬酸一钠亦应用广泛。利用柠檬酸根与钙离子可形成可溶性络合物的特性，用作抗凝血剂、输血剂，保存和加工血制品，柠檬酸一钠注射时和钾盐一样，用于校正血、液体、尿液的酸度，作为利尿剂、化痰剂等。
柠檬酸一钠水溶性好，分散污垢能力和抗再沉积能力强，软化水质效果好等特点，在日化产品生产领域可代替磷酸三钠作为添加剂，生产无磷洗衣粉等，尤其适宜制造液体洗涤助剂。随着环保工业的发展，世界范围内的无磷洗衣剂的大量使用，无疑促进了柠檬酸一钠生产的发展。
此外，柠檬酸一钠还应用于电镀、锅炉水处理等技术领域，后来又开发出酿造、照相业等新用途，进一步拓展了柠檬酸钠的应用领域。
目前柠檬酸一钠依据生产原料的不同，主要有以下几种制备方法：
柠檬酸+氢氧化钠法：这也是最早研究开发的生产工艺。将柠檬酸溶于水,加入氢氧化钠溶液中,发生中和反应并产生大量的热,经过滤浓缩结晶干燥等工序处理得到成品。本法缺点是生产成品高，且现仅用于制备实验室用品，不适合工业化大量生产。
柠檬酸+纯碱法：中和法改良工艺，作为原料的纯碱易采购好保存并且生产成本低的优势，是目前各工业企业普遍采用的生产方法，但产品使用范围有限，且但纯碱碱性较强，大批量生产时会产生大量的强碱性母液，排放处理困难，极易造成环境污染，另外在中和反应过程有大量的CO2废气排放，CO2气体被认为是危害地球环境的主要温室气体。
柠檬酸+小苏打法：本法是针对纯碱法产品不适用医药行业而改进的制备方法。本法采用高品质的小苏打，按计算量溶于水后与柠檬酸中和，经浓缩结晶等工序处理，可制备药品级柠檬酸一钠，但成本高，投资大。
上述各种方法制备的柠檬酸一钠含水量大，而各领域中对柠檬酸一钠原料的使用有水分含量要求，即水分≤0.5％，而目前市场上通常只生产含二个结晶水的柠檬酸一钠，该柠檬酸一钠的水分含量达到10.0～13.0％，由于水分含量过高，因此不适合直接使用，为了满足各领域的生产需要，需要对柠檬酸一钠进行进一步处理，降低其水分含量，因此增加了各生产加工领域的工艺复杂性，增加了生产成本，基于上述因素，有必要研究开发一种新的柠檬酸一钠的生产技术，直接生产水分含量低的无水柠檬酸一钠，以满足食品加工、医药、日化及化工生产领域的使用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产原料利用率高，生产工艺简单，且无污染、清洁环保的无水柠檬酸一钠的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种无水柠檬酸一钠的生产方法，包括以下步骤：
(a)、以食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠为原料；
(b)、将食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为30～35％的溶液，形成无水柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将两种溶液按照1:0.8～1：1.2的比例投入到蒸发器中；
(c)、搅拌蒸发器中的混合溶液，两者反应后加入无水柠檬酸和柠檬酸钠的水溶液调节混合溶液pH值至3～4；
(d)、将混合溶液静置，出现晶体后进行养晶；
(e)、养晶3～5小时，柠檬酸一钠晶体析出；
(f)、将柠檬酸一钠晶体与母液离心分离，收集母液循环使用；
(g)、将柠檬酸一钠晶体物料送至双锥干燥机进行干燥，干燥温度控制在120～140℃，使柠檬酸一钠晶体变成白色颗粒状，水分含量≤0.4％，即得无水柠檬酸一钠。
作为优选的技术方案，所述步骤(b)中食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠用纯净水溶解的质量浓度为33％，两者的混合比例为1:1。
作为优选的技术方案，所述步骤(c)中混合溶液pH值调整为3.5。
作为优选的技术方案，所述步骤(e)中养晶时间控制在4小时。
作为优选的技术方案，所述步骤(g)中干燥温度为130℃。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：无水柠檬酸为酸性，柠檬酸钠为碱性，两者在蒸发器中形成中和反应，且反应充分，极易形成晶体，收率高，在蒸发器内进行养晶时间短，减少了浓缩时间，降低了能耗，另外采用无水柠檬酸和柠檬酸钠为反应原料，工艺简单，形成柠檬酸一钠晶体与母液分离后，母液可循环利用，且在反应过程中无二氧化碳废气产生，从而避免形成环境污染，清洁环保，符合目前节能环保的基本国策。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
实施例一：
一种无水柠檬酸一钠的生产方法，包括以下步骤：
(a)、以食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠为原料，本生产方法的具体反应原理如下：C6H8O7+Na3C6H5O7.2H2O→C6H7NaO7，制得的无水柠檬酸一钠的分子结构式如下：
(b)、将食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为30％的溶液，形成无水柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将两种溶液按照1:0.9的比例投入到蒸发器中；
(c)、搅拌蒸发器中的混合溶液，两者反应后加入无水柠檬酸和柠檬酸钠的水溶液调节混合溶液pH值至3；
(d)、将混合溶液静置，出现晶体后进行养晶；
(e)、养晶3小时，柠檬酸一钠晶体析出；
(f)、将柠檬酸一钠晶体与母液离心分离，收集母液循环使用；
(g)、将柠檬酸一钠晶体物料送至双锥干燥机进行干燥，干燥温度控制在120℃，使柠檬酸一钠晶体变成白色颗粒状，水分含量≤0.4％，即得无水柠檬酸一钠。
实施例二：
本实施例与实施例一的区别在于工艺参数不同：本实施例包括以下步骤：
一种无水柠檬酸一钠的生产方法，包括以下步骤：
(a)、以食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠为原料；
(b)、将食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为35％的溶液，形成无水柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将两种溶液按照1:1.1的比例投入到蒸发器中；
(c)、搅拌蒸发器中的混合溶液，两者反应后加入无水柠檬酸和柠檬酸钠的水溶液调节混合溶液pH值至4；
(d)、将混合溶液静置，出现晶体后进行养晶；
(e)、养晶5小时，柠檬酸一钠晶体析出；
(f)、将柠檬酸一钠晶体与母液离心分离，收集母液循环使用；
(g)、将柠檬酸一钠晶体物料送至双锥干燥机进行干燥，干燥温度控制在140℃，使柠檬酸一钠晶体变成白色颗粒状，水分含量≤0.4％，即得无水柠檬酸一钠。
实施例三：
本实施例与上述两个实施例的区别在于工艺参数不同：本实施例包括以下步骤：
一种无水柠檬酸一钠的生产方法，包括以下步骤：
(a)、以食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠为原料；
(b)、将食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为33％的溶液，形成无水柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将两种溶液按照1:1的比例投入到蒸发器中；
(c)、搅拌蒸发器中的混合溶液，两者反应后加入无水柠檬酸和柠檬酸钠的水溶液调节混合溶液pH值至3.5；
(d)、将混合溶液静置，出现晶体后进行养晶；
(e)、养晶4小时，柠檬酸一钠晶体析出；
(f)、将柠檬酸一钠晶体与母液离心分离，收集母液循环使用；
(g)、将柠檬酸一钠晶体物料送至双锥干燥机进行干燥，干燥温度控制在130℃，使柠檬酸一钠晶体变成白色颗粒状，水分含量≤0.4％，即得无水柠檬酸一钠。
通过本发明技术方案制得的无水柠檬酸一钠感官特征如表1所示，
表1
| 项目 | 特征 |
| 色泽 | 白色 |
| 状态 | 结晶或结晶粉末 |
| 气味 | 无臭 |
通过本发明技术方案制得的无水柠檬酸一钠理化指标如表2所示，
表2
| 项目 | 指标 |
| 含量 | 99.0-101％ |
| 干燥减量，w/％ | ≤0.4％ |
| 水分 | ≤0.5％ |
| PH值 | 3.4-3.8 |
| 铅 | ≤2mg/kg |
| 草酸盐 | ≤0.02％ |
本发明的无水柠檬酸为酸性，柠檬酸钠为碱性，两者在蒸发器中形成中和反应，且反应充分，极易形成晶体，收率高，在蒸发器内进行养晶时间短，减少了浓缩时间，降低了能耗，另外采用无水柠檬酸和柠檬酸钠为反应原料，工艺简单，形成柠檬酸一钠晶体与母液分离后，母液可循环利用，且在反应过程中无二氧化碳废气产生，从而避免形成环境污染，清洁环保，符合目前节能环保的基本国策。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种无水柠檬酸一钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)、以食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠为原料；
(b)、将食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为30～35％的溶液，形成无水柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将两种溶液按照1:0.8～1：1.2的比例投入到蒸发器中；
(c)、搅拌蒸发器中的混合溶液，两者反应后加入无水柠檬酸和柠檬酸钠的水溶液调节混合溶液pH值至3～4；
(d)、将混合溶液静置，出现晶体后进行养晶；
(e)、养晶3～5小时，柠檬酸一钠晶体析出；
(f)、将柠檬酸一钠晶体与母液离心分离，收集母液循环使用；
(g)、将柠檬酸一钠晶体物料送至双锥干燥机进行干燥，干燥温度控制在120～140℃，使柠檬酸一钠晶体变成白色颗粒状，水分含量≤0.4％，即得无水柠檬酸一钠。
2.如权利要求1所述的一种无水柠檬酸一钠的生产方法，其特征在于，所述步骤(b)中食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠用纯净水溶解的质量浓度为33％，两者的混合比例为1:1。
3.如权利要求1所述的一种无水柠檬酸一钠的生产方法，其特征在于，所述步骤(c)中混合溶液pH值调整为3.5。
4.如权利要求1所述的一种无水柠檬酸一钠的生产方法，其特征在于，所述步骤(e)中养晶时间控制在4小时。
5.如权利要求1至4任一权利要求所述的一种无水柠檬酸一钠的生产方法，其特征在于，所述步骤(g)中干燥温度为130℃。
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