CN102311336A

CN102311336A - 无水柠檬酸一钠的制备方法

Info

Publication number: CN102311336A
Application number: CN2010102156317A
Authority: CN
Inventors: 石志勇
Original assignee: NINGXIANG XINYANG CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: NINGXIANG XINYANG CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2010-07-02
Filing date: 2010-07-02
Publication date: 2012-01-11
Anticipated expiration: 2030-07-02
Also published as: CN102311336B

Abstract

本发明涉及化工产品的制备方法，尤其涉及一种新型的高效、环保、多功能塑料助剂无水柠檬酸一钠的制备方法。本发明以柠檬酸和液碱为原料，利用酸碱中和反应制备好柠檬酸一钠，采用真空转鼓90～120℃温度下二次干燥8～10小时能到达干燥减量在0.3％以下的要求，再通过粉碎机粉碎过筛能达到平均粒径为10～15μm的要求，本发明能提高发泡的均匀、细密程度，使产品单位面积内发泡数量增多，从而改善发泡剂的分散性，稳定泡沫结构；调节发泡剂的分解温度和分解速率本发明的有益效果，可以在增进传统助剂的功能同时提供环保无毒的塑料产品。

Description

无水柠檬酸一钠的制备方法

技术领域

本发明涉及化工产品的制备方法，尤其涉及一种新型的高效、环保、多功能塑料助剂无水柠檬酸一钠的制备方法。

背景技术

目前，传统的塑料发泡助剂有乙醇胺、氨水、尿素二乙基胍、氧化铅等，发泡剂助剂应用领域广、产销量大、改性品种多，其生产过程排放大量高污染的有机氮和氨氮废水，还排放酸雾，强酸水等。另外这些传统的塑料助剂分散性及性能方面存在严重的不足。现有制备柠檬酸一钠方法采用柠檬酸与碳酸钠中和反应，通过结晶干燥等工序制备含水柠檬酸一钠，按此方法制备的柠檬酸一钠含结晶水，且晶体颗粒太大，无法满足塑料发泡剂的要求，塑料发泡应用的无水柠檬酸一钠粒径要求为10-15μm，粒度要求细小且均匀，缺乏相应的造粒和检测手段，由于无水柠檬酸一钠在自然环境下有较强的吸湿性，对于含水量要求苛刻的特殊应用，缺乏解决该产品的造粒、包装、贮存运输过程中的吸湿问题的手段。目前尚无制备无水柠檬酸一纳作为塑料助剂方法。

发明内容

针对现有的塑料助剂存在上述的缺陷，本发明提供了一种无水柠檬酸一钠的制备方法，所制备的无水柠檬酸一钠可以与环保无毒的与AC发泡剂复配使用，改善塑料制品性能。

本发明的制备方法，包括如下工艺步骤及工艺条件：

一种无水柠檬酸一钠的制备方法，其特征在于以一水柠檬酸、液碱和水为主要原料。

一种无水柠檬酸一钠的制备方法，其特征在于，在不锈钢反应釜中投入质量比约15-25％的液碱和约15-25％水，再投入约50-70％的一水柠檬酸反应，同时开冷却水冷却，冷却至30～40℃时停止冷却并保持18～22小时，在不锈钢反应釜中反复进行搅拌。反应生成的结晶用离心机离心分离，结晶用流化床干燥，干燥晶体至水分5％左右，再用双锥干燥机二次干燥干燥，真空转鼓在90～120℃温度下进行二次干燥8～10小时，干燥至水分在0.3％以下。干燥好的物料用微粉机粉碎至平均粒径为10～15μm。将干燥粉碎好的物料用过筛机过筛包装。

本发明以柠檬酸和液碱为原料，利用酸碱中和反应制备好柠檬酸一钠，通过流化床干燥得到含水柠檬酸一钠，按此方法制备的柠檬酸一钠含结晶水，且晶体颗粒太大，无法满足塑料发泡剂的要求平均粒径为10～15μm且粒径均匀且干燥减量在0.3％以下晶体，这些要求成为制备无水柠檬酸一钠的技术关键。本发明采用真空转鼓90～120℃温度下二次干燥8～10小时能到达干燥减量在0.3％以下的要求，再通过粉碎机粉碎过筛能达到平均粒径为10～15μm的要求，通过生产过程中对吸湿的控制，从而制备出符合塑料发泡助剂的要求的新型高效、环保、多功能的无水柠檬酸一钠。本发明能提高发泡的均匀、细密程度，使产品单位面积内发泡数量增多，从而改善发泡剂的分散性，稳定泡沫结构；调节发泡剂的分解温度和分解速率，从而使发泡剂分解温度与塑料加工的温度相适应，使塑料加工更快捷简便；改善AC发泡剂的架桥，从而改善塑料制品的三维网状结构，改善塑料制品性能。本发明的有益效果可以在增进传统助剂的功能同时提供环保无毒的塑料产品。

因此，本发明无水柠檬酸一钠的制备方法所制备的无水柠檬酸一钠可以做为塑料发泡助剂使用。

附图说明

图1是本发明无水柠檬酸一钠的制备方法的合成原理图。

图2是本发明无水柠檬酸一钠的制备方法的生产工艺流程图.

具体实施方式

下面结合附图和实施例对发明进一步说明。

如图2所示的生产工艺流程图

1)向储缸内注入质量比约20％的液碱；

2)将液碱注入浓缩缸内；

3)向储缸内注入约20％的水；

4)将水注入浓缩缸内；

5)开启浓缩结晶缸搅拌机，并将温度升至35℃-40℃之间；

6)向缸内加入约60％洁净柠檬酸，温度不得超过80℃以上；

7)投入完毕后冷却至30～40℃时停止冷却并保持18～22小时，反复进行搅拌；

8)密切关注缸内温度，让其结晶.

9)18～22小时后，检查浓缩温度，开始离心分离；

10)启动流化床干燥机进行干燥；

11)分筛机出料口出料时，用干净塑料袋装包.此时为含水柠檬酸一钠

12)启动双锥干燥机进行二次干燥；

13)双锥干燥机真空转鼓内温90～120℃左右，干燥8～10小时左右；

14)将二次干燥好的物料用微粉机进行粉碎；

15)将干燥粉碎好的物料通过过筛机过筛；

16)将过筛后的物料用用两件套纸包装袋装包好。

具体实施例：

根据上表实施例可以看出，经过本发明所述方法制备的无水柠檬酸一钠达到塑料发泡剂的要求。生产过程易控、稳定。

Claims

1.一种无水柠檬酸一钠的制备方法，其特征在于，在不锈钢反应釜中投入质量比约15-25％的液碱和约15-25％水，再投入约50-70％的一水柠檬酸进行反应，同时开冷却水冷却，冷却至30～40℃时停止冷却并保持18～22小时，在不锈钢反应釜中反复进行搅拌。反应生成的结晶用离心机离心分离，结晶用流化床干燥，干燥晶体至水分5％左右，再用双锥干燥机二次干燥干燥，真空转鼓在90～120℃温度下进行二次干燥8～10小时，干燥至水分在0.3％以下。干燥好的物料用微粉机粉碎至平均粒径为10～15μm。将干燥粉碎好的物料用过筛机过筛包装。

2.根据权利要求1所述的无水柠檬酸一钠制备方法，其特征在于以一水柠檬酸、液碱和水为主要原料。

3.根据权利要求1所述的无水柠檬酸一钠制备方法，其特征在于反应在30～40℃温度条件保持18～22小时。

4.根据权利要求1所述的无水柠檬酸一钠制备方法，其特征在于所制备的无水柠檬酸一钠可以做为塑料发泡助剂使用。