CN105037140A - 一种无水柠檬酸钠的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无水柠檬酸钠的生产方法，步骤如下：(1)向中和罐内加入纯化水，开启搅拌；(2)向中和罐内加入柠檬酸；(3)向中和罐内缓慢加入氢氧化钠；(4)边搅拌边反应，加氢氧化钠完毕后继续搅拌反应1～2小时，过滤；(5)滤液通过管道进入浓缩罐内，进行浓缩结晶；(6)待晶体含量达到50％以上，进行固液分离；(7)上述固液分离得到的固体，于振动流化床70～80℃下干燥，得到二水柠檬酸钠；(8)用喷雾式真空干燥机160～180℃温度下干燥5～6小时，即得到无水柠檬酸钠。本发明的无水柠檬酸钠的生产方法，可得到纯度高、含水量≤1.0％的无水柠檬酸钠，可满足市场的需求，建议大规模用于工业生产。

Description

一种无水柠檬酸钠的生产方法
技术领域
本发明涉及一种无水柠檬酸钠的生产方法
背景技术
柠檬酸钠，别名枸橼酸钠，是一种有机化合物，外观为白色到无色晶体，无臭，有清凉咸辣味。常温及空气中稳定，在湿空气中微有溶解性，在热空气中产生风化现象。加热至150℃失去结晶水。易溶于水、可溶于甘油、难溶于醇类及其他有机溶剂，过热分解，在潮湿的环境中微有潮解，在热空气中微有风化，其溶液pH值约为8。
无水柠檬酸钠(英文：Sodiumcitrate，anhydrous化学式：C6H5Na3O7)又称柠檬酸钠(无水)、柠檬酸钠，无水、枸橼酸钠，无水、2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸钠，无水等。在760mmHg下，其沸点为309.6℃。
柠檬酸钠在食品、饮料工业中用作酸度调节剂、风味剂、稳定剂；在医药工业中用作抗血凝剂、化痰药和利尿药；在洗涤剂工业中，可替代三聚磷酸钠作为无毒洗涤剂的助剂；还用于酿造、注射液、摄影药品和电镀等。
由于在食品加工、日化及医药原料对柠檬酸钠有不含水份的要求，水份≤1.0％，而目前市场上通常只生产含二个结晶水的柠檬酸钠，水份达到10.0～13.0％，不能满足市场的需求。
发明内容
针对上述现有技术，为满足市场对无水柠檬酸钠的需求，本发明提供了一种无水柠檬酸钠的生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种无水柠檬酸钠的生产方法，步骤如下：
(1)向中和罐内加入罐体1/2体积的纯化水(饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何添加剂)，开启搅拌；
(2)向中和罐内加入洁净的柠檬酸，配成30～40％的酸溶液(质量百分数)；
(3)向中和罐内缓慢加入按化学式计算的食品级氢氧化钠(按照柠檬酸与氢氧化钠完全反应计算)；
(4)边搅拌边反应，反应过程中放出大量的热量，控制温度不超过85℃，加氢氧化钠完毕后继续搅拌反应1～2小时，过滤；
(5)滤液通过管道进入浓缩罐内，开启真空达到0.06～0.08KPa，进行浓缩结晶；
(6)待晶体含量达到50％(质量百分数)以上，利用LWL350*220-N卧式螺旋卸料过滤式离心机进行固液分离；
(7)上述固液分离得到的固体，于振动流化床70～80℃下干燥，得到二水柠檬酸钠；
(8)上述得到的二水柠檬酸钠，用单锥喷雾式真空干燥机160～180℃温度下干燥5～6小时，即得到无水柠檬酸钠，冷却后进行分筛，包装得成品。
本发明的无水柠檬酸钠的生产方法，以柠檬酸和氢氧化钠为原料，利用酸碱中和反应，浓缩结晶，自动离心分离出二水柠檬酸钠，再采用单锥喷雾式真空干燥机160～180℃温度下干燥5～6小时能到达干燥减量在1％以下的要求，使其失去结晶水，从而制备出无水柠檬酸钠。
本发明采用的离心分离设备为LWL350*220-N卧式螺旋卸料过滤式离心机(可常规市场购买得到)，是一种卧式螺旋卸料、连续操作过滤离心机；能在全速运转下，连续进料、分离、洗涤和卸料；具有结构紧凑、体积小、连续操作、运转平稳、适应性强、处理量大、滤饼含湿率低等特点。分离过程中的进料、脱水、洗涤、卸料等工序连续完成，生产效率和自动化程度高，是一种先进的分离设备。
本发明的方法所采用的单锥喷雾式真空干燥机是一种新型的干燥机(可常规市场购买得到)，其改变了原来双锥回转设备运转的原理，本设备利用鼓风喷雾式结构，使物料在设备内做翻腾运动，增加物料干燥的接触面积。本设备内部结构简单，清洗容易，物料能全部排出；操作简便，能降低劳动强度改善工作环境，缩短干燥时间，设备不动物料动，确保物料不在罐壁上结块，受热均匀，而且传热系数较高(是双锥干燥速率的2倍)，不仅节约能源，而且物料干燥均匀充分，质量好。
本发明的无水柠檬酸钠的生产方法，可得到纯度高、含水量≤1.0％的无水柠檬酸钠，可满足市场的需求，建议大规模用于工业生产。
附图说明
图1：本发明的无水柠檬酸钠的生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1生产无水柠檬酸钠
步骤如下(工艺流程见图1)：
(1)向中和罐内加入罐体1/2体积的纯化水，开启搅拌；
(2)向中和罐内加入洁净的柠檬酸，配成35％的酸溶液(质量百分数)；
(3)向中和罐内缓慢加入按化学式计算的食品级氢氧化钠(按照柠檬酸与氢氧化钠完全反应计算)；
(4)边搅拌边反应，反应过程中放出大量的热量，控制温度不超过85℃，加氢氧化钠完毕后继续搅拌反应1.5小时，过滤；
(5)滤液通过管道进入浓缩罐内，开启真空达到0.06～0.08KPa，进行浓缩结晶；
(6)待晶体含量达到50％(质量百分数)以上，利用LWL350*220-N卧式螺旋卸料过滤式离心机进行固液分离；
(7)上述固液分离得到的固体，于振动流化床70～80℃下干燥，得到二水柠檬酸钠；
(8)上述得到的二水柠檬酸钠，用单锥喷雾式真空干燥机160～180℃温度下干燥5.5小时，即得到无水柠檬酸钠，冷却后进行分筛，包装得成品。
上述制备得到的无水柠檬酸钠的理化性能参数见表1。
产品名称 无水柠檬酸钠
执行标准 USP32/EP7.0
项目 规格值
性状 白色颗粒或粉末
含量 ％ 99.0-101.0
水分 ％ ≤1
氯化物 ppm ≤50
酸碱度 符合试验
硫酸盐 ppm ≤150
易碳化合物 符合试验
草酸盐 ppm ≤300
重金属 ppm ≤10

Claims (1)

1.一种无水柠檬酸钠的生产方法，其特征在于：步骤如下：
(1)向中和罐内加入罐体1/2体积的纯化水，开启搅拌；
(2)向中和罐内加入柠檬酸，配成30～40％的酸溶液；
(3)向中和罐内缓慢加入按化学式计算的氢氧化钠；
(4)边搅拌边反应，控制温度不超过85℃，加氢氧化钠完毕后继续搅拌反应1～2小时，过滤；
(5)滤液通过管道进入浓缩罐内，开启真空达到0.06～0.08KPa，进行浓缩结晶；
(6)待晶体含量达到50％以上，进行固液分离；
(7)上述固液分离得到的固体，于振动流化床70～80℃下干燥，得到二水柠檬酸钠；
(8)上述得到的二水柠檬酸钠，用喷雾式真空干燥机160～180℃温度下干燥5～6小时，即得到无水柠檬酸钠。
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