CN102923683B - 焦磷酸一氢三钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低能耗的焦磷酸一氢三钠的制备方法，以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料，通过将中和液中的固液重量比调整至3:7，采用高温结晶的方法，将焦磷酸一氢三钠一水合物从中和液中结晶出来，通过离心分离过滤，滤去中和液中近65-68%的水分，消耗很少的热量蒸发掉焦磷酸一氢三钠一水合物晶体表面的水分后，即得焦磷酸一氢三钠一水合物，为进一步获得无水焦磷酸一氢三钠产品，将焦磷酸一氢三钠一水合物加热脱去结晶水即可。整套工艺流程简单易操作，可最大限度地降低焦磷酸一氢三钠生产过程中的高耗能；滤液可返回反应釜中重复使用，且不会污染产品。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体地说，涉及一种低能耗的焦磷酸一氢三钠的制备方法。
背景技术
焦磷酸一氢三钠（Trisodium monohydrogen diphosphate）是一种水分保持剂，为卫生部审核批准的五种食品添加剂新品种中的一种。它是保水性能最好的焦磷酸盐家族中的成员，由于其pH值呈中性，因此与碱式焦磷酸盐相比，溶解性更好。
传统的焦磷酸一氢三钠制备工艺是以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料，发生中和反应后制备。目前，主要采用两种方式对中和液进行干燥，一种是采用塔式喷雾干燥，另一种是采用回转窖喷雾干燥。不论塔式喷雾干燥，还是回转窖喷雾干燥，都是通过消耗大量的热能蒸发掉中和液中的水分，显然这是一种高耗能的生产工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种低能耗的焦磷酸一氢三钠制备方法。
为了实现本发明目的，本发明的一种焦磷酸一氢三钠的制备方法，以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料进行中和反应后制得焦磷酸一氢三钠；其中，反应釜中的中和液的固液重量比为3:7，将中和液维持在85-90℃下高温结晶（含晶体的溶液温度应保持在70℃以上），离心后过滤（滤液可返回反应釜中循环使用，且不会污染产品），滤去中和液中近65-68%的水分，干燥滤饼，将其含水量控制在1%以下，得焦磷酸一氢三钠一水合物（Na3HP2O7·H2O）晶体，然后加热脱去结晶水，即得焦磷酸一氢三钠成品。
其中，中和液的制备方法为：将原料焦磷酸二氢二钠溶解于45-50℃水中，然后向其中加入45%的氢氧化钠溶液，即得。
前述制备方法中，滤饼厚度控制在3.5-4.5cm。
前述制备方法中，优选离心转速为950-1100转/分。
前述制备方法中，优选使用圆盘式干燥机干燥滤饼。干燥机抽气出口温度优选控制在95-110℃。也可采用本领域常规的干燥技术。
前述制备方法中，所得焦磷酸一氢三钠一水物晶体在280℃下脱去结晶水。
前述制备方法中，焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠的摩尔比为1:1。
本发明的优点在于：
本发明以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料，通过将中和液中的固液重量比调整至3:7，采用高温结晶的方法，将焦磷酸一氢三钠一水合物从中和液中结晶出来，通过离心分离过滤，滤去中和液（含有少量Na3HP2O7·H2O晶体）中近65-68%的水分，消耗很少的热量蒸发掉Na3HP2O7·H2O晶体表面的水分后，即得焦磷酸一氢三钠一水合物，为进一步获得无水焦磷酸一氢三钠产品，将焦磷酸一氢三钠一水合物加热脱去结晶水即可。整套工艺流程简单易操作，可最大限度地降低焦磷酸一氢三钠生产过程中的高耗能；滤液可返回反应釜中重复使用，且不会污染产品。
附图说明
图1为本发明实施例1~3中制备焦磷酸一氢三钠一水合物产品的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1 焦磷酸一氢三钠一水合物的制备
以摩尔比为1:1的焦磷酸酸二氢二钠和氢氧化钠为生产原料，按化学反应式：Na2H2P207+NaOH=Na3HP207+H20，得到焦磷酸一氢三钠。
首先，将反应釜中的工艺水加热至45℃，把焦磷酸酸二氢二钠加入反应釜中溶融，然后向其中缓慢加入45%的氢氧化钠溶液，进行中和反应(中和液中固液重量比为3:7)，该反应过程是放热反应，反应完成后，维持中和液温度在85℃进行高温结晶，并视结晶情况培养所需大小晶体。含晶体的溶液温度应保持在70℃以上。
然后对结晶液进行离心分离过滤，进料滤饼厚度控制在3.5cm，离心分离转速控制在950-1100转/分。干滤饼为表面含有2%水分的焦磷酸一氢三钠一水合物产品。滤液中含有小于400目的焦磷酸一氢三钠一水合物5%，余量为水。滤液可返回反应釜中循环使用，且不会污染产品。
表面含有2%水分的焦磷酸一氢三钠一水合物，可用圆盘式干燥机进行表面水分干燥。圆盘式干燥机抽气出口温度控制在95℃为宜。获得的焦磷酸一氢三钠一水合物产品含湿量控制在1.0%以下。
实施例2 焦磷酸一氢三钠一水合物的制备
以摩尔比为1:1的焦磷酸酸二氢二钠和氢氧化钠为生产原料，化学反应式如实施例1中的描述。
首先，将反应釜中的工艺水加热至48℃，把焦磷酸酸二氢二钠加入反应釜中溶融，然后向其中缓慢加入45%的氢氧化钠溶液，进行中和反应(中和液中固液重量比为3:7)，该反应过程是放热反应，反应完成后，维持中和液温度在88℃进行高温结晶，并视结晶情况培养所需大小晶体。含晶体的溶液温度应保持在70℃以上。
然后对结晶液进行离心分离过滤，进料滤饼厚度控制在4cm，离心分离转速控制在950-1100转/分。干滤饼为表面含有3.5%水分的焦磷酸一氢三钠一水合物产品。滤液中含有小于400目的焦磷酸一氢三钠一水合物8%，余量为水。滤液可返回反应釜中循环使用，且不会污染产品。
表面含有3.5%水分的焦磷酸一氢三钠一水合物，可用圆盘式干燥机进行表面水分干燥。圆盘式干燥机抽气出口温度控制在105℃为宜。获得的焦磷酸一氢三钠一水合物产品含湿量控制在1.0%以下。
实施例3 焦磷酸一氢三钠一水合物的制备
以摩尔比为1:1的焦磷酸酸二氢二钠和氢氧化钠为生产原料，化学反应式如实施例1中的描述。
首先，将反应釜中的工艺水加热至50℃，把焦磷酸酸二氢二钠加入反应釜中溶融，然后向其中缓慢加入45%的氢氧化钠溶液，进行中和反应(中和液中固液重量比为3:7)，该反应过程是放热反应，反应完成后，维持中和液温度在90℃进行高温结晶，并视结晶情况培养所需大小晶体。含晶体的溶液温度应保持在70℃以上。
然后对结晶液进行离心分离过滤，进料滤饼厚度控制在4.5cm，离心分离转速控制在950-1100转/分。干滤饼为表面含有5%水分的焦磷酸一氢三钠一水合物产品。滤液中含有小于400目的焦磷酸一氢三钠一水合物10%，余量为水。滤液可返回反应釜中循环使用，且不会污染产品。
表面含有5%水分的焦磷酸一氢三钠一水合物，可用圆盘式干燥机进行表面水分干燥。圆盘式干燥机抽气出口温度控制在110℃为宜。获得的焦磷酸一氢三钠一水合物产品含湿量控制在1.0%以下。
实施例1~3的工艺流程如图1所示。
实施例4 焦磷酸一氢三钠的制备
在280℃下，将实施例1~3中制备的焦磷酸一氢三钠一水合物脱去结晶水，即可获得焦磷酸一氢三钠的无水产品。产品感管要求见表1。
表1 焦磷酸一氢三钠无水产品的感管要求
| 项目 | 要求 | 检验方法 |
| 色泽 | 白色 | 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘上，观察其色泽和状态 |
| 体态 | 粉末或结晶 | 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘上，观察其色泽和状态 |
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种焦磷酸一氢三钠的制备方法，以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料进行中和反应后制得焦磷酸一氢三钠，其特征在于，中和液中固液重量比为3:7，将中和液维持在85-90℃下高温结晶，离心后过滤，使用圆盘式干燥机干燥滤饼，所述滤饼厚度为3.5-4.5cm，得焦磷酸一氢三钠一水合物晶体，然后加热脱去结晶水，即得焦磷酸一氢三钠成品；
中和液的制备为：将原料焦磷酸二氢二钠溶解于45-50℃水中，然后向其中加入45％的氢氧化钠溶液，即得；
离心转速为950-1100转/分；
所得焦磷酸一氢三钠一水物晶体在280℃下脱去结晶水；
焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠的摩尔比为1:1；
干燥机抽气出口温度为95-110℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，过滤所得滤液可重复使用。
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| 无.关于批准焦磷酸一氢三钠等5种食品添加剂新品种的公告（卫生部公告2012年第15号）.《中国食品添加剂》.2012,(第5期),第243-251页. * |
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