CN103172532B - 一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法,一,首先准备溶剂和含钙化合物,将1—2g的含钙化合物在第一次搅拌的状态下加入到160—180g的溶剂中形成混合溶液,然后将混合溶液进行第一次加热升温至35—45℃,在升温后再进行第二次搅拌;二,然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸钠7‑9 g进行第三次搅拌,在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h,然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3,接着将浓酸液冷却至室温,过滤;三,在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液350—450ml,边滴加边搅拌,这样会有大量晶体析出,滴加完毕后进行第四次搅拌,在第四次搅拌后静置、过滤,过滤后的滤饼,滤饼采用洗涤溶液进行洗涤,最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠,乙二胺四醋酸钙二钠的收率为95%。
Description
技术领域
本发明提供了一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法。
背景技术
乙二胺四醋酸钙二钠(也称依地酸钙钠)是一种络合剂,由于能与多价离子络合而能释放钙离子以及不整合钙离子,所以可以使人体产生低钙反应,广泛地用于食品和药品作为稳定剂。目前乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法有以下两种:1、以乙二胺四乙酸二钠和碳酸钙为原料进行合成,这两种物质不反应,无反应产物,收益率比较低,含量为78%;2、以乙二胺四乙酸二钠和氯化钙为原料进行合成,氯化物不合格,收益率比较低。
发明内容
本发明提供了一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法,它不但采用了常用的反应来进行反应,制作成本低,而且反应条件温和,产率高。
本发明采用了以下技术方案:一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,首先准备溶剂和含钙化合物,将1—2g的含钙化合物在第一次搅拌的状态下加入到160—180g的溶剂中形成混合溶液,然后将混合溶液进行第一次加热升温至35—45℃,在升温后再进行第二次搅拌;步骤二,然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸钠7-9 g进行第三次搅拌,在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h,然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3,接着将浓缩液冷却至室温,过滤;步骤三,在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液350—450ml,边滴加边搅拌,这样会有大量晶体析出,滴加完毕后进行第四次搅拌,在第四次搅拌后静置、过滤,过滤后的滤饼,滤饼采用洗涤溶液进行洗涤,最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠,乙二胺四醋酸钙二钠的收率为95%。
本发明步骤一中溶剂为纯化水,溶剂的重量为178g。本发明步骤一中含钙化合物为氯化钙、氢氧化钙、氧化钙或者碳酸钙,含钙化合物的重量为1.5 g。本发明步骤一中第一次加热升温至40℃。本发明步骤一中第二次搅拌的时间为15min。
本发明步骤二中乙二胺四乙酸钠的含量为8g,乙二胺四乙酸钠为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠。本发明步骤三中析晶溶液为甲醇、乙醇或乙醚,析晶溶液的容量为400ml。本发明步骤三中第四次搅拌的时间为0.5h,静置的时间为1.5 h。本发明步骤三中洗涤溶液为无水乙醇。
本发明具有以下有益效果:本发明采用的原料为常见、价格低廉的反应试剂,价格低廉,成本低,而且反应温和,适合工业大生产,同时产率高,可以达到95%。
具体实施方式
实施例一,本发明提供了一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,首先准备溶剂和含钙化合物,溶剂为纯化水,含钙化合物为氢氧化钙,将1.5 g的氢氧化钙在第一次搅拌的状态下加入到178g的纯化水形成混合溶液,然后将混合溶液进行第一次加热升温至40℃,在升温后再进行第二次搅拌15min;步骤二,然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸四钠8 g进行第三次搅拌,在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h,然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3,接着将浓缩液冷却至室温,过滤;步骤三,在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液400ml,析晶溶液为乙醇,边滴加边搅拌,这样会有大量晶体析出,滴加完毕后进行第四次搅拌0.5h,在第四次搅拌后静置1.5 h、过滤,过滤后的滤饼,滤饼采用洗涤溶液进行洗涤,洗涤溶液为无水乙醇,最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠,乙二胺四醋酸钙二钠的收率为95%。
Claims (1)
1.一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,首先准备溶剂和含钙化合物,将1.5g的含钙化合物在第一次搅拌的状态下加入到178g的溶剂中形成混合溶液,溶剂为纯化水,含钙化合物为氯化钙、氢氧化钙、氧化钙或者碳酸钙,然后将混合溶液进行第一次加热升温至40℃,在升温后再进行第二次搅拌,第二次搅拌的时间为15min;
步骤二,然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸钠8g进行第三次搅拌,乙二胺四乙酸钠为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠,在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h,然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3,接着将浓缩液冷却至室温,过滤;
步骤三,在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液400ml,边滴加边搅拌,这样会有大量晶体析出,析晶溶液为甲醇、乙醇或乙醚,滴加完毕后进行第四次搅拌,在第四次搅拌后静置、过滤,第四次搅拌的时间为0.5h,静置的时间为1.5 h,过滤后的滤饼,滤饼采用洗涤溶液进行洗涤,洗涤溶液为无水乙醇,最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠,乙二胺四醋酸钙二钠的收率为95%。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107793322A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-03-13 | 四川泸天化股份有限公司 | 一种低沸点低分子醇析法合成edta钙钠盐的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1286837A (en) * | 1968-10-29 | 1972-08-23 | Agripat Sa | Production of metal chelates |
JPS49110635A (zh) * | 1973-03-12 | 1974-10-22 | ||
CN1390484A (zh) * | 2001-06-07 | 2003-01-15 | 李卫平 | 食品营养强化剂edta铁螯合物的制备方法及其产品 |
CN1426998A (zh) * | 2001-12-19 | 2003-07-02 | 钟林 | 乙二胺四乙酸络合金属盐的生产方法 |
EP1224162B1 (en) * | 1999-10-12 | 2003-07-23 | Dow Global Technologies Inc. | Mixed-metal chelates and proces for the preparation thereof |
CN102190591A (zh) * | 2010-03-12 | 2011-09-21 | 陈郁 | 一种金属配合物、其制备方法及其应用 |
-
2012
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1286837A (en) * | 1968-10-29 | 1972-08-23 | Agripat Sa | Production of metal chelates |
JPS49110635A (zh) * | 1973-03-12 | 1974-10-22 | ||
EP1224162B1 (en) * | 1999-10-12 | 2003-07-23 | Dow Global Technologies Inc. | Mixed-metal chelates and proces for the preparation thereof |
CN1390484A (zh) * | 2001-06-07 | 2003-01-15 | 李卫平 | 食品营养强化剂edta铁螯合物的制备方法及其产品 |
CN1426998A (zh) * | 2001-12-19 | 2003-07-02 | 钟林 | 乙二胺四乙酸络合金属盐的生产方法 |
CN102190591A (zh) * | 2010-03-12 | 2011-09-21 | 陈郁 | 一种金属配合物、其制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
食品抗氧化剂EDTA钙钠盐制备工艺新探;张天秀 等;《食品科技》;19980720(第4期);第44-45页 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107793322A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-03-13 | 四川泸天化股份有限公司 | 一种低沸点低分子醇析法合成edta钙钠盐的方法 |
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Publication number | Publication date |
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