CN101318914B - 以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法，属于化工领域。取以P2O5计重量浓度为25～50％的湿法磷酸，加入到装有搅拌装置和加热装置的反应釜中；开动搅拌装置，加热至60～95℃；调节搅拌机转速为60～300转/min，加入反应活化剂和悬浮剂，活化剂的用量为反应体系中磷酸总量的0.1～1.2‰，悬浮剂用量为反应体系中磷酸总量的0.2～1.0‰；继续搅拌5～10min，加入尿素与磷酸摩尔比为1.0～1.4的尿素，保持反应温度0.5～1.5h；关闭加热装置，降温结晶，降至室温，分离干燥的产品；分离母液用于生产木材阻燃剂或肥料。本发明具有工艺简单、回收率高、产品纯度高、生产成本低和清洁无污染等特点。

Description

以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体来说涉及磷酸脲的生产方法。
背景技术
磷酸脲是由磷酸和尿素反应生成的一种具有氨基结构的配位络合化合物。作为一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品，尤其是作为欧共体(FAO)饲料业法定I类添加剂，联合国粮农组织(FAO)推荐使用的反刍动物专用营养添加剂和磷的补充剂，具有广阔的市场前景。
目前国内生产磷酸脲多以热法磷酸为原料，但是由于原料酸价格偏高，所以生产成本较高，加之产量较低，满足不了市场需要。我国对湿法磷酸净化技术虽有研究，但尚未达到普及工业化水平。用湿法磷酸生产磷酸脲，相比于热法磷酸法在工艺上更要注意湿法磷酸中的杂质种类及含量、酸的P2O5含量、母液的循环利用问题。由于湿法磷酸的原料含磷量低，含杂质量高，需要经过复杂的净化处理工序，以除去湿法磷酸中的各种杂质，生产工艺复杂，净化过程生成的杂质沉淀易穿滤进入滤液，产品纯度较低，通常仅能达到农业级要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供了一种工艺简单、回收率高、产品纯度高、生产成本低和清洁无污染的湿法磷酸悬乳净化法制取磷酸脲的方法。
本发明的一种以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法，包括以下步骤：
(1)取重量浓度为25～50％(以P2O5计)的湿法磷酸，加入到装有搅拌装置和加热装置的反应釜中；开动搅拌装置，加热至60～95℃；调节搅拌机转速为60～300转/min，加入反应活化剂和悬浮剂，活化剂的用量为反应体系中磷酸总量的0.1～1.2‰，悬浮剂用量为反应体系中磷酸总量的0.2～1.0‰；继续搅拌5～10min，加入摩尔比为1.0～1.4(尿素与磷酸)的尿素，保持反应温度0.5～1.5h；
(2)关闭加热装置，降温结晶，降至室温，分离干燥的产品。分离母液用于生产木材阻燃剂或肥料。
其中：反应活化剂为十二烷基硫酸钠或月桂醇聚氧乙烯醚磷酸钠；
其中：悬浮剂为聚乙二醇10000或聚乙烯吡咯烷酮。
上述的以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法，其中：分离母液用于生产木材阻燃剂或肥料。
由上述方案可知，本方法以湿法磷酸为原料生产磷酸脲是直接以湿法磷酸和尿素为原料，将其加热，加入反应活化剂和悬浮剂，在反应活化剂推动磷酸和尿素反应进行的同时，控制反应温度和搅拌速度，以使反应更好的进行。达到反应终点后，降温结晶，过滤、干燥得磷酸脲产品，通过反应体系中悬浮剂的胶悬作用避免湿法磷酸中的杂质离子参与磷酸脲的结晶过程，有效的提高了磷酸脲晶体的品质。过滤分离后湿法磷酸中的杂质离子胶悬分散于母液之中，过滤母液用于加工木材阻燃剂或肥料。与现有技术相比，本方法通过反应活化剂、悬浮剂的加入和工艺条件的改变，加快了湿法磷酸与尿素的反应速率，提高了湿法磷酸的转化率，减免了传统工艺中对湿法磷酸进行的繁琐的净化预处理工序，简化了湿法磷酸生产磷酸脲的工艺流程，降低了磷酸脲晶体中的杂质含量，提高了磷酸脲产品的纯度。过滤分离母液直接用于加工木材阻燃剂和肥料，解决了母液循环利用的问题。具有工艺简单、回收率高、产品纯度高、生产成本低和清洁无污染等优点，具有很高的推广价值。
具体实施方式
实施例1
取重量浓度为48.30％(以P2O5计)的湿法磷酸178.5kg，加入到装有搅拌装置和加热装置的200L反应釜中；开动搅拌装置，调节搅拌机转速为150转/min，加入反应活化剂十二烷基硫酸钠200g和悬浮剂聚乙二醇10000 110g，升温至70℃；加入N含量46％的尿素76.5kg(尿素与磷酸摩尔比为1.05)，保持反应温度60℃继续搅拌1h；关闭加热装置，降温结晶，降至室温，分离干燥得产品150.1kg(经检测，P2O544.52％，N17.62％)，收率78.26％。
实施例2
取重量浓度为49.88％25～50％(以P2O5计)的湿法磷酸178.7kg，加入到装有搅拌装置和加热装置的反应釜中；开动搅拌装置，调节搅拌机转速为60转/min转/min，加入反应活化剂月桂醇聚氧乙烯醚磷酸钠220g和悬浮剂聚乙烯吡咯烷酮125g，加热至65℃；加入N含量46％的尿素90.4kg(尿素与磷酸摩尔比为1.2)，保持反应温度65℃继续搅拌1.2h；关闭加热装置，降温结晶，降至室温，分离干燥的得产品157.3kg(经检测，P2O544.39％，N17.59％)，收率79.30％。
实施例3
取重量浓度为45.01％(以P2O5计)的湿法磷酸176.3kg，加入到装有搅拌装置和加热装置的200L反应釜中；开动搅拌装置，调节搅拌机转速为200转/min转/min，加入反应活化剂月桂醇聚氧乙烯醚磷酸钠176g和悬浮剂聚乙二醇10000 90g，加热至75℃；加入N含量46％的尿素83.9kg(尿素与磷酸摩尔比为1.25)；保持反应温度75℃继续搅拌1.5h；关闭加热装置，降温结晶，降至室温，分离干燥的得产品133.2kg(经检测，P2O544.27％，N17.45％)，收率75.43％。
实施例4
取重量浓度为35.25％(以P2O5计)的湿法磷酸181.2kg加入到装有搅拌装置和加热装置的200L反应釜中；开动搅拌装置，调节搅拌机转速为300转/min转/min，加入反应活化剂月桂醇聚氧乙烯醚磷酸钠181g和悬浮剂聚乙二醇10000或聚乙烯吡咯烷酮80g，加热至80℃；加入N含量46％的尿素70.2kg(尿素与磷酸摩尔比为1.3)保持反应温度80℃继续搅拌2.0h；关闭加热装置，降温，结晶，降至室温，分离干燥的得产品92.8kg，收率65.29％。

Claims (2)

1.一种以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法，其特征在于：
(1)取以P2O5计重量浓度为25～50％的湿法磷酸，加入到装有搅拌装置和加热装置的反应釜中；开动搅拌装置，加热至60～95℃；调节搅拌机转速为60～300转/min，加入反应活化剂和悬浮剂，活化剂的用量为反应体系中磷酸总量的0.1～1.2‰，悬浮剂用量为反应体系中磷酸总量的0.2～1.0‰；继续搅拌5～10min，加入尿素与磷酸摩尔比为1.0～1.4的尿素，保持反应温度0.5～1.5h；
(2)关闭加热装置，降温结晶，降至室温，分离干燥得产品；
其中：反应活化剂为十二烷基硫酸钠或月桂醇聚氧乙烯醚磷酸钠；
悬浮剂为聚乙二醇10000或聚乙烯吡咯烷酮。
2.如权利要求1所述以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法，其特征在于：分离母液用于生产木材阻燃剂或肥料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101665453B (zh) * 2009-07-31 2013-03-20 瓮福（集团）有限责任公司 一种真空结晶生产磷酸脲的方法
CN102040544A (zh) * 2010-11-15 2011-05-04 中化重庆涪陵化工有限公司 以湿法净化磷酸连续生产饲料级磷酸脲的方法
CN102391155B (zh) * 2011-10-25 2014-02-26 贵州川恒化工有限责任公司 生产磷酸脲的方法
CN103694143B (zh) * 2013-12-25 2016-08-17 贵州开磷集团股份有限公司 一种湿法磷酸连续生产磷酸脲的装置
CN103803518A (zh) * 2014-01-24 2014-05-21 贵阳中化开磷化肥有限公司 一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法
CN104003909B (zh) * 2014-06-06 2016-08-31 云南江磷集团股份有限公司 磷酸脲的制备方法
CN104045582B (zh) * 2014-06-06 2015-12-09 云南云天化国际化工有限公司 利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法
CN105503657A (zh) * 2015-12-31 2016-04-20 王丰登 一种磷酸脲的生产方法
CN106349116A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 湖北三宁化工股份有限公司 一种湿法净化磷酸反萃液或洗余液连续生产饲料级磷酸脲的方法
CN107473990A (zh) * 2017-07-24 2017-12-15 湖北三宁化工股份有限公司 一种磷酸脲母液水溶性肥料及制备方法
CN109301199B (zh) * 2018-09-18 2021-08-13 广州市虎头电池集团股份有限公司 一种锂电池用磷酸钴锂正极材料制备方法
CN111004153A (zh) * 2019-12-09 2020-04-14 武汉科技大学 一种以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法
CN111138226A (zh) * 2020-01-14 2020-05-12 黑龙江省世纪云天国际贸易有限公司 一种磷酸脲二铵全水溶液肥及其制备方法
CN111196744A (zh) * 2020-01-14 2020-05-26 黑龙江省世纪云天国际贸易有限公司 一种磷酸脲全水溶液肥及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张群.湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究.《贵州化工》.2007,第32卷(第5期),53-56. *
解田.湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究.《无机盐工业》.2008,第40卷(第5期),16-18. *

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