CN102391155B - 生产磷酸脲的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生产磷酸脲的方法，属于化工技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产成本更低的生产磷酸脲方法。本发明生产磷酸脲的方法包括如下步骤：a、混合酸溶液制备：磷酸溶液中加入硫酸得到混合酸溶液；b、料浆制备：混合酸溶液加热至75～95℃，然后加入反应量的尿素，搅拌，使其反应，制得料浆；c、一次冷却结晶：料浆冷却至45～65℃，得到含有结晶的溶液，过滤得到结晶和滤液，所得结晶进行干燥，得到磷酸脲；d、二次冷却结晶：c步骤所得滤液冷却至20～25℃，分离上层清液，得到下层稠液，下层稠液与b步骤中所得的料浆混合，然后按c步骤操作。

Description

生产磷酸脲的方法
技术领域
本发明涉及生产磷酸脲的方法，属于化工技术领域。
背景技术
磷酸脲是一种优良的饲料添加剂，可作动物饲料添加剂、青贮饲料保藏剂，为牲畜提供磷和非蛋白氮两种营养元素，对提高牲畜的产奶量有很大效果；磷酸脲也是一种高浓度氮磷复合肥料，适于碱性土壤，对水稻，小麦、油菜等作物均有增产效果；磷酸脲还可作阻燃剂、金属表面处理剂、聚磷酸铵和净化湿法磷酸的中间体、发酵营养剂、清洗剂等。
磷酸脲的合成工艺路线，按其原料来源可分为湿法磷酸法、热法磷酸法和聚合磷酸法；按其工艺可分为间歇法和连续法。热法磷酸为原料合成磷酸脲，其磷酸浓度高、杂质少，合成工艺相对简单，但是热法磷酸法的生产成本较高，耗能多；聚合磷酸法则受到原料来源限制；湿法磷酸为原料合成磷酸脲，其酸浓度低，杂质含量高，需对酸进行净化和浓缩，工艺过程较热法磷酸法复杂，产品质量也较差，但是湿法磷酸具有生产装置投资低，能耗少、生产成本低，装置易大型化、连续化、自动化的优点。在当前世界各国节约能源、减少碳排放量的要求下，湿法磷酸替代热法磷酸成为必然趋势。因此，如何优化湿法生产磷酸脲的工艺也成为本领域研究的重点。
对于湿法生产磷酸脲的工艺的优化也有相关报道，如：申请号为200810068832.1的中国专利申请公开了一种以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法，其使用湿法H3PO4为原料，通过一次结晶和分离，实现磷酸脲产品的制取。又如：申请号为200810162968.9的中国专利申请公开了一种使用浓度为30％的磷酸通过一次结晶制取磷酸脲的方法。但是，上述两种方法均存在产品中的磷、氮总回收率低，工业化生产不能连续进行生产投料制取产品的缺点，其生产成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本更低的生产磷酸脲的方法。
本发明生产磷酸脲的方法包括如下步骤：
a、混合酸溶液制备：磷酸溶液中加入硫酸得到混合酸溶液，混合酸溶液中的氢离子浓度为11～17mol/L，混合酸溶液中的磷酸浓度以P2O5计为45～57wt％；
b、料浆制备：混合酸溶液加热至75～95℃，然后加入反应量的尿素，搅拌，使其反应，制得料浆；
c、一次冷却结晶：料浆冷却至45～65℃，得到含有结晶的溶液，过滤得到结晶和滤液，所得结晶进行干燥，得到磷酸脲；
d、二次冷却结晶：c步骤所得滤液冷却至20～25℃，分离上层清液，得到下层稠液，下层稠液与b步骤中所得的料浆混合，然后按c步骤操作。
其中，上述a步骤所述的混合酸液优选由下述方法制得：以P2O5计为50～58wt％的磷酸溶液中加入适量浓度为93～98wt％的硫酸，混匀，即得混合酸液。
其中，上述b步骤中搅拌的速度优选为3.0～3.5m/s。
其中，上述b步骤加入的尿素与混合酸液中的H3PO4的摩尔比优选为1.0～1.05∶1。
其中，上述c步骤中优选采用温度≤35℃的工业循环水或常温的自来水进行冷却。
其中，上述c步骤优选采用离心、过滤法分离得到结晶和滤液。
其中，上述d步骤中优选采用温度为8～10℃的冷冻水进行冷却。
其中，上述c、d步骤优选采用夹套式的冷却设备进行冷却。
其中，上述d步骤中所得上层清液优选用于生产肥料，如：用于生产磷酸铵。
本发明具有如下有益效果：
(1)、本发明通过在浓缩湿法磷酸中加入了适量的硫酸，提高了酸液的氢离子浓度，促进了磷酸脲晶体的结晶析出比例，可以将磷的收率提高到85％以上，从而降低了磷酸脲的生产成本。
(2)、本发明方法可以实现原料连续投料、反应、结晶、离心、烘干，提高了生产效率。
(3)、本发明方法采用了二次结晶，在低温条件下获得了最大的磷酸脲析出率。一次结晶采用工业循环水冷却，从而减少了能耗，降低了冷却成本。相比真空结晶分离等方式，其生产成本明显更低。
(4)本发明采用了稠厚分离二次结晶，将低温和含有细小的二次结晶的料浆通过返回一次结晶槽，避开了低温条件下二次结晶因粘度增大不利于分离的不利因素，二次结晶的料浆可以为新鲜料浆降温并起到引入晶核的作用，加快了结晶速度。
(5)本发明方法不需要加入活化剂、悬浮剂等，工艺更简单，成本更低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明生产磷酸脲的方法包括如下步骤：
a、混合酸溶液制备：磷酸溶液中加入硫酸得到混合酸溶液，混合酸溶液中的氢离子浓度为11～17mol/L，混合酸溶液中的磷酸浓度以P2O5计为45～57wt％；
b、料浆制备：混合酸溶液加热至75～95℃，然后加入反应量的尿素，搅拌(一般情况下，搅拌30～90min即可反应完全)，使其反应，制得料浆；
混合酸溶液加热温度过低时，由于尿素溶解吸热，料浆温度将过一步下降，料浆粘度大或无法溶解加入的尿素，同时生成的磷酸脲结晶将在该温度附近析出，而温度过高时，会导致尿素分解速度加快，使产品中生成部分磷酸一铵，从而影响产品纯度，同时还会降低尿素的收率。本发明的发明人经过大量实验研究，确定混合酸溶液加热至75～95℃时，加入尿素较为合适。
c、一次冷却结晶：料浆冷却至45～65℃，得到含有结晶的溶液，过滤得到结晶和滤液，所得结晶进行干燥(可以采用常规方法进行干燥)，得到磷酸脲；
d、二次冷却结晶：c步骤所得滤液冷却至20～25℃，分离上层清液，得到下层稠液，下层稠液与b步骤中所得的料浆混合，然后按c步骤操作。
其中，上述a步骤中的磷酸溶液中加入硫酸可以提高酸液的氢离子浓度，有利于提高磷酸脲晶体的结晶析出率，从而提高P、N回收率。上述a步骤所述的混合酸液优选由下述方法制得：以P2O5计为50～58wt％的磷酸溶液中加入适量浓度为93～98wt％的硫酸，混匀，即得混合酸液。
其中，上述b步骤中搅拌的速度优选为3.0-3.5m/s。
其中，上述b步骤加入的尿素与混合酸液中的H3PO4的摩尔比优选为1.0～1.05∶1。
其中，上述c步骤中优选采用温度≤35℃的工业循环水或常温的自来水进行冷却。采用工业循环水或常温的自来水冷却，可以减少能耗，降低冷却成本。
其中，上述c步骤优选采用离心、过滤法分离得到结晶和滤液。
其中，上述d步骤中优选采用温度为8～10℃的冷冻水进行冷却。
其中，上述c、d步骤可以采用常规的冷却设备进行冷却，优选采用夹套式的冷却设备进行冷却。
其中，为了充分利用资源，上述d步骤中所得上层清液优选用于生产肥料，如：用于生产磷酸铵。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1采用本发明方法生产磷酸脲
所用的原料磷酸的指标如表1所示。
表1原料磷酸的指标
Figure BDA0000101990510000031
按以下步骤进行生产：
(1)原料磷酸中加入硫酸、升温和反应：
来自湿法系统的磷酸，温度72℃，通过磷酸流量计以1.45m3/h的流量进入配酸槽与来自硫酸贮槽的硫酸(硫酸浓度98wt％)经硫酸计量后按0.087m3/h的流量进行配酸，搅拌混合用泵送入换热器进行循环加热，加热介质为低压蒸汽，压力为0.2-0.6MPa，混合酸液加热到75～80℃，开启循环泵出口阀门连续向反应槽内供酸，流量为1.48m3/h，同时通过尿素贮斗向反应槽内加入经计量的尿素，其用量为1.05t/h，在搅拌速度为3m/s的速度下物料平均反应停留时间为40min。开启蒸汽对反应槽内的反应料浆进行保温，保证其反应温度在75～82℃。
(2)一次结晶：
反应料浆经反应槽溢流口连续溢流进入一次结晶槽，采用夹套式冷却的方式冷却析出结晶。冷却水进口温度为30～35℃，出口温度为35～40℃，在循环水的冷却作下，料浆降至温度53～56℃。其固含量为55～65％。
(3)产品离心和烘干。
含有晶体的一次结晶料浆连续放料进入活塞式推料离心机进行分离，分离出的物料连续卸料进入沸腾流化床与热空气进行热交换，流化床进口空气温度为80～85℃，出口温度为55～60℃，烘干产品的水分含量为0.4～0.8％；含有细结晶的尾气经布袋收尘器后空气排空，收尘产品通过皮运机进入包装工序。物料包装后，堆码入库制得产品。
(4)二次结晶和分离
一次结晶料浆离心的滤液进入地下收集槽，经泵送入二次结晶槽，滤液温度50～55℃，采用夹套式冷却方式进行冷却和结晶，搅拌速度为3m/s。冷却介质来自于冻水机，冷却介质进口温度为8～10℃，出口温度为13～15℃，下层稠液进入结晶稠厚器，温度为20℃，上层清液进入肥料级磷酸铵车间。
下层稠液经稠厚后，下层稠浆中磷酸脲结晶体含固量达到55～60％，通过泵送返回一次结晶槽，与反应槽新鲜料浆在一次结晶槽内混合。经检测，磷酸脲磷收率为86％，产品质量指标如表2所示，产品质量优于NY/T917-2004。
表2磷酸脲产品指标
  总P   总N   水分   水不溶物％   氟％   Pb(ppm)   As(ppm)
  19.26   17.44   0.45   0.05   0.06   0.5   1.2
实施例2采用本发明方法生产磷酸脲
所用的原料磷酸的指标如表3所示。
表3原料磷酸的指标
  P2O5％   SO3％   F％   Mg％   As％   Pb％   外观   比重
  54.0   1.36   0.40   2.4   0.0030   0.0004   棕黄色液体   1.66
按以下步骤进行生产：
(1)原料磷酸中加入硫酸、升温和反应：
来自湿法系统的磷酸，温度72℃，通过磷酸流量计以1.24m3/h的流量进入配酸槽与来自硫酸贮槽的硫酸(硫酸浓度93wt％)经硫酸计量后按0.060m3/h的流量进行配酸，搅拌混合用泵送入换热器进行循环加热，加热介质为低压蒸汽，压力为0.4MPa，混合酸液加热到92～95℃，开启循环泵出口阀门连续向反应槽内供酸，流量为1.33m3/h，同时通过尿素贮斗向反应槽内加入经计量的尿素，其用量为0.98t/h，在搅拌速度为4m/s的速度下物料平均反应停留时间为40min。开启蒸汽对反应槽内的反应料浆进行保温，保证其反应温度在75～82℃。
(2)一次结晶：
反应料浆经反应槽溢流口连续溢流进入一次结晶槽，采用夹套式冷却的方式冷却析出结晶。冷却水进口温度为30～35℃，出口温度为35～40℃，在循环水的冷却作下，料浆降至温度53～56℃。其固含量为55～65％。
(3)产品离心和烘干。
含有晶体的一次结晶料浆连续放料进入活塞式推料离心机进行分离，分离出的物料连续卸料进入沸腾流化床与热空气进行热交换，流化床进口空气温度为85～90℃，出口温度为50～55℃，烘干产品的水分含量为0.6～1.0％；含有细结晶的尾气经布袋收尘器后空气排空，收尘产品通过皮运机进入包装工序。物料包装后，堆码入库制得产品。
(4)二次结晶和分离
一次结晶料浆离心的滤液进入地下收集槽，经泵送入二次结晶槽，滤液温度50～55℃，采用夹套式冷却方式进行冷却和结晶，搅拌速度为3m/s。冷却介质来自于冻水机，冷却介质进口温度为8～10℃，出口温度为13～15℃，下层稠液进入结晶稠厚器，温度为25℃，上层清液进入肥料级磷酸铵车间。
下层稠液经稠厚后，下层稠浆中磷酸脲结晶体含固量达到55～60％，通过泵送返回一次结晶槽，与反应槽新鲜料浆在一次结晶槽内混合。经检测，磷酸脲磷收率为88％，产品质量指标如表4所示，产品质量优于NY/T917-2004。
表4磷酸脲产品指标
总P 总N 水分 水不溶物％ 氟％ Pb(ppm) As(ppm)
  19.44   17.60   0.5   0.05   0.08   0.5   1.0
实施例3采用本发明方法生产磷酸脲
所用的原料磷酸的指标如表5所示。
表5原料磷酸的指标
  P2O5％   SO3％   F％   Mg％   As％   Pb％   外观   比重
  58.0   2.36   0.30   2.3   0.0030   0.0004   棕黄色液体   1.72
按以下步骤进行生产：
(1)原料磷酸中加入硫酸、升温和反应：
来自湿法系统的磷酸，温度72℃，通过磷酸流量计以1.45m3/h的流量进入配酸槽与来自硫酸贮槽的硫酸(硫酸浓度98wt％)经硫酸计量后按0.050m3/h的流量进行配酸，搅拌混合用泵送入换热器进行循环加热，加热介质为低压蒸汽，压力为0.2-0.6MPa，混合酸液加热到92～95℃，开启循环泵出口阀门连续向反应槽内供酸，流量为1.54m3/h，同时通过尿素贮斗向反应槽内加入经计量的尿素，其用量为1.26t/h，在搅拌速度为5m/s的速度下物料平均反应停留时间为40min。开启蒸汽对反应槽内的反应料浆进行保温，保证其反应温度在75～82℃。
(2)一次结晶：
反应料浆经反应槽溢流口连续溢流进入一次结晶槽，采用夹套式冷却的方式冷却析出结晶。冷却水进口温度为30～35℃，出口温度为35～40℃，在循环水的冷却作下，料浆降至温度62～65℃。其固含量为55～65％。
(3)产品离心和烘干，
含有晶体的一次结晶料浆连续放料进入活塞式推料离心机进行分离，分离出的物料连续卸料进入沸腾流化床与热空气进行热交换，流化床进口空气温度为90～95℃，出口温度为50～55℃，烘干产品的水分含量为0.4～0.6％；含有细结晶的尾气经布袋收尘器后空气排空，收尘产品通过皮运机进入包装工序。物料包装后，堆码入库制得产品。
(4)二次结晶和分离
一次结晶料浆离心的滤液进入地下收集槽，经泵送入二次结晶槽，滤液温度58～60℃，采用夹套式冷却方式进行冷却和结晶，搅拌速度为3m/s。冷却介质来自于冻水机，冷却介质进口温度为8～10℃，出口温度为13～15℃，下层稠液进入结晶稠厚器，温度为25℃，上层清液进入肥料级磷酸铵车间。
下层稠液经稠厚后，下层稠浆中磷酸脲结晶体含固量达到55～60％，通过泵送返回一次结晶槽，与反应槽新鲜料浆在一次结晶槽内混合。经检测，磷酸脲磷收率为88％，产品质量指标如表6所示，产品质量优于NY/T917-2004。
表6磷酸脲产品指标如下：
  总P   总N   水分   水不溶物％   氟％   Pb(ppm)   As(ppm)
  19.60   17.65   0.4   0.05   0.1   0.5   2

Claims (9)

1.生产磷酸脲的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、混合酸溶液制备：磷酸溶液中加入硫酸得到混合酸溶液，混合酸溶液中的氢离子浓度为11～17mol/L，混合酸溶液中的磷酸浓度以P2O5计为45～57wt%；
b、料浆制备：混合酸溶液加热至75～95℃，然后加入反应量的尿素，搅拌，使其反应，制得料浆；
c、一次冷却结晶：料浆冷却至45～65℃，得到含有结晶的溶液，过滤得到结晶和滤液，所得结晶进行干燥，得到磷酸脲；
d、二次冷却结晶：c步骤所得滤液冷却至20～25℃，分离上层清液，得到下层稠液，下层稠液与b步骤中所得的料浆混合，然后按c步骤操作。
2.根据权利要求1所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：a步骤所述的混合酸液由下述方法制得：以P2O5计为50～58wt%的磷酸溶液中加入浓度为93～98wt%的硫酸，混匀，即得混合酸液。
3.根据权利要求1或2所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：b步骤中搅拌的速度为3～5m/s。
4.根据权利要求1或2所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：b步骤加入的尿素与混合酸液中的H3PO4的摩尔比为1.0～1.10:1。
5.根据权利要求1或2所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：c步骤中采用温度≤35℃的工业循环水或常温的自来水进行冷却。
6.根据权利要求1或2所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：c步骤在过滤得到结晶和滤液前还对含有结晶的溶液进行离心。
7.根据权利要求1或2所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：d步骤中采用温度为8～10℃的冷冻水进行冷却。
8.根据权利要求1或2所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：c、d步骤采用夹套式的冷却设备进行冷却。
9.根据权利要求1或2所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：还包括将d步骤中所得上层清液生产得到肥料的步骤。
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