CN110357670A - 一种利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法 - Google Patents

一种利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，属于化肥技术领域。该方法包括：(1)制浆：将原料工铵渣与水配制成均匀料浆；(2)酸解：向均匀浆料中加入酸，反应得到酸解浆，反应温度为60‑100℃，酸的用量为原料质量的40‑60%；(3)中和：将尿素加入到酸解浆中混合均匀，浓缩得到含磷酸脲的熔融态原料，尿素的用量为原料质量的20‑30%；(4)缩合：在熔融态原料中继续添加缩合剂，继续加热通过发泡、固化和粉碎得到含聚磷酸铵的二元肥，缩合剂的用量为原料质量的10‑30%，发泡与固化的反应温度为150‑260℃。该方法工艺流程简单，适合工业化生产。

Description

一种利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法
技术领域
本发明属于化肥技术领域，特别涉及一种利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法。
背景技术
工业磷酸一铵渣来自于湿法磷酸生产工业磷酸一铵过程中湿法磷酸被氨中和后再过滤产生的滤饼。该滤饼经水洗涤、干燥后得到工业磷酸一铵渣，以下简称工铵渣。相对于工业磷酸一铵来说，工铵渣具有成分复杂、镁和铁等中微量元素高、水溶磷占比低（4%左右）、粘性低、产量巨大的特点，若不经高水溶磷酸一铵搭配很难用于下游复合肥生产，已成为利用湿法磷酸生产工业磷酸一铵企业的负担和难以逾越的发展瓶颈，直接制约了高价值工业磷酸一铵产品的产能发挥或扩大。
从表1可知，工铵渣的营养成分十分丰富，P2O5含量为36%左右（水溶性磷仅占5%左右），氮含量为6%左右，MgO含量为13%左右，铁含量为3%左右，可以说是非常丰富的资源。因此，如何激活工铵渣中的这些营养元素、实现工铵渣的高价值利用成为工业磷酸一铵生产企业的当务之急。
表1 工铵渣（干基）的主要成分构成表
取样批次 N/% 总P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>/% 水溶性P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>/% 水溶磷占比/% SO<sub>3</sub>/% CaO/% MgO/% Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/% Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/%
1 5.52 34.20 1.84 5.38% 0.19 4.52 13.46 2.57 6.71
2 5.68 34.66 1.42 4.10% 未测出 4.68 13.94 2.72 7.53
3 5.46 33.22 1.49 4.47% 0.09 4.00 12.24 2.41 7.74
4 4.91 35.03 1.94 5.53% 0.67 3.99 13.19 2.65 8.97
5 6.64 37.98 0.89 2.35% 0.80 2.15 12.45 2.64 9.54
6 6.12 38.20 1.28 3.36% 0.12 3.36 11.78 3.57 8.72
7 6.78 39.05 0.26 0.67% 0.17 3.02 11.63 2.72 10.12
平均值 5.87 36.05 1.30 3.61% 0.34 3.78 12.67 2.75 8.48
注：本表样品2018年9-10月取自于湖北祥云（集团）化工股份有限公司。
如中国专利CN201610664630.8报道了一种将枸溶磷转化为水溶磷的方法。该方法以十二烷基苯磺酸钠和硝酸铵作为活化剂处理工铵渣浆，加入硫酸和硝酸得到混合浆料，加入酵母为稳定剂，得到稳定的水溶磷浆料。但是该工艺添加物料多，工艺繁琐，得到的物料是液体，在工业上应用具有很大的局限性。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种工业磷酸一铵渣高效利用方法，即利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，实现工铵渣资源的综合高效利用，解决工业磷酸一铵生产企业产品升级的一大瓶颈。
为解决上述问题，本发明提供的技术方案是，一种利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，将工铵渣中的部分磷元素转化为可溶的聚磷酸铵，成为制备含聚磷酸铵复合肥的原料。具体步骤为：a）将工铵渣与水配制成均匀料浆；b)向均匀浆料中缓慢加入酸，反应得到酸解浆；c）将尿素加入到酸解浆内混合均匀后，浓缩得到含磷酸脲的熔融态原料；d）在该熔融态原料中继续添加缩合剂，继续加热通过发泡、固化、粉碎得到含聚磷酸铵的二元肥；e）根据聚磷酸铵的二元肥的化学组成和目标复合肥的品种（氮磷的含量）进行造粒，得到含聚磷酸铵的三元肥料。
具体地，本发明提供的方法，包括以下步骤：
(1)制浆：将原料工铵渣与水配制成均匀料浆，均匀料浆的含固量为40-85%。
(2)酸解：向步骤(1)制得的均匀浆料中缓慢加入酸，反应得到酸解浆，反应温度为60-100℃（优选80℃），酸的用量为原料质量（以干基计，后同）的40-60%。
(3)中和：将尿素加入到步骤(2)得到的酸解浆中混合均匀，浓缩得到含磷酸脲的熔融态原料，尿素的用量为原料质量的20-30%。
(4)缩合：在步骤(3)得到的熔融态原料中继续添加缩合剂，继续加热通过发泡、固化和粉碎得到含聚磷酸铵的二元肥，缩合剂的用量为原料质量的10-30%，发泡与固化的反应温度为150-260℃（优选190℃）。
(5)造粒：将步骤(4)得到的二元肥与其它复合肥原料（如氮肥、钾肥、磷肥、填料和/或添加剂等，本实施例中优选不加入粘合剂，主要为氮肥、钾肥、磷肥和填料（如膨润土））进行造粒得到含聚磷酸铵复合肥。
其中，本发明中的原料工铵渣的组成以干基计为（质量百分比含量）：N的含量为5.5-6.8%，P2O5的含量为34-40%，水溶性P2O5的含量为0.2-2.0%，CaO的含量为2-5%，MgO的含量为11-14%，Fe2O3的含量为2.4-3.6%，Al2O3的含量为6.5-10.5%。
其中，在步骤(2)中，酸为质量浓度70-98%的硫酸，优选为70%的硫酸。
其中，在步骤(2)中，酸解反应的时间为1-3h，优选2h。
其中，在步骤(3)中，浓缩温度根据负压决定，最好为80-120℃，以蒸干水为准（避免对后续反应造成影响）。
其中，在步骤(4)中，缩合剂选自尿素、三聚氰胺或五氧化二磷等中的一种或多种，优选为尿素和五氧化二磷的混合物，尿素与五氧化二磷的质量比为1.85:1。
其中，在步骤(4)中，发泡与固化的反应时间为0.5-4h，优选1.5h。
其中，在步骤(5)中，采用滚筒造粒法进行造粒，造粒温度为60-90℃。
优选地，本发明提供的方法包括：
(1)制浆：将原料工铵渣与水配制成均匀料浆，水的用量为原料质量的20%。
(2)酸解：向步骤(1)制得的均匀浆料中缓慢加入质量浓度为70%的硫酸，反应得到酸解浆，反应温度为80℃，反应时间为2h，硫酸的用量为原料质量的56%。
(3)中和：将尿素加入到步骤(2)得到的酸解浆中混合均匀，浓缩得到含磷酸脲的熔融态原料，尿素的用量为原料质量的20%。
(4)缩合：在步骤(3)得到的熔融态原料中继续添加五氧化二磷和尿素，继续加热通过发泡、固化和粉碎得到含聚磷酸铵的二元肥，五氧化二磷的用量为原料质量的10%，尿素的用量为原料质量的18.5%，发泡与固化的反应温度为190℃，反应时间为1.5h。
(5)造粒：将步骤(4)得到的二元肥与其它复合肥原料进行造粒得到含聚磷酸铵复合肥。
采用上述方法，磷的聚合度超过40%，水溶性磷在总磷中的占比达80%以上，不溶性磷的转化率超过73%，水溶性镁的转化率超过75%，N的损失量小于10%。
本发明具有以下优点：
(1)本发明的方法能大幅提高工铵渣中的水溶磷占比，最高可提高到90%以上。
(2)本发明的方法能激活工铵渣中的镁、铁元素，通过生产的聚磷酸铵的螯合作用，将不溶性的镁、铁等中微量元素变成可溶，以供作物快速吸收，成为制备功能性复合肥的优质原料，可替代镁肥生产中价格昂贵的一水硫酸镁，做到磷矿中镁、铁等资源的高效利用，提高复合肥的品质。
(3)本发明的方法得到的复合肥原料含有大量的磷酸脲、硫酸脲和聚磷酸铵等成分，既有利于复合肥生产造粒（具有一定的粘性，造粒时可以减少或不使用粘合剂），又可使生产的复合肥具有一定的缓释性（磷酸脲、硫酸脲和聚磷酸铵均具有一定的缓释性），降低营养元素的损失，延长复合肥的肥效。
(4)本发明操作方便，处理成本低廉，为工业磷酸一铵生产企业提供了一种工铵渣的综合高效利用途径。
附图说明
图1是本发明实施例提供的利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
含聚磷酸铵二元肥（11-21-0）的制备：取干燥好的工铵渣1000g（表1批次1），加入500g水配制成均匀料浆，加入浓硫酸400g，搅拌均匀，反应温度90℃，反应时间1 h，加入尿素200g，搅拌均匀，将混合物在负压状态下浓缩至粘稠状，再加入尿素100 g，搅拌均匀，在170℃条件下发泡、固化1.5 h，得到含聚磷酸铵的二元肥（11-21-0）1645 g。经检测，磷的聚合率达到30.6%，其氮含量为10.9%，五氧化二磷总含量为20.8%，水溶性五氧化二磷为18.4%，水溶性氧化镁含量为5.7%。
实施例2：
含聚磷酸铵二元肥（19-20-0）的制备：取表1中干燥好的工铵渣1000g（批次1），加入200g水配制成均匀料浆，加入70%浓硫酸560g，搅拌均匀，反应温度80℃，反应时间2 h，加入尿素250 g，搅拌均匀，将混合物在负压状态下浓缩至粘稠状，再加入三聚氰胺150 g，搅拌均匀，在220℃条件下发泡、固化1.5 h，得到含聚磷酸铵的二元肥（19-20-0）1680 g。经检测，磷的聚合率达到35.7%，其氮含量为18.9%，五氧化二磷总含量为20.3%，水溶性五氧化二磷为18.7%，水溶性氧化镁含量为5.2%。
实施例3：
含聚磷酸铵二元肥（12-25-0）的制备：取表1中干燥好的工铵渣1000g（批次1），加入200g水配制成均匀料浆，加入70%浓硫酸560g，搅拌均匀，反应温度80℃，反应时间2 h，加入尿素200 g，搅拌均匀，将混合物在负压状态下浓缩至粘稠状，再加入五氧化二磷100 g和尿素185 g，搅拌均匀，在190℃条件下发泡、固化1.5 h，得到含聚磷酸铵的二元肥（12-25-0）1806 g。经检测，磷的聚合率达到40.7%，其氮含量为11.9 %，五氧化二磷总含量为24.5%，水溶性五氧化二磷为19.8%，水溶性氧化镁含量为5.6%。
实施例4：
含聚磷酸铵复合肥（14-14-14）的制备：取实施例1中的二元肥（11-21-0）300 g，55%磷酸一铵270 g，尿素100 g，氯化铵（干）300 g，氯化钾300 g，膨润土100g，加入到滚筒造粒机后，通入蒸汽至物料温度80℃，0.5 h后，筛分、干燥，得到14-14-14复合肥样品。经检测，聚合磷占总磷含量的9.8%，氮含量为14.02%，P2O5含量为14.2%，K2O含量为13.9%，水溶性氧化镁含量为1.3%，其硬度与常规添加黏土的复合肥的硬度差不多。
实施例5：
含聚磷酸铵复合肥（12-12-20）的制备：取实施例2中的二元肥（19-20-0）640 g，氯化钾320 g，膨润土300g，加入到滚筒造粒机后，通入蒸汽至物料温度90℃，0.5 h后，筛分、干燥，得到12-12-20复合肥样品。经检测，聚合磷占总磷含量的26.7%，氮含量为12.2%，P2O5含量为12.8%，K2O含量为18.9%，水溶性氧化镁含量为3.1%，其硬度与常规添加黏土的复合肥的硬度差不多。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制浆：将原料工铵渣与水配制成均匀料浆，所述均匀料浆的含固量为40-85%；
(2)酸解：向步骤(1)制得的均匀浆料中缓慢加入酸，反应得到酸解浆，反应温度为60-100℃，所述酸的用量为原料质量的40-60%；
(3)中和：将尿素加入到步骤(2)得到的酸解浆中混合均匀，浓缩得到含磷酸脲的熔融态原料，所述尿素的用量为原料质量的20-30%；
(4)缩合：在步骤(3)得到的熔融态原料中继续添加缩合剂，继续加热通过发泡、固化和粉碎得到含聚磷酸铵的二元肥，所述缩合剂的用量为原料质量的10-30%，所述发泡与固化的反应温度为150-260℃；
(5)造粒：将步骤(4)得到的二元肥与其它复合肥原料进行造粒得到含聚磷酸铵复合肥。
2.根据权利要求1所述的利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，其特征在于，所述原料工铵渣的组成以干基计为：N的含量为5.5-6.8%，P2O5的含量为34-40%，MgO的含量为11-14%，Fe2O3的含量为2.4-3.6%，Al2O3的含量为6.5-10.5%。
3.根据权利要求1所述的利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述酸为质量浓度70-98%的硫酸。
4.根据权利要求1所述的利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，其特征在于，在步骤(2)中，酸解反应的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述缩合剂选自尿素、三聚氰胺或五氧化二磷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述发泡与固化的反应时间为0.5-4h。
7.根据权利要求1所述的利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，其特征在于，在步骤(5)中，采用滚筒造粒法进行造粒，造粒温度为60-90℃。
8.根据权利要求1所述的利用工业磷酸一铵渣制备含聚磷酸铵复合肥的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制浆：将原料工铵渣与水配制成均匀料浆，水的用量为原料质量的20%；
(2)酸解：向步骤(1)制得的均匀浆料中缓慢加入质量浓度为70%的硫酸，反应得到酸解浆，反应温度为80℃，反应时间为2h，硫酸的用量为原料质量的56%；
(3)中和：将尿素加入到步骤(2)得到的酸解浆中混合均匀，浓缩得到含磷酸脲的熔融态原料，尿素的用量为原料质量的20%；
(4)缩合：在步骤(3)得到的熔融态原料中继续添加五氧化二磷和尿素，继续加热通过发泡、固化和粉碎得到含聚磷酸铵的二元肥，所述五氧化二磷的用量为原料质量的10%，所述尿素的用量为原料质量的18.5%，所述发泡与固化的反应温度为190℃，反应时间为1.5h；
(5)造粒：将步骤(4)得到的二元肥与其它复合肥原料进行造粒得到含聚磷酸铵复合肥。
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