CN103601693A - 氨气循环作载气的一步法三聚氰胺生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨气循环作载气的一步法三聚氰胺生产方法,该方法通过改变三聚氰胺的生产工艺,对分离三聚氰胺后的反应气进行二氧化碳的脱除,净化后的气体为99.8%以上的氨气,分离后的二氧化碳用于生产少量碳铵,甚至不用产碳铵,过程不需消耗蒸汽,净化后的氨气可以作为反应器的循环载气、熔融尿素的雾化气、热气过滤器的反吹气。具有生产成本低,设备维护简单方便的优点。

Description

氨气循环作载气的一步法三聚氰胺生产方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,尤其涉及一种三聚氰胺的生产方法。
背景技术
目前,三聚氰胺的一步法(干法)生产工艺主要有两种:一种是气相淬冷工艺,反应尾气做循环载气,排放尾气用于生产尿素、碳铵、硝铵、联碱等产品;另一种是反应尾气做循环载气,外排尾气进行氨和二氧化碳的分离,分离后的氨作为副产品销售,俗称“氨、碳分离”。
气相淬冷工艺流程为:熔融尿素经尿液泵送至反应器尿素加人口、在雾化气的作用下雾化并进入反应器内,在一定压力和温度下,经催化剂作用,反应生成三聚氰胺。反应所需的热量由熔盐系统提供。进入反应器的流化床载气是来自经分离净化、液尿洗涤冷却和压缩机升压后再预热的氨、二氧化碳混合气体。反应后的气体进入热交换系统降温,反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出,降温后的反应气进入热气过滤器,滤除气流中的固体杂质,从热气过滤器出来的无尘气体由顶部进入结晶器,在结晶器内反应气降温,三聚氰胺凝华、析出,三聚氰胺随反应气进入到三胺捕集器内,三聚氰胺聚集到捕集器底部,被刮刀和压力螺旋送出分离器,经鼓风机气流冷却并输送至成品料仓,成品经包装即得三聚氰胺产品。
从三胺捕集器顶部出来的气体中含有微量的三胺粉尘和未生成三聚氰胺的尿素和中间产物,经风机升压后进入液尿洗涤塔内,被液尿洗涤净化和冷却后分三路送出:第一路经载气压缩机升压后作为反应床载气循环使用,第二路经冷气鼓风机升压后返回结晶器作为淬冷气循环使用,第三路尾气排出三聚氰胺生产系统,可用于生产尿素、碳铵、硝铵、联碱等。
生产中存在以下问题:一是载气为氨和二氧化碳的混合气,在低温时容易析出氨基甲酸铵结晶,堵塞管道和设备。因此,载气的循环压缩必须在较高温下,利用造价昂贵的离心式压缩机为载气提供动力,使设备投资大,高温压缩使压缩机的效率下降。生产运行的电耗高;二是载气易结晶的特点,不能用在容易降温或流量小的熔融尿素的雾化、热气过滤器的反吹气等对气体要求苛刻的场合,致使尾气循环载气的过程中,吨产品还需利用100kg左右的纯净的氨气用于生产的特殊需求。这样就增加了尾气的产量,存在着附加值降低的过程,增加了产品成本;三是三聚氰胺的排放尾气联产各种产品时,受到产品量的制约,联产产品量低时,不能消化期望的三聚氰胺尾气量,从而影响到三聚氰胺的产能发挥。
采用“氨、碳分离”的三聚氰胺生产工艺,其循环的载气同样为含有氨和二氧化碳的反应尾气,系统排放的尾气先利用碳母液吸收,再对吸收液进行精馏,使氨和二氧化碳得以分离,分离后的氨可加工成液氨对外出售。但该法同样属于反应尾气做载气和必须离心式压缩机加压提供气体循环动力,而且每吨产品的尾气分离消耗蒸汽6吨以上。
发明内容
本发明的目的是通过改变三聚氰胺的生产工艺,对分离三聚氰胺后的反应气进行二氧化碳的脱除,净化后的气体为99.8%以上的氨气,分离后的二氧化碳用于生产少量碳铵,甚至不用产碳铵,过程不需消耗蒸汽。净化后的氨气可以作为反应器的循环载气、熔融尿素的雾化气、热气过滤器的反吹气。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的,熔融尿素经泵送至反应器尿素加人口、在雾化气的作用下雾化并进入反应器内,反应所需的热量由熔盐系统提供,流化床载气是来自经净化分离氨气,压缩机升压后经热交换器与反应器出口气体换热,再进入载气预热器由熔盐加热至360-410℃后进入反应器底部入口,反应后的气体进入热交换系统降温,反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出,降温后的反应气进入热气过滤器,滤除气流中的固体杂质,从热气过滤器出来的无尘气体由顶部进入结晶器,在结晶器内反应气降温,三聚氰胺凝华、析出,三聚氰胺随反应气进入到三胺捕集器内,经三胺捕集器回收后即得三聚氰胺产品。分离三胺后的气体送往二氧化碳脱除系统。脱除二氧化碳后的氨气进入压缩机入口作反应用的载气,少部分氨气加工成液氨送入氨库作产品销售。
所述反应后的气体在冷却、除杂、结晶、分离三聚氰胺后进入二氧化碳分离系统,分离得到的氨气作载气使用。
所述分离后的氨气可以作为反应器熔融尿素的雾化气、热气过滤器的反吹气,也可加工成液氨出售。
所述压缩载气的压缩机不一定用造价高昂的离心式压缩机,由于载气温度降至30℃左右,也可以用价格低廉的活塞式压缩机。
所述反应尾气中的二氧化碳分离过程,可以不用消耗加热精馏用的中压蒸汽,外排尾气可全部转化为气氨或少部分转化为碳铵。
本发明的效果:
1、反应后的气体在冷却、除杂、结晶、分离三聚氰胺后进入二氧化碳分离系统,分离得到的氨气作载气使用。由于氨气纯净,低温状态不会出现结晶,这样就可使用造价低廉的活塞式压缩机,设备费用可降低50%以上。压缩机入口气体温度从140℃降至30℃,使压缩机工作效率提高,其压缩电耗降低40%。
2、氨气用作循环气,可直接用循环气作为反应器熔融尿素的雾化气、热气过滤器的反吹气的气源,省去系统外必须供给的100kg纯净氨气,吨产品降低成本30元以上。
3、反应尾气中的氨和二氧化碳分离过程基本不消耗加热用的水蒸汽,外排尾气可部分转化为气氨和碳酸氢铵。“氨碳分离”消耗的降低,可有效降低三聚氰胺的生产成本。
4、以氨气作为循环载气,可较少系统内的设备、管路堵塞的机会,避免了正常生产对新鲜氨气的依赖。
附图说明
下面结合附图详细说明本发明的实施例
图1为现有技术气相淬冷工艺流程图
图2为本发明的工艺流程图
具体实施方式
如图2所示,熔融尿素经泵送至反应器尿素加人口、在雾化气——氨气的作用下,雾化并进入反应器内,反应所需的热量由熔盐系统提供,流化床载气是来自尾气经净化分离得到的氨气,氨气进入压缩机入口温度30℃,经活塞式氨气压缩机升压后,通过热交换器与反应器出口气体换热,再进入载气预热器由熔盐加热至360-410℃后进入反应器底部入口,反应后的气体进入热交换系统降温,反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出,降温后的反应气进入热气过滤器,滤除气流中的固体杂质,从热气过滤器出来的无尘气体由顶部进入结晶器,在结晶器内反应气继续降温至三聚氰胺凝华、析出,三聚氰胺随反应气进入到三胺捕集器内,经结晶器和三胺捕集器回收后即得三聚氰胺产品。
分离三胺后的气体送往二氧化碳脱除系统。脱除二氧化碳后的氨气进入压缩机入口作反应用的载气,少部分氨气加工成液氨送入氨库作产品销售。三聚氰胺尾气的分离过程同时伴有部分碳酸氢铵产出,用作农用肥料,若使用少量低压蒸汽,可以全部转化为氨气并最终制备成液氨对外销售。

Claims (5)

1.氨气循环作载气的一步法三聚氰胺生产方法,熔融尿素经泵送至反应器尿素加人口、在雾化气的作用下雾化并进入反应器内,反应所需的热量由熔盐系统提供,流化床载气是来自经净化分离氨气,压缩机升压后经热交换器与反应器出口气体换热,再进入载气预热器由熔盐加热至360-410℃后进入反应器底部入口;反应后的气体进入热交换系统降温,反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出,降温后的反应气进入热气过滤器,滤除气流中的固体杂质,从热气过滤器出来的无尘气体由顶部进入结晶器,在结晶器内反应气降温,三聚氰胺凝华、析出,三聚氰胺随反应气进入到三胺捕集器内,经三胺捕集器回收后即得三聚氰胺产品,其特征在于分离三胺后的气体送往二氧化碳脱除系统,脱除二氧化碳后的氨气进入压缩机入口作反应用的载气,少部分氨气加工成液氨送入氨库作产品销售。
2.根据权利要求1所述的一种氨气循环作载气的一步法三聚氰胺生产方法,其特征在于所述反应后的气体在冷却、除杂、结晶、分离三聚氰胺后进入二氧化碳分离系统,分离得到的氨气作载气使用。
3.根据权利要求1所述的一种氨气循环作载气的一步法三聚氰胺生产方法,其特征在于所述分离后的氨气可以作为反应器熔融尿素的雾化气、热气过滤器的反吹气,也可加工成液氨出售。
4.根据权利要求1所述的一种氨气循环作载气的一步法三聚氰胺生产方法,其特征在于所述压缩载气的压缩机选用普通的活塞式压缩机。
5.根据权利要求1所述的一种氨气循环作载气的一步法三聚氰胺生产方法,其特征在于所述反应尾气中的二氧化碳分离过程,可以不用消耗加热精馏用的中压蒸汽,外排尾气可全部转化为气氨或少部分转化为碳铵。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104277006A (zh) * 2014-10-30 2015-01-14 安徽金禾实业股份有限公司 一种三聚氰胺生产中热气冷却器在线切换的方法
US10507451B2 (en) * 2015-03-30 2019-12-17 Casale Sa Sonication in a urea or melamine synthesis process

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3700672A (en) * 1969-04-15 1972-10-24 Nissan Chemical Ind Ltd Process for recovering by-product gases at high pressure in melamine production
CN101863848A (zh) * 2010-05-28 2010-10-20 北京烨晶科技有限公司 用于制备三聚氰胺的系统及方法
CN102584730A (zh) * 2012-03-12 2012-07-18 李靖铭 低压生产三聚氰胺的设备及其工艺
CN102898390A (zh) * 2012-11-07 2013-01-30 马肃 利用熔盐炉烟气加热三胺反应器载气的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3700672A (en) * 1969-04-15 1972-10-24 Nissan Chemical Ind Ltd Process for recovering by-product gases at high pressure in melamine production
CN101863848A (zh) * 2010-05-28 2010-10-20 北京烨晶科技有限公司 用于制备三聚氰胺的系统及方法
CN102584730A (zh) * 2012-03-12 2012-07-18 李靖铭 低压生产三聚氰胺的设备及其工艺
CN102898390A (zh) * 2012-11-07 2013-01-30 马肃 利用熔盐炉烟气加热三胺反应器载气的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104277006A (zh) * 2014-10-30 2015-01-14 安徽金禾实业股份有限公司 一种三聚氰胺生产中热气冷却器在线切换的方法
US10507451B2 (en) * 2015-03-30 2019-12-17 Casale Sa Sonication in a urea or melamine synthesis process

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