CN103102320A - 一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法，该方法通过改变反应气中三聚氰胺的结晶工艺，选用科学合理的多功能专业设备，除去电耗高、对生产稳定影响较大的冷气制备工序，并在反应气冷却、三聚氰胺结晶的同时，实现反应气废热更高价值的回收，并使各生产设备能长周期稳定运行，使产品有一个更低的电耗、煤耗及生产成本，使装置建设的投资明显下降。

Description

一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种三聚氰胺的生产方法。
背景技术
目前，三聚氰胺的干法生产工艺主要有两种：一种是气相淬冷工艺；另一种是固相淬冷结晶法工艺。
气相淬冷工艺流程为：熔融尿素经尿液泵送至反应器尿素加人口、在雾化气的作用下雾化并进入反应器内，在一定压力和温度下，经催化剂作用，反应生成三聚氰胺。反应所需的热量由熔盐系统提供。进入反应器的流化床载气是来自经分离净化、液尿洗涤冷却和压缩机升压后再预热的氨、二氧化碳混合气体。反应后的气体进入热气冷却器与道生液换热降温，进入热气冷却器，在冷却器内与道生液换热降温，使反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出，气体中的硅胶粉末、付产物经旋风分离器分离后除去大部分，然后进入热气过滤器，滤除气体中的少量固体杂质。热气过滤器为袋式反吹结构，设有两台，互为备用。当过滤器阻力上升至规定值时，可切换到另一台各用过滤器继续运行。从过滤器出来的无尘气体由结晶器顶部进入结晶器内，与从底部上来的冷工艺循环气混合、淬冷，温度下降至210℃，三聚氰胺结晶析出，随混合气一道进入成品旋风捕集器内，三聚氰胺聚集到旋风捕集器底部，被刮刀和压力螺旋送出分离器，经鼓风机气流冷却并输送至成品料仓，成品经包装即得三聚氰胺产品。
从三胺捕集器顶部出来的气体中含有微量的三胺粉尘和未生成三聚氰胺的尿素和中间产物，经风机升压后进入液尿洗涤塔内，被液尿洗涤净化和冷却后分三路送出：第一路经载气压缩机升压后作为反应床载气循环使用，第二路经冷气鼓风机升压后返回结晶器作为淬冷气循环使用，第三路进尾气处理系统。气相淬冷工艺是以气态形式存在的三聚氰胺随反应气经热气过滤器除去杂质后进入结晶器，与冷气风机送入的低温循环气进行对冲、混合(淬冷)，当混合气温度降低到一定值时，三聚氰胺发生凝华，成粉状结晶析出。生产中存在以下问题：一是冷气量一般是载气量的4倍，大量冷气的制备需消耗大量的动力，严重影响产品的电耗；二是冷气风机在150℃左右条件下工作，尾气中含有大量的氨气、二氧化碳，并夹带少量三聚氰胺、尿素的残留，恶劣的环境很容易造成风机运行不稳定和频繁停车；三是反应气冷却和结晶的过程使反应气热回收量和热回收品位下降，余热的利用不当造成烟煤消耗高；四是反应器容易死床，硅胶破碎率高，床层温度不均，反应副产物多；五是设备和管道容易堵塞，装置运行时间少，停车修理时间长；六是在线设备多，工艺流程长，系统阻力大；七是土建工程量大，占地面积大，装置投资大。
固相淬冷结晶法工艺是针对原有工艺的不足，开发出循环流化床固相结晶法三聚氰胺生产工艺技术，将循环流化技术引入三聚氰胺生产工艺中。在该改进工艺中，从反应器出来的三聚氰胺、氨、二氧化碳等混合物冷却至320′C左右，进入过滤器除去催化剂粉未及副产物晶体，再进入循环流化床结晶器与180℃左右的三聚氰胺颗粒混合，320℃左右的气体被冷却至210℃左右，气相中的三聚氰胺结晶析出，结晶热及部分反应气流的显热则在流化床结晶器中以1.0～1.2MPa的蒸汽形式移出，供装置其他部分使用。分离出三聚氰胺后的气体经压缩机升压后：一部分返回反应器作载气，一部分进入尾气回收系统。
该工艺有其缩短流程，减少投资的理念，但在三聚氰胺结晶时，堵塞管路、设备的问题没有从根本上解决，使生产没法连续下去，且作为冷却介质的180℃左右的三聚氰胺颗粒降温、输送等制备过程会浪费很多的电力，固体颗粒显热不容易回收，三聚氰胺反应的余热会造成很大浪费，因此该工艺技术一直没有工业化。
发明内容
本发明的目的是通过改变反应气中三聚氰胺的结晶工艺，选用科学合理的多功能专业设备，除去电耗高、对生产稳定影响较大的冷气制备工序，并在反应气冷却、三聚氰胺结晶的同时，实现反应气废热更高价值的回收，并使各生产设备能长周期稳定运行，使产品有一个更低的电耗、煤耗及生产成本，使装置建设的投资明显下降。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，熔融尿素经泵送至反应器尿素加人口、在雾化气的作用下雾化并进入反应器内，反应所需的热量由熔盐系统提供，流化床载气是来自经净化分离的反应尾气，主要是氨和二氧化碳混合气体，压缩机升压后经热交换器与反应器出口气体换热，再进入载气预热器由熔盐加热至360-410℃后进入反应器底部入口。
反应后的气体进入热交换系统，加热反应器入口的载气，自身温度得以下降，反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出，降温后的反应气进入热气过滤器，滤除气流中的固体杂质，从热气过滤器出来的无尘气体由顶部进入缓冷结晶器，在缓冷结晶器内反应气降温，三聚氰胺凝华、析出，结晶过程放出的热量，副产水蒸汽，供保温和尿素熔融等工序使用，结晶析出的三聚氰胺大部分由缓冷结晶器底部排出，少量的三聚氰胺随反应气进入到三胺捕集器内，经过滤净化并回收三聚氰胺，经三胺捕集器过滤出的净化气送往载气压缩机入口作载气或作尾气排往尾气回收系统，由结晶器和捕集器回收的三聚氰胺，经鼓风机气流冷却并输送至成品料仓，粉状成品经包装即得三聚氰胺产品。
所述反应后的气体进入热交换系统，加热反应器入口的载气，自身温度得以下降310-330℃，反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出。
所述从过滤器出来的无尘气体由顶部进入缓冷结晶器，在缓冷结晶器内反应气被降温至230℃以下，三聚氰胺凝华、析出，结晶过程回收的热量副产1.8MPa水蒸汽，供保温和尿素熔融等工序使用。
所述经三胺捕集器过滤出的净化气压力比进入反应器时下降0.1-0.5Mpa，由管道送至载气压缩机入口，经压缩后升压至反应器入口压力作载气气源，其余部分直接排往尾气回收系统。
所述热气过滤器为袋式除尘器。
本发明的益效果：
1、利用导热介质降低反应气温度至三聚氰胺结晶温度，可节约冷气制备时冷气风机的大量动力消耗，并以水蒸汽的形式回收了大量高品位废热，电耗煤耗都有较大程度的下降。
2、取消了冷气风机、尿洗塔等冷气制备设备，土建工程量下降，占地面积小，可使装置的投资大幅度下降。
3、装置的维修费用低，催化剂单耗量下降。
4、由于生产设备少，工艺流程短和高效的防堵技术，使系统阻力大幅下降。
附图说明
下面结合附图详细说明本发明的实施例
图1为本发明的工艺流程图
图2为现有技术气相淬冷工艺流程图
具体实施方式
熔融尿素经尿素泵送至反应器尿素加人口、在雾化气的作用下雾化并进入反应器内，在常压至＜10MPa压力范围内及390℃的高温下，经催化剂作用，反应生成三聚氰胺。反应所需的热量由熔盐系统提供，流化床载气是来自经净化分离的反应尾气，主要是氨和二氧化碳混合气体，载气压缩机升压后经热交换器与反应器出口气体换热，再进入载气预热器由熔盐加热至360-410℃后进入反应器底部入口。
反应后的气体进入热交换系统，加热反应器入口的载气，自身温度得以下降310-330℃，反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出，降温反应气进入热气过滤器，滤除气流中的固体杂质，热气过滤器为特殊的袋式除尘器，从过滤器出来的无尘气体由顶部进入缓冷结晶器，在缓冷结晶器内反应气被降温至230℃以下，三聚氰胺凝华、析出，结晶过程回收的热量副产1.8MPa水蒸汽，供保温和尿素熔融等工序使用，结晶析出的三聚氰胺大部分由结晶器底部排出，少量的三聚氰胺随反应气进入到三胺捕集器内，经过滤净化并回收三聚氰胺。
此时经三胺捕集器过滤出的净化气压力比进入反应器时下降0.1-0.5Mpa，由管道送至载气压缩机入口，经压缩后升压至反应器入口压力作载气气源，其余部分直接排往尾气回收系统。
由结晶器和捕集器回收的三聚氰胺，经鼓风机气流冷却并输送至成品料仓，粉状成品经包装即得三聚氰胺产品。

Claims (5)

1.一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法，熔融尿素经泵送至反应器尿素加人口、在雾化气的作用下雾化并进入反应器内，反应所需的热量由熔盐系统提供，流化床载气是来自经净化分离的反应尾气，主要是氨和二氧化碳混合气体，其特征在于压缩机升压后经热交换器与反应器出口气体换热，再进入载气预热器由熔盐加热至360-410℃后进入反应器底部入口，应后的气体进入热交换系统，加热反应器入口的载气，自身温度得以下降，反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出，降温后的反应气进入热气过滤器，滤除气流中的固体杂质，从热气过滤器出来的无尘气体由顶部进入缓冷结晶器，在缓冷结晶器内反应气降温，三聚氰胺凝华、析出，结晶过程放出的热量，副产水蒸汽，供保温和尿素熔融等工序使用，结晶析出的三聚氰胺大部分由缓冷结晶器底部排出，少量的三聚氰胺随反应气进入到三胺捕集器内，经过滤净化并回收三聚氰胺，经三胺捕集器过滤出的净化气送往载气压缩机入口作载气或作尾气排往尾气回收系统，由结晶器和捕集器回收的三聚氰胺，经鼓风机气流冷却并输送至成品料仓，粉状成品经包装即得三聚氰胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法，其特征在于所述反应后的气体进入热交换系统，加热反应器入口的载气，自身温度得以下降310-330℃，反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出。
3.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法，其特征在于所述从过滤器出来的无尘气体由顶部进入缓冷结晶器，在缓冷结晶器内反应气被降温至230℃以下，三聚氰胺凝华、析出，结晶过程回收的热量副产1.8MPa水蒸汽，供保温和尿素熔融等工序使用。
4.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法，其特征在于所述经三胺捕集器过滤出的净化气压力比进入反应器时下降0.1-0.5Mpa，由管道送至载气压缩机入口，经压缩后升压至反应器入口压力作载气气源，其余部分直接排往尾气回收系统。
5.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法，其特征在于所述热气过滤器为袋式除尘器。
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