CN105503758A - 一种三聚氰胺生产系统和工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工领域，提供了一种三聚氰胺生产系统和工艺，即采用流化床结晶器技术实现三聚氰胺气体凝华结晶。其工艺特点为：经过滤后的含有三聚氰胺气体的载气在流化床结晶器内流化，并同时进行冷却结晶，结晶后的气体经分离三聚氰胺固体粉末后，直接去载气压缩机加压，作为反应器的载气，省去了冷气系统及液尿洗涤系统，工艺流程大大简化。在流化床结晶器内，通过水汽化产生高品位蒸汽的方式回收高温载气及三聚氰胺结晶热量。

Description

一种三聚氰胺生产系统和工艺

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种三聚氰胺生产系统和工艺。

背景技术

目前，三聚氰胺通常以尿素为原料生产，其生产方法可分为低压法和高压法两种。

高压法三聚氰胺生产工艺属于液相反应，无催化剂。反应压力一般为7～20MPa，反应温度为360～420℃。

高压法三聚氰胺生产工艺一般采用液氨、氨水或母液等作为液相淬冷剂进行淬冷，需精制后才能得到三聚氰胺产品。

高压法的优点是尾气(氨和二氧化碳)压力高，可直接返回尿素装置，能有效降低原料损耗；其缺点是需引入液相淬冷剂进行淬冷再精制，工艺流程长，蒸汽消耗高(每吨产品需消耗蒸汽6～10吨)，且生产过程中有废水产生。

低压法三聚氰胺生产工艺属于气相催化反应，一般以氧化铝、硅铝胶或硅胶作催化剂。反应压力一般为0.1～0.7MPa，反应温度为350～450℃。

低压法三聚氰胺生产工艺一般采用气相淬冷工艺对反应产物进行后处理，即以氨和二氧化碳的混合气为淬冷剂完成产品的结晶与提纯。

低压法的优点是工艺流程较短，设备投资较少，无废水产生；其缺点：一是尾气压力低，不能直接送往尿素装置利用。二是由于系统压力低，电耗高(每吨产品需耗电800～1500度)。三是由于系统压力低，设备外形尺寸大，不利于装置的大型化。

现有的低压法气相淬冷工艺存在以下缺点：

①热能利用率低。

三聚氰胺通过冷气淬冷结晶，其热量经尿素洗涤系统产生0.1～0.3MPa蒸汽。由于蒸汽压力低，品位低，无法利用，一般采用空冷器冷却以移走热量，造成了大量热量的浪费(每吨三聚氰胺约产生4吨蒸汽)。

②电耗高。

低压法气相淬冷工艺需要大量冷气结晶，其冷气量约为载气量的4倍，冷气风机的运行功率超过载气压缩机的运行功率，每吨三聚氰胺冷气风机的电耗约为300度。

低压法气相淬冷工艺需要大量液尿循环洗涤，每吨三聚氰胺液尿循环泵电耗约为50度。

③尾气不能直接送往尿素装置利用。

因低压法气相淬冷工艺系统压力低，尾气处理困难，只能用水吸收，不能直接送往尿素装置利用，其尾气处理成本高。

④产品质量不稳定。

低压法气相淬冷工艺，因冷气系统采用尿素洗涤，设备及管道等腐蚀严重，经常出现产品中有黑点的情况，产品质量不稳定，严重影响产品的使用。

⑤装置大型化困难。

低压法气相淬冷工艺中，由于系统压力低，设备外形尺寸大，装置大型化困难。

针对低压法气相淬冷工艺的缺陷，国内一些研发机构提出一种循环流化床结晶器技术。该技术的特点是循环流化床采用主床加伴床的结构，并设置内旋风分离器及换热管束。利用换热管内液体的相变将大量的结晶热移走，以维持结晶温度在220℃左右。

该循环流化床结晶器内的三聚氰胺在主床与伴床之间循环流动。由于三聚氰胺固体粉末的流动性差，内旋风分离器的下料管容易堵塞，造成装置无法运行。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种热能利用率高的三聚氰胺生产系统。

本发明的另一个目的在于提供一种电耗低的三聚氰胺生产系统。

本发明的另一个目的在于提供一种工艺流程简化的三聚氰胺生产系统。

本发明的另一个目的在于提供一种可长期安全且正常使用的三聚氰胺生产系统。

本发明的另一个目的在于提供具有上述功能特点的三聚氰胺生产工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种三聚氰胺生产系统，包括：

反应器：包括设于反应器下部的第一进料口与第二进料口，第一进料口位置高于熔盐加热管，用于通入熔融尿素，第二进料口位于反应器的底部，用于通入载气，出料口位于反应器顶部，用于输出反应器中产生的反应气，熔盐加热管位于反应器下部，用于向反应器提供热量。

热气冷却器：与反应器出口相连，用于冷却反应气。

热气过滤器：与热气冷却器出口相连，用于过滤反应气中的催化剂粉末及副产物等杂质。

流化床结晶器：包括设于流化床结晶器下部的第一进料口(未结晶气进口)、第二进料口(旋风分离器分离的固体入口)及第三进料口(袋式除尘器分离的固体入口)。第一进料口位于流化床结晶器的底部，用于通入未结晶气体，第二进料口位置低于冷却装置，用于将旋风分离器分离下来的三聚氰胺粉末返回流化床结晶器，第三进料口位置低于第二进料口，用于将袋式除尘器分离下来的三聚氰胺粉末返回流化床结晶器。

此外，流化床结晶器还包含第一出料口-结晶气出口、第二出料口-产品出口。第一出料口位于流化床结晶器顶部，用于输出结晶后的气体，第二出料口位于流化床结晶器下部，其位置低于第三进料口，用于将三聚氰胺产品输出。

流化床结晶器内包含位于底部的气体分配器、位于气体分配器上方的冷却装置、及位于冷却装置上方的挡气除尘器。气体分配器的上方与挡气除尘器的下方空间为固体颗粒密相区。气体分配器与冷却装置间设置有一空置空间。

气体分配器包括一次气体分布器和二次气体分布器，所述一次气体分布器包括多个分布于基本同一水平面的喷嘴；所述二次气体分布器为具有多个开孔的板，位于所述一次气体分布器上方。

优选地，所述的二次气体分布器可以贴着一次气体分布器设置于一次气体分布器上方；所述的一次气体分布器与未结晶气进口连通，优选通过管道连通。

所述的喷嘴的开口向下，例如，朝向结晶器底部或呈一定角度朝向结晶器底部。当壳体内底部被装入三聚氰胺，未结晶气开始进入结晶器时，气体均匀地从各个喷嘴往下喷出，并吹动三聚氰胺固体颗粒逸散形成流化，此时，气体分配器的上部空间形成固体颗粒密相区，而下方由于喷嘴和多孔板的作用形成底部固体颗粒稀相区；当停止流化之后，三聚氰胺将大量缓慢回落，此时，二次气体分布器(多孔板)同时起到了阻隔较大一部分三聚氰胺回落至底部的作用，从而解决了气体分配器容易堵塞的问题。

优选地，所述喷嘴包括喷孔和位于喷孔外部的延伸的管道，呈一定角度朝向结晶器底部。

上述的一定角度例如可以是大于0°小于45°。

通过采用本发明的气体分配器的设置，可以使得结晶器的直径达8米时仍能顺利运行。

在本发明的一个优选实施例中，一次气体分布器包括多个分布于同一平面的环形管，环形管通过径向的分支管相连通，各径向的分支管汇总于中心管道，中心管道即为连通未结晶气进口与一次气体分布器的管道。喷嘴连接于环形管上，以均匀地分布于结晶器内。

在流化床结晶器的密相区，布置了冷却装置，所述冷却装置优选换热装置。换热装置具有一个水入口和一个蒸汽出口；所述水入口与设于汽包底部的汽包出水口连通，所述蒸汽出口与设于汽包的蒸汽进口连通。换热装置包含许多换热管，换热管内介质为水。三聚氰胺床层中的结晶热加热换热管内的水，使水汽化，汽水混合物由出口总管上升至流化床结晶器外的汽包内，分离水后的蒸汽由蒸汽出口总管引出，分离下来的水靠位差流入流化床结晶器换热管下部的水入口总管，形成自然循环。

所述的汽包位于流化床结晶器上方，与流化床结晶器中的换热装置相连。具体地，汽包出水口和蒸汽进口分别与换热装置的水入口和蒸汽出口相连接。所述汽包的蒸汽出口装有压力调节阀，通过压力调节阀控制水的汽化压力来控制相应的汽化温度。由于汽包与换热装置中的水汽形成自然循环系统，只要压力恒定不变，温度也会恒定不变，三聚氰胺床层就不会超温。

在冷却装置的上方，设置有挡气除尘器。通过该挡气除尘器，可以破除结晶器内的大气泡，同时将气体中夹带的大量三聚氰胺分离下来，使进入结晶器壳体外部旋风分离器的气体中三聚氰胺浓度大大降低，减轻了旋风分离器的负荷，提高了旋风分离器的分离效果。作为一种优选的实施方案，所述的挡气除尘器为由多个爪状交叉结构构成的筛状部件。爪状交叉结构形成了一定的上下重叠区，以及一定的镂空区域，由此形成了成上下空间分布(三维分布)的筛状结构。挡气除尘器具有两层以上，每层挡气除尘器的爪状结构呈垂直交错分布。

需要特别指出的是，该挡气除尘器的设置是非常有利的，尤所述的挡气除尘器用于阻挡大部分的三聚氰胺颗粒。挡气除尘器优选设有两层以上挡气除尘层，更优选三层以上挡气除尘层。在所述壳体内部，气体分配器间隔一定距离的上方，设置有用于阻隔固体颗粒的挡气除尘器，该挡气除尘器可以是开孔板(例如具有多个圆形、方形或其他形状的孔)、或者网状、筛状的部件，优选具有两层或以上的呈相互上下分布的开孔板、或者网状、筛状的部件。当结晶气体连同固体颗粒经过该挡气除尘器时，气体可继续扩散至挡气除尘器上方的空间，而三聚氰胺固体颗粒受到较大的阻力从而大部分被阻挡在挡气除尘器下方的空间，从而，挡气除尘器下方直至气体分配器上方的空间为结晶器中的固体颗粒密相区，三聚氰胺得到充分的利用，结晶冷却以较高的速率进行，而挡气除尘器的上方空间形成另一个固体颗粒稀相区，以便于气体进一步最终与三聚氰胺的有效分离。

在三聚氰胺的结晶工艺中，载气+三聚氰胺气体从底部通过气体分配器进入密相区，该密相区由气体分配器和挡气除尘器两者之间限定而成，由此形成的密相区中含有的固体比例高，从而可以形成高的传热系数，高的传热系数对于三聚氰胺的结晶来说是非常重要的，这是因为，传热系数高，可以降低传热温差，提高水侧的汽化温度，从而产生高品位的蒸汽。

密相区的下部空间需要是空的，而上部空间则设有冷却装置。空出来的空间实际上作为结晶区，因为实验中发现，剧烈的结晶反应在该下部空间发生，只有将该部分空间空置，才能防止结晶颗粒粘结到管壁上，保证结晶器的顺利运行。

本发明的另一个改进在于，旋风分离器的底部安装有返料机构；优选地，为机械式返料机构；更为优选地，为刮刀。该返料结构可以将分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末及时送回流化床结晶器下部的结晶区，使流化床结晶器的密相区高度保持稳定，以维持流化床结晶器的稳定运行。

本发明的系统中一个重要的设计在于结晶器的构造及其外部所配置的旋风分离器。本发明系统中的结晶器的整体结构借鉴了专利号201410255842.1的中国专利中记载的甲烷化流化床反应器。

但在三聚氰胺的结晶领域，从来没有人采用过、也从来没有人想象过采用气-气式反应流化装置用作气-固式结晶装置，这是因为三聚氰胺的粘性很大，固体颗粒流动性差，冷却结晶容易结壁，采用流化床结晶器结晶的工程化难度大。

而本发明通过巧妙的应用发现，流化床反应装置的原理可以用于三聚氰胺的结晶，其可使得三聚氰胺在真正的流化状态中进行结晶，这带来了巨大的好处：它可以使三聚氰胺结晶充分完全，同时产生大量的高品位蒸汽，热量利用率大幅提高。

优选地，于所述气体分配器上方位置的壳体设有一分离固体入口-旋风分离器分离的固体入口；所述的外部旋风分离器的接入端与所述结晶气出口相连，外部旋风分离器的输出端与分离固体入口相连。

但相比于甲烷化流化床，本发明的设备需要特别地将旋风分离器设置为外部式的(而甲烷化流化床的旋风分离器则是设置在流化床反应器壳体内部的)。这是因为，如甲烷化流化床中的旋风分离器的下料原理是通过设置下端的一个下料阀，通过物料重量与壳体内部气压的平衡来下料。但是，如果在三聚氰胺中采用内置式的旋风分离器，却完全无法运作起来，旋风分离器中分离出来的固体颗粒由于粘性太大，流动性差，其无法利用这种物料重量与气压之间的关系而自行落下，而是存留于分离器内，造成堵塞。因此，将旋风分离器设置于外部对于三聚氰胺的结晶过程来说是非常重要的。通过外力例如机械力，可选地可将其从外挂式旋风分离器中输出至壳体上的分离固体入口，因为此时旋风分离器中分离出来的颗粒粒径较小，进一步返回壳体内部结晶区进行再次结晶，可产生颗粒大小更为合适的结晶颗粒。

现有技术中，专利号95213850.6实用新型中公开了一种循环流化床结晶器，由于三聚氰胺细颗粒粉末流动性差，循环流化床循环困难，且内旋风分离器下料管容易堵塞，造成内旋风分离器失效，难以实现工业化。

本发明采用外挂式旋风分离器，分离夹带的三聚氰胺细颗粒粉末，并在旋风分离器的底部安装返料机构，将分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末及时送回流化床结晶器下部的结晶区，使流化床结晶器的密相区高度保持稳定，以维持流化床结晶器的稳定运行。

该结晶器的巧妙设计和应用，使得该生产系统中通过反应器输出的三聚氰胺可以高效地从气态凝华为固体结晶，从而系统的配置及工艺流程对比现有技术可以大大地简化。

优选地，本发明提供的三聚氰胺生产设备还含有除尘器，优选袋式除尘器。袋式除尘器与旋风分离器出口相连，用于分离气体中夹带的三聚氰胺细颗粒粉末；本发明的进一步改进在于，袋式除尘器的底部安装有返料机构，优选地，为机械式返料机构，例如刮刀等。该返料机构可以将分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末及时通过送回流化床结晶器下部的结晶区，使流化床结晶器的密相区高度保持稳定，以维持流化床结晶器的稳定运行。

更优选地，于结晶器的壳体上的旋风分离器分离固体入口下方，还设有一固体入口-袋式除尘器分离的固体入口；所述的袋式除尘器接入端与旋风分离器的出口相连，袋式除尘器的输出端与设于流床化结晶器上的袋式除尘器分离固体入口分离固体入口相连。

进一步地，本发明提供的三聚氰胺生产系统还含载气系统，所述载气系统包括载气压缩机，载气预热器和熔盐循环系统。载气压缩机与载气预热器相连，载气预热器与反应器相连。所述的熔盐循环系统包含有设有熔盐泵的熔盐储罐、与熔盐储罐相连的熔盐炉、与熔盐炉相连的熔盐加热管；熔盐加热管设在反应器内，用于维持催化床层温度。

载气压缩机压缩载气后，进入载气预热器，经熔盐加热后，由反应器底部进入反应器，将反应器内的催化剂流化。来自尿素工段的熔融尿素经喷枪喷入反应器内，在催化剂作用下反应生成三聚氰胺。反应器下部设有熔盐加热管，用于向反应器提供热量，以维持催化剂床层温度。

进一步地，本发明提供的三聚氰胺生产系统，其特征在于还含冷凝器，优选地，为道生冷凝器。道生冷凝器与热气冷却器相连相连，使热气冷却器采用道生液冷却。

本发明的工艺及系统与现有低压法气相淬冷工艺及系统比较，其技术关键在于：

①采用流化床结晶器代替原有的冷气淬冷结晶器。

原冷气淬冷结晶器采用140℃冷气与340℃热气混合，结晶后的温度控制在220℃，由于结晶器为空塔形式，冷热气体混合不均匀，容易造成局部过冷，结晶效率低，产品质量不稳定；本发明采用流化床结晶器结晶，结晶器内温度分布均匀，温差小，结晶效率高，产品质量好。

②流化床结晶器采用水汽化相变换热代替原有的尿素洗涤加空冷器换热。

现有低压法气相淬冷工艺采用尿素洗涤方法，将从三胺捕集器出来，温度为220℃的气体洗涤冷却，以得到温度为140℃左右的冷气，同时采用空冷器冷却，将热量散发到大气中；本发明流化床结晶器采用水汽化相变换热，使得三聚氰胺的结晶与冷却同时进行，并产生1.5MPa高品位蒸汽，热量全部得到回收。

③取消原流程中的冷气系统及尿素洗涤系统，工艺流程及设备大大简化。

现有低压法气相淬冷工艺，为了得到结晶冷气，必须采用尿素洗涤，并采用空冷器冷却，同时采用冷气风机将冷气循环。其冷气系统按流程顺序依次包括冷气风机、结晶器、三胺捕集器、尿素洗涤塔、冷气除沫器。尿素洗涤系统按流程顺序依次包括尿素洗涤塔、液尿循环泵、空冷器。本发明因不需要冷气结晶，原流程中的冷气系统及尿素洗涤系统均被取消，工艺流程及设备大大简化。

本发明还提供了一种用于三聚氰胺的生产工艺，包括如下步骤：

载气经载气压缩机加压后(温度：200～280℃，压力：0.5～2.5MPa)，进入载气预热器，经熔盐加热至390℃后，由反应器底部进入反应器，将反应器内的催化剂流化。来自尿素工段的熔融尿素经喷枪喷入反应器内，在催化剂作用下反应生成三聚氰胺。反应器下部设有熔盐加热管，用于向反应器提供热量，以维持催化剂床层温度在390℃左右。

反应后的气体经反应器顶部内旋风分离催化剂后由反应器顶部出来，进入热气冷却器，经热气冷却器冷却后，温度为320～350℃，压力为0.5～2.5MPa，气体中蜜伯胺、蜜勒胺等杂质结晶析出。

从热气冷却器出来的气体，进入热气过滤器，气体中的蜜伯胺、蜜勒胺等杂质以及催化剂粉末被分离出来。热气过滤器采用0.5～3.0MPa，350℃的氨气进行周期性旋转反吹，以维持其过滤阻力(压降)为0.01～0.05MPa。

从热气过滤器出来的气体，经流化床结晶器底部进入流化床结晶器，将流化床结晶器内的三聚氰胺粉末流化，同时气相中的三聚氰胺凝华结晶，结晶后的气体经流化床结晶器上部的挡气除尘器分离大部分的三聚氰胺后，从流化床结晶器顶部出来进入旋风分离器。从旋风分离器出来的气体，进入袋式除尘器，进一步分离出少量的三聚氰胺细颗粒粉末后，该气体(温度：200～220℃，压力：0.5～2.5MPa)一部分作为载气进入载气压缩机，另一部分作为尾气进入尾气系统。从旋风分离器及袋式除尘器中分离出来的三聚氰胺粉末分别送回流化床结晶器内，结晶后的粗颗粒三聚氰胺产品从流化床结晶器内引出去成品包装工段。

在流化床结晶器的三聚氰胺密相区内，布置了许多换热管，换热管内介质为水。三聚氰胺床层中的结晶热加热换热管内的水，使水汽化，汽水混合物由出口总管上升至流化床结晶器外的汽包内，分离水后的蒸汽由蒸汽出口管引出，分离下来的水靠位差流入流化床结晶器换热管下部的水入口总管，形成自然循环。

汽包的蒸汽出口装有压力调节阀，通过压力调节阀控制水的汽化压力来控制相应的汽化温度。在本发明的一个实施例中，控制蒸汽压力为1.5MPa，汽化温度相应为200℃，即可控制三聚氰胺床层温度为220℃左右；由于水汽形成自然循环系统，只要压力恒定不变，温度也会恒定不变，三聚氰胺床层就不会超温。

熔盐循环系统，用于加热反应器和载气预热器，按流程顺序依次包括熔盐贮罐、熔盐泵、熔盐炉、反应器内的熔盐加热管和载气预热器。熔盐炉可以是燃煤炉或者燃气炉。

热气冷却器采用道生液冷却，道生液被加热气化后变成气态进入道生冷凝器内，经冷凝后又变成液态，流回热气冷却器内。道生冷凝器内采用冷凝水蒸发变成蒸汽的方式移走热量。

本发明提供的三聚氰胺生产系统及工艺，具有以下优点：

①热能利用率高。

本发明三聚氰胺生产技术由于采用流化床结晶器结晶技术，使高品位的热量得以回收，并产生大量高品位的蒸汽(每吨三聚氰胺产生1.5MPa蒸汽约4吨)，热能利用率大幅度提高。

②电耗低。

本发明三聚氰胺生产技术由于取消了冷气风机及液尿循环泵，再加上系统压力的提高，载气压缩机的电耗也会降低，与现有低压法气相淬冷工艺比较，估计每吨三聚氰胺的电耗降低约400度，节电效果非常明显。

③投资小。

本发明三聚氰胺生产技术由于取消了冷气系统及尿素洗涤系统，流程简化，省去了冷气风机、尿素洗涤塔、空冷器、冷气除沫器、液尿循环泵等大型设备，设备投资大幅度下降。与现有低压法气相淬冷工艺比较，其相同规模装置的投资额降低约30％。

④尾气可直接送往尿素装置利用。

本发明三聚氰胺生产技术由于系统压力高，尾气经尾气压缩机压缩至2.5～3.5MPa，进入甲铵冷凝器冷却至100～200℃，尾气冷凝变成液态甲铵液，甲铵液由甲铵泵加压至20.0MPa后进入尿素合成塔，在尿素合成塔内合成尿素。因尾气不用水吸收，避免了水对尿素合成塔转化率的影响，大幅度降低尿素的蒸汽消耗。

⑤产品质量好。

现有的低压法气相淬冷工艺，因冷气系统采用尿素洗涤，设备及管道等腐蚀严重，经常出现产品中有黑点的情况，严重影响产品的使用。本发明三聚氰胺生产技术由于取消了尿素洗涤系统，设备及管道等腐蚀大大减轻，产品中没有黑点的情况，该产品可满足高端用户的要求。

⑥装置容易实现大型化。

本发明三聚氰胺生产技术由于系统压力高，设备外形尺寸小，装置容易实现大型化。

附图说明

图1示出了本发明一个具体实施例的一种三聚氰胺生产系统。

1-流化床结晶器1.1-冷却装置

2-载气压缩机3-熔盐泵

4-熔盐贮罐5-载气预热器

6-熔盐炉7-熔盐加热管

8-热气冷却器9-冷凝器

10-热气过滤器11-反应器

12-汽包13-压力调节阀

14-旋风分离器14.1-旋风分离器的返料机构

15-除尘器15.1-旋转反吹装置

15.2-除尘器的返料机构

图2示出了现有的低压法气相淬冷工艺的系统。

A-反应器B-载气压缩机

C-熔盐泵D-熔盐贮罐

E-载气预热器F-熔盐炉

G-热气冷却器H-道生冷凝器

I-热气过滤器J-结晶器

K-三胺捕集器L-尿素洗涤塔

M-空冷器N-冷气除沫器

O-冷气风机P-液尿循环泵

Q-熔盐加热管

图3示出了本发明一个具体实施例的三聚氰胺流化床结晶器结构示意图。

1.1-冷却装置1.2-气体分配器

1.2a-一次气体分布器1.2b-二次气体分布器

1.3-挡气除尘器1.4-未结晶气进口

1.5-固体颗粒出口1.6-投料入口

1.7-旋风分离器分离的固体入口1.8-水入口总管

1.9-蒸汽出口总管1.10-投料入口

1.11-壳体1.12-结晶气出口

1.13-投料入口1.14-产品出口

1.15-水入口1.16-蒸汽出口

1.17-袋式除尘器分离的固体入口12-汽包

12.1-汽包蒸汽进口12.2-汽包水出口

12.3-汽包蒸汽出口12.4-水进口

12.5-补水阀13-压力调节阀

14-旋风分离器14.1-旋风分离器的返料机构

14.2-旋风分离器输出端14.2-旋风分离器输入端

14.4-工艺气出口

具体实施方式

实施例1一种三聚氰胺生产系统

如图1所示，一种三聚氰胺生产系统，包括反应器11，与反应器11出口相连的热气冷却器8，与热气冷却器8出口相连的热气过滤器10，与热气过滤器10出口相连的流化床结晶器1，与流化床结晶器1相连的旋风分离器14，与旋风分离器14相连的袋式除尘器15。

所示的反应器下部有第一进料口与第二进料口，第一进料口位置高于熔盐加热管，用于通入熔融尿素，第二进料口位于反应器的底部，用于通入载气。出料口位于反应器顶部，用于输出反应器中产生的反应气，熔盐加热管位于反应器下部，用于向反应器提供热量；

所示的热气冷却器8与反应器11出口相连，用于冷却反应气。

所示的热气过滤器10与热气冷却器8出口相连，用于过滤反应气中的催化剂粉末及副产物等杂质。

所示的旋风分离器14与流化床结晶器1出口相连，用于分离气体中夹带的三聚氰胺。袋式除尘器14的底部安装返料机构14.1(本实施例中为刮刀)，将分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末及时送回流化床结晶器1下部的结晶区。

所示的袋式除尘器15与旋风分离器14出口相连，用于分离气体中夹带的三聚氰胺细颗粒粉末；本发明的进一步改进在于，袋式除尘器15的底部安装返料机构15.2(本实施例中为刮刀)，将分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末及时送回流化床结晶器1下部的结晶区，使流化床结晶器1的密相区高度保持稳定，以维持流化床结晶器的稳定运行。袋式除尘器15中还安装有旋转反吹装置15.1，采用旋转反吹技术，既提高了反吹效果，又保证了设备的长周期运行。

如图1所示的三聚氰胺生产系统，还含有载气系统。载气系统包括载气压缩机2、载气预热器5和熔盐循环系统；载气压缩机2与载气预热器5相连，载气预热器5与反应器11相连；所述的熔盐循环系统包含有设有熔盐泵3的熔盐储罐4、与熔盐储罐4相连的熔盐炉6、与熔盐炉6相连的熔盐加热管7；熔盐加热管7设在反应器11内，用于维持催化床层温度。

如图1所示的三聚氰胺生产系统，还含有道生冷凝器9，道生冷凝器9与热气冷却器8相连，使热气冷却器9采用道生液冷却。

如图2所示，所示的流化床结晶器1包括上下两端均为封头的立式圆筒壳体1.11，所述圆筒壳体1.11下封头设有未结晶气进口1.4，壳体1.11上封头装有结晶气出口1.12，位于壳体1.11内靠近底部的空间处设有气体分配器1.2。气体分配器1.2包括一次气体分布器1.2a和二次气体分布器1.2b，所述一次气体分布器1.2a包括多个分布于基本同一水平面的喷嘴；所述二次气体分布器1.2b为具有多个开孔的板，位于所述一次气体分布器1.2a上方。

一次气体分布器1.2a包括多个分布于同一平面的环形管，环形管通过径向的分支管相连通，各径向的分支管汇总于中心管道，中心管道即为连通未结晶气进口与一次气体分布器的管道。喷嘴连接于环形管上，以均匀地分布于结晶器内。所述的喷嘴的朝向结晶器底部。

在所示的壳体1.11内部，气体分配器1.2间隔一定距离的上方，设置有冷却装置1.1(本实施例中为换热装置)。换热装置由许多换热管组成，换热管内介质为水。三聚氰胺床层中的结晶热加热换热管内的水，使水汽化，汽水混合物由蒸汽出口总管1.9出来，经汽包蒸汽进口12.1进入汽包12内，分离水后的蒸汽经蒸汽出口12.3引出，分离下来的水经汽包水出口12.2靠位差流入流化床结晶器换热管下部的水入口总管1.8，形成自然循环。

所示的汽包出水口(12.2)和蒸汽进口(12.1)分别与冷却装置的水入口(1.15)和蒸汽出口(1.16)相连接。汽包的水由补水阀12.5控制，经水进口12.4进入汽包12内，汽包12的蒸汽出口12.3装有压力调节阀13，通过压力调节阀13控制水的汽化压力来控制相应的汽化温度。

在所示壳体1.11内部，冷却装置1.1间隔一定距离的上方，设置有用于阻隔固体颗粒的挡气除尘器1.3。挡气除尘器1.3为由多个爪状交叉结构构成的筛状部件。爪状交叉结构形成了一定的上下重叠区，以及一定的镂空区域，由此形成了成上下空间分布(三维分布)的筛状结构。挡气除尘器1.3具有两层(也可为三层或三层以上)，每层的爪状结构呈垂直交错分布。

流化床结晶器顶部结晶气出口1.12与外部旋风分离器接入端14.3连接。外部旋风分离器14进一步分离三聚氰胺粉末。外部旋风分离器14含有顶部的工艺气出口14.4，外部旋风分离器输出端14.2。在旋风分离器的底部，还安装返料机构14.1(本实施例中为刮刀)，将分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末经分离固体入口1.7及时送回流化床结晶器1下部的结晶区内。

外部旋风分离器含有顶部的工艺气出口14.4与袋式除尘器15连接。袋式除尘器15底部安装有旋转反吹装置15.1，底部还安装返料机构15.2(本实施例中为刮刀)，将分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末经分离固体入口1.17及时送回流化床结晶器1下部的结晶区内。

实施例2一种三聚氰胺生产工艺

如图1所示，一种三聚氰胺生产工艺流程，载气经载气压缩机2加压后(温度：200～280℃，压力：0.5～2.5MPa)，进入载气预热器5，经熔盐加热至390℃后，由反应器11底部进入反应器11，将反应器11内的催化剂流化。来自尿素工段的熔融尿素经喷枪喷入反应器11内，在催化剂作用下反应生成三聚氰胺。反应器11下部设有熔盐加热管7，用于向反应器11提供热量，以维持催化剂床层温度在390℃左右。

反应后的气体经反应器11顶部内旋风分离催化剂后由反应器11顶部出来，进入热气冷却器8，经热气冷却器8冷却后，温度为320～350℃，压力为0.5～2.5MPa，气体中蜜伯胺、蜜勒胺等杂质结晶析出。

从热气冷却器8出来的气体，进入热气过滤器10，气体中的蜜伯胺、蜜勒胺等杂质以及催化剂粉末被分离出来。热气过滤器10采用0.5～3.0MPa，350℃的氨气进行周期性旋转反吹，以维持其过滤阻力(压降)为0.01～0.05MPa。

如图1所示，从热气过滤器10出来的气体，经流化床结晶器1底部进入流化床结晶器1，该气体经过气体分配器均匀分布后进入流化床结晶器1下部的结晶区，将流化床结晶器1内的三聚氰胺粉末流化，同时气相中的三聚氰胺凝华结晶，结晶后的气体经流化床结晶器1中部的冷却装置1.1换热冷却至温度为200～220℃，再经流化床结晶器1上部的挡气除尘器1.3分离大部分的三聚氰胺后，进入流化床结晶器1顶部的稀相区，结晶后的三聚氰胺粗颗粒粉末经流化床结晶器1下部的产品出口1.14引出，进入成品包装工段。

从流化床结晶器1顶部出来的气体进入旋风分离器14，在旋风分离器14内，少量的三聚氰胺细颗粒粉末被分离下来，回落至旋风分离器14的底部，经旋风分离器的返料机构14.1(本实施例中为刮刀)将三聚氰胺细颗粒粉末送回流化床结晶器1下部的结晶区内。

分离出三聚氰胺后的气体，从旋风分离器14顶部出来，进入袋式除尘器15，在袋式除尘器15内，少量的三聚氰胺细颗粒粉末被分离下来，并附着于布袋的外表面，经旋转反吹装置15.1反吹后，三聚氰胺细颗粒粉末回落至袋式除尘器15的底部，经袋式除尘器刮刀的返料机构15.2(本实施例中为刮刀)将三聚氰胺细颗粒粉末送回流化床结晶器1下部的结晶区内。

从袋式除尘器15出来的气体(温度：200～220℃，压力：0.5～2.5MPa)一部分作为载气进入载气压缩机2，另一部分作为尾气进入尾气系统。

在流化床结晶器1的中部三聚氰胺密相区内，布置了冷却装置1.1(本实施例中为换热装置)，换热装置由多组换热管组成，换热管内介质为水。三聚氰胺床层中的结晶热加热换热管内的水，使水汽化，汽水混合物由出口总管上升至流化床结晶器1外部的汽包12内，分离水后的蒸汽由蒸汽出口管12.3引出，分离下来的水靠位差流入流化床结晶器1内换热管下部的水入口总管1.15，形成自然循环。

汽包1的蒸汽出口12.3装有压力调节阀13，通过压力调节阀13控制水的汽化压力来控制相应的汽化温度。控制蒸汽压力为1.5MPa，汽化温度相应为200℃，即可控制三聚氰胺床层温度为220℃；由于水汽形成自然循环系统，只要压力恒定不变，温度也会恒定不变，三聚氰胺床层就不会超温。

熔盐循环系统，用于加热反应器11和载气预热器5，按流程顺序依次包括熔盐贮罐4、熔盐泵3、熔盐炉6、反应器内的熔盐加热管7和载气预热器5。熔盐炉6可以是燃煤炉或者燃气炉。

热气冷却器8采用道生液冷却，道生液被加热气化后变成气态进入道生冷凝器9内，经冷凝后又变成液态，流回热气冷却器8内。道生冷凝器9内采用冷凝水蒸发变成蒸汽的方式移走热量。

流化床结晶器1运行：

在流化床结晶器1中先加入三聚氰胺固体颗粒，再导入未结晶气(含载气和三聚氰胺气体)，未结晶气在流化床结晶器1中将三聚氰胺固体颗粒流化，进行冷却结晶。控制汽包12蒸汽压力为1.5MPa，汽化温度相应为200℃，此时三聚氰胺床层温度可控制在220℃左右；三聚氰胺气体在结晶区(换热管下方)凝华结晶，并在冷却区(换热管部位)进行冷却，部分三聚氰胺细颗粒粉末随载气继续上升，被挡气除尘器1.3阻隔掉大部分，剩余部分三聚氰胺细颗粒粉末随载气从结晶气出口1.12输出，进入旋风分离器14，分离三聚氰胺细颗粒粉末后的工艺气从旋风分离器的顶部工艺气出口14.4出来，进入后工段。分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末通过旋风分离器的底部的返料机构14.1经由分离固体入口重新导入流化床结晶器1下部的结晶区进行进一步结晶。由于水汽形成自然循环系统，只要压力恒定不变，温度也会恒定不变，三聚氰胺床层就不会超温。

运行结果如表1所示。

表1一种三聚氰胺生产工艺及设备与现有低压法气相淬冷工艺及系统的综合指标比较(以每生产1吨三聚氰胺计)

Claims (10)

1.一种三聚氰胺生产系统，其特征在于包括反应器(11)，与反应器(11)直接或间接连通的流化床结晶器(1)，与流化床结晶器(1)相连的旋风分离器(14)。

2.如权利要求1所述的三聚氰胺生产系统，其特征在于包括反应器(11)，与反应器(11)出口相连的热气冷却器(8)，与热气冷却器(8)出口相连的热气过滤器(10)，与热气过滤器(10)出口相连的流化床结晶器(1)，与流化床结晶器(1)相连的旋风分离器(14)；优选地，还设有与旋风分离器(14)相连的除尘器(15)。

3.根据权利要求1所述的三聚氰胺生产系统，其特征在于所述的结晶器底部有气体分配器(1.2)，进一步地，分为一次气体分配器(1.2a)和二次气体分配器(1.2b)；气体分配器(1.2)气上方设有一空置空间；空间上方有冷却装置(1.1)；优选地，所述冷却装置(1.1)优选换热装置，所述的冷却装置(1.1)具有多组并联的换热管；冷却装置(1.1)的上方有挡气除尘器(1.3)；优选地，所述挡气除尘器(1.3)设有两层以上挡气除尘层，进一步优选三层以上挡气除尘层。

4.根据权利要求1所述的三聚氰胺生产系统，其特征在于还含有汽包(12)，所述汽包(12)位于流化床结晶器(1)上方，与流化床结晶器(1)中的冷却装置(1.1)相连；进一步地，汽包出水口(12.2)和蒸汽进口(12.1)分别与冷却装置的水入口(1.15)和蒸汽出口(1.16)相连接。

5.根据权利要求1所述的三聚氰胺生产系统，其特征在于所述旋风分离器(14)的底部安装返料机构(14.1)；优选地，为机械式返料机构。

6.根据权利要求1所述的三聚氰胺生产系统，其特征在于所述袋式除尘器(15)安装有旋转反吹装置(15.1)；袋式除尘器(15)的底部安装返料机构(15.2)；优选地，为机械式返料机构。

7.根据权利要求6所述的三聚氰胺生产系统，其特征在于所述汽包的蒸汽出口(12.3)装有压力调节阀(13)。

8.根据权利要求1所述的三聚氰胺生产系统，其特征在于还含载气系统，所述载气系统包括载气压缩机(2)、载气预热器(5)和熔盐循环系统；载气压缩机(2)与载气预热器(5)相连，载气预热器(5)与反应器(11)相连；所述的熔盐循环系统包含有设有熔盐泵(3)的熔盐储罐(4)、与熔盐储罐相连的熔盐炉(6)、与熔盐炉(6)相连的熔盐加热管(7)；熔盐加热管(7)设在反应器(11)内。

9.根据权利要求1所述的三聚氰胺生产系统，其特征在于还含冷凝器(9)，冷凝器(9)与热气冷却器相连(8)相连，使热气冷却器采用道生液冷却。

10.一种利用如权利要求1-9任意一项所述的生产系统生产三聚氰胺的工艺，包括如下步骤：

S1.加热加压后的载气与熔炉尿素在反应器中，经催化剂作用生成三聚氰胺；

S2.反应后气体分离催化剂后进入热气冷却器冷却，同时析出杂质；

S3.从热气冷却器出来的气体，进入热气过滤器，过滤除杂；

S4.从热气过滤器出来的气体，进入流化床结晶器流化、结晶，结晶的三聚氰胺引出包装；

S5.从流化床结晶器出来气体，进入旋风分离器，分离的三聚氰胺粉末送回流化床结晶器；

S6.从旋风分离器出来的气体，部分进入载气压缩机，部分进入尾气。