CN111943897A - 高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，包括尿素洗涤塔、与尿素洗涤塔连接的反应器、热气过滤器、与热气过滤器连接的结晶器和与结晶器连接的三胺捕集器，三胺捕集器与尿素洗涤塔连接，其特征在于，尿素洗涤塔通过高压尿素泵与反应器连接，反应器为第一高压反应器；反应器连接有闪蒸器，闪蒸器连接热气过滤器；尿素洗涤塔依次连接有冷气除沫器和冷气鼓风机，冷气鼓风机与结晶器连接；第一高压反应器依次连接有氨气预热器、液氨蒸发器和高压液氨泵。系统采用高压反应器、闪蒸器、结晶器和冷气鼓风机等组件实现了气相淬冷，高压反应器的生产过程中不需要通过催化剂进行气相催化反应，使得系统的资源消耗减少和更环保。
Description
技术领域
本发明涉及三聚氰胺生产技术领域，更具体地，涉及高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统及其工艺。
背景技术
三聚氰胺(C3N6H6)又名蜜胺，是一种用途广泛的有机化工原料。主要用于合成三聚氰胺甲醛树脂，制造粘结剂、装饰贴面板、日用器皿、织物整理剂等，还可用作环保高性能涂料交联剂以及阻燃材料等。
目前，三聚氰胺通常以尿素为原料生产，即原料尿素在一定温度和一定压力或催化剂作用下进行如下反应：
6CO(NH2)2(尿素)＝＝＝＝C3N6H6(三聚氰胺)+6NH3+3CO2
上述合成工艺根据反应条件的不同通常可分为高压液相淬冷法和低压气相淬冷法两种。
高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺属于液相反应，无催化剂，反应压力一般为7～10MPa，反应温度为360～420℃。高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺一般采用液氨、氨水或母液等作为液相淬冷剂进行淬冷，需精制后才能得到三聚氰胺产品。高压液相淬冷法的优点是尾气(氨和二氧化碳)压力高，可直接返回尿素装置，能有效降低原料损耗；其缺点是需引入液相淬冷剂进行淬冷再精制，工艺流程长，蒸汽消耗高(每吨产品需消耗蒸汽6～10吨)，符合液体淬冷的生产设备昂贵，同时生产过程中有废水产生，对环境造成一定污染。
低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺属于气相催化反应，一般以氧化铝、硅铝胶或硅胶作催化剂，反应压力一般为0.1～1.0MPa，反应温度为350～450℃。低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺一般采用气相淬冷工艺对反应产物进行后处理，即以氨和二氧化碳的混合气为淬冷剂完成产品的结晶与提纯。低压气相淬冷法的优点是工艺流程较短，设备投资较少，无废水产生；其缺点：一是由于需要大量载气及冷气循环，电耗高；二是由于有大量催化剂粉末等固体废渣产生，不利于环保。如公开号为“CN102219754A”，公开日期为2011年10月19日的中国专利文件公开了一种节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺，该工艺中的反应器为流化床反应器，需要大量的流化载气和大量的冷气结晶，导致载气压缩机及冷气鼓风机的电耗都非常高；同时，向流化床反应器供给大量流化载气，为了维持流化床反应器的反应温度，需要向反应器内提供大量的热量，熔盐炉热能消耗高，而上述系统和生产工艺需要通过催化剂进行催化反应，在生产运行过程中，流化床反应器内的催化剂会不断地被磨损，形成粉末而被带出。由于有大量催化剂粉末等固体废渣产生，对环境造成污染。
发明内容
本发明为克服上述现有技术中三取氰胺生产系统和工艺的生产资源消耗大和不环保问题，提供高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统及其工艺，降低生产过程中的资源能耗和减少生产污染物的生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，包括尿素洗涤塔、与所述尿素洗涤塔连接的反应器、热气过滤器、与所述热气过滤器连接的结晶器和与所述结晶器连接的三胺捕集器，所述三胺捕集器与尿素洗涤塔连接；所述尿素洗涤塔通过高压尿素泵与所述反应器连接，所述反应器为第一高压反应器；所述反应器连接有闪蒸器，所述闪蒸器连接所述热气过滤器；所述尿素洗涤塔依次连接有冷气除沫器和冷气鼓风机，所述冷气鼓风机与所述结晶器连接；
所述第一高压反应器依次连接有氨气预热器、液氨蒸发器和高压液氨泵。
在上述技术方案中，系统采用高压反应器进行反应，同时用了通过闪蒸器、结晶器和冷气鼓风机等组件实现了气相淬冷，高压反应器的生产过程中不需要通过催化剂进行气相催化反应，因此不需要大量的流化载气和冷气结晶，使得后续的气相淬冷所需的冷气量也大幅减少。同时，本系统高压反应器后通过气闪蒸器和结晶器进行气相淬冷的方式，避免了高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺由于反应生成物采用液相淬冷剂进行淬冷再精制，需要消耗大量的蒸汽的缺陷；同时，又避免了现有低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺中气相淬冷系统需要消耗大量保温蒸汽的缺陷，蒸汽消耗大幅度降低。发明的系统通过无催化剂高压反应后气相淬冷的方式生产，既无废水排放，又无废渣排放，更加环保。
优选的，所述第一高压反应器和所述闪蒸器之间设置有第二高压反应器，所述第二高压反应器与所述氨气预热器连接，即将两个高压反应器进行串联，在第一高压反应器完成化学反应后，所产生的化学产物进入第二高压反应器继续进行反应，提高尿素生成为三聚氰胺的转化率。
优选的，所述第一高压反应器和所述第二高压反应器均为自然对流循环反应器。比起现有技术中的流化床反应器，自然对流循环反应器在进行高压的反应的时候不需要大量的流化载气。
优选的，所述尿素洗涤塔内设置有管内蒸发式换热器，所述管内蒸发式换热器与所述液氨蒸发器连接。在液氨蒸发器中，利用尿素洗涤塔内的蒸发式换热器所产生的0.1～0.5MPa低压蒸汽加热，液氨被加热至100～150℃并蒸发为气氨，系统热能得到充分利用，避免了现有高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺由于氨预热器直接采用熔盐加热而导致熔盐炉热能消耗高的缺陷。
优选的，所述热气过滤器和所述闪蒸器设置有两套，所述热气过滤器均与所述闪蒸器连接，所述闪蒸器均与所述结晶器连接。热气过滤器出气温度必须保持与进气温度一致或略高，以防止三聚氰胺在过滤过程中结晶析出；气体在压差作用下进入过滤器内，高沸点副产物被过滤介质拦截在外，反应生成物得到净化。附于过滤介质外的滤饼被反吹气剥落并降落于过滤器底部，定期外排。为便于高效在线清洗再生，本发明优选所述热气过滤器为袋式过滤器。此外，作为优选的设置方式，可设置两套闪蒸器和过滤器，一套运行时，另一套处于在线再生清洗和备用。
优选的，所述热气过滤器连接有再生器。
优选的，所述闪蒸器内设置有列管式换热器；所述热气过滤器为袋式过滤器所述冷气除沫器为旋风除雾器。为便于清洗高沸点副产物的晶垢，闪蒸器内换热装置优选列管式换热器形式。为便于高效在线清洗再生，本发明优选所述热气过滤器为袋式过滤器。
还提供一种高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产工艺，基于上述的三聚氰胺生产系统，具体包括如下步骤：
步骤一：液氨升压预热；液氨经高压液氨泵加压至5.0～10.0MPa，再经液氨蒸发器加热至100～150℃并蒸发为气氨，然后经氨气预热器中，利用熔盐加热，气态的氨被加热至360～420℃，再进入第一高压反应器；
步骤二：三聚氰胺合成；温度为135～155℃熔融状尿素从尿素洗涤塔中被高压尿素泵加压至5.0～10.0MPa后进入第一高压反应器内；在反应压力为5.0～10.0MPa，温度为360～420℃条件下，尿素发生反应生成包括三聚氰胺、氨和二氧化碳的反应生成物；在反应中，由于反应物分压提高，化学反应速度大幅增加，在高压反应器内，95％(wt)以上的尿素发生生成三聚氰胺的化学反应；同时，由于高压反应器通过氨气预热器加入了氨，提高了氨的分压，抑制了三聚氰胺脱氨反应的发生，使得三聚氰胺脱氨产物(高沸点副产物)含量大幅度降低。
步骤三：反应生成物闪蒸；所述反应生成物从第一高压反应器出来，进入闪蒸器；控制闪蒸器的压力为0.1～2.5MPa，采用高温热载体控制温度为330～360℃，使得反应生成物变成气相，同时反应生成物中的高沸点副产物被充分结晶析出；高温热载体可以是熔盐或者导热油。
步骤四：反应生成物过滤；从闪蒸器出来的反应生成物进入热气过滤器进行过滤，将所述高沸点副产物拦截下来，所述热气过滤器内的温度高于或者等于闪蒸器出来的反应生成物的温度，但温差不超过3℃；这里所述热气过滤器出气温度必须保持与进气温度一致或略高，以防止三聚氰胺在过滤过程中结晶析出；气体在压差作用下进入过滤器内，高沸点副产物被过滤介质拦截在外，反应生成物得到净化。附于过滤介质外的滤饼被反吹气剥落并降落于过滤器底部，定期外排。
步骤五：气相淬冷结晶；从热气过滤器出来的反应生成物进入结晶器，与从冷气鼓风机出来的结晶冷气混合，控制混合气体最终温度在180～240℃之间，热气被冷气淬冷，气态三聚氰胺凝华变成三聚氰胺晶体从反应生成物中结晶析出。
步骤六：三聚氰胺捕集；夹带有三聚氰胺晶体的反应生成物进入三胺捕集器，完成气固分离；所述三胺捕集器内的温度高于或者等于结晶器出来的气固混合物的温度，但温差不超过3℃。
步骤七：工艺气冷却和净化；分离了三聚氰胺晶体后的气体从三胺捕集器出来后进入所述尿素洗涤塔，与135～155℃的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的三聚氰胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中，气体温度由180～240℃降至140～150℃。工艺气降温放出的热量被尿素洗涤塔内的蒸发式换热器带走，换热器管内循环有饱和水，饱和水蒸发而产生低压蒸汽。为防止尿素在换热管上形成晶垢，优选的饱和水蒸发温度为125～150℃。
步骤八：气液分离。从尿素洗涤塔下部出来的气体进入所述冷气除沫器，经所述冷气除沫器分离后得到尿素和工艺气；其中尿素返回尿素洗涤塔底部，尿素洗涤塔底部的尿素一部分再次用于气体洗涤循环，另一部分经高压尿素泵加压后，送入第一高压反应器合成三聚氰胺；
步骤九：工艺气分配；经所述冷气除沫器分离出的工艺气的压力为0.1～2.4Mpa，所述工艺气一部分经过冷气鼓风机升压后，从所述结晶器的下部循环回结晶器内用作结晶冷气，另一部分作为尾气排出。
优选的，所述热气过滤器过滤出来的高聚物进入再生器；高聚物在再生器内与水蒸气反应生成氨和二氧化碳气体后进入尾气排出。
优选的，所述尿素洗涤塔内的管内蒸发式换热器所产生的0.1～0.5MPa低压蒸汽进入液氨蒸发器内，令液氨被加热至100～150℃并蒸发为气氨。气相压力通过排出系统内的尾气流量实现自动调节，优选的气相淬冷系统气相压力稳定为0.1～2.4MPa。排出系统的尾气被送往尾气回收处理装置。结晶器冷气流量通过调节冷气鼓风机转速或/和进口阀门开度加以控制。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、电耗低；系统采用高压反应器进行反应，同时用了通过闪蒸器、结晶器和冷气鼓风机等组件实现了气相淬冷，高压反应器的生产过程中不需要通过催化剂进行气相催化反应，因此不需要大量的流化载气和冷气结晶，使得后续的气相淬冷所需的冷气量也大幅减少，因此大幅度降低了冷气鼓风机的电耗，从而令生产系统的电耗减少；
2、蒸汽消耗低；本系统高压反应器后通过气闪蒸器和结晶器进行气相淬冷的方式，避免了高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺由于反应生成物采用液相淬冷剂进行淬冷再精制，需要消耗大量的蒸汽的缺陷，同时，又避免了现有低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺中气相淬冷系统需要消耗大量保温蒸汽的缺陷，本系统生产所需的蒸汽消耗量较两者大幅度降低；
3、环保效果好；系统通过无催化剂高压反应后气相淬冷的方式生产，既无废水排放，又无废渣排放，更加环保。
附图说明
图1是本发明的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统的示意图；
图2是本发明的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产工艺流程图；
图3是本发明的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统的另一实施例的示意图；
图4是本发明的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统的另一实施例的示意图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体描述：
实施例1
如图1所示为高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统的实施例，包括尿素洗涤塔1、与尿素洗涤塔1连接的反应器、热气过滤器2、与热气过滤器2连接的结晶器3和与结晶器3连接的三胺捕集器4，三胺捕集器4与尿素洗涤塔1连接；尿素洗涤塔1通过高压尿素泵5与反应器连接，反应器为第一高压反应器6；反应器连接有闪蒸器7，闪蒸器7连接热气过滤器2；尿素洗涤塔1依次连接有冷气除沫器8和冷气鼓风机9，冷气鼓风机9与结晶器3连接；
第一高压反应器6依次连接有氨气预热器10、液氨蒸发器11和高压液氨泵12。
本实施例的工作原理或工作流程：在上述技术方案中，系统采用高压反应器进行反应，同时用了通过闪蒸器7、结晶器3和冷气鼓风机9等组件实现了气相淬冷，高压反应器的生产过程中不需要通过催化剂进行气相催化反应，因此不需要大量的流化载气和冷气结晶，使得后续的气相淬冷所需的冷气量也大幅减少。同时，本系统高压反应器后通过气闪蒸器7和结晶器3进行气相淬冷的方式，避免了高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺由于反应生成物采用液相淬冷剂进行淬冷再精制，需要消耗大量的蒸汽的缺陷；同时，又避免了现有低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺中气相淬冷系统需要消耗大量保温蒸汽的缺陷，蒸汽消耗大幅度降低。发明的系统通过无催化剂高压反应后气相淬冷的方式生产，既无废水排放，又无废渣排放，更加环保。
本实施例的有益效果：1、电耗低；系统采用高压反应器进行反应，同时用了通过闪蒸器7、结晶器3和冷气鼓风机9等组件实现了气相淬冷，高压反应器的生产过程中不需要通过催化剂进行气相催化反应，因此不需要大量的流化载气和冷气结晶，使得后续的气相淬冷所需的冷气量也大幅减少，因此大幅度降低了冷气鼓风机9的电耗，从而令生产系统的电耗减少；
2、蒸汽消耗低；本系统高压反应器后通过气闪蒸器7和结晶器3进行气相淬冷的方式，避免了高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺由于反应生成物采用液相淬冷剂进行淬冷再精制，需要消耗大量的蒸汽的缺陷，同时，又避免了现有低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺中气相淬冷系统需要消耗大量保温蒸汽的缺陷，本系统生产所需的蒸汽消耗量较两者大幅度降低；
3、环保效果好；系统通过无催化剂高压反应后气相淬冷的方式生产，既无废水排放，又无废渣排放，更加环保。
实施例2
如图2所示为高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产工艺，基于实施例1的生产系统，具体包括如下步骤：
步骤一：液氨升压预热；液氨经高压液氨泵12加压至8.5MPa，再经液氨蒸发器11加热至120℃并蒸发为气氨，然后经氨气预热器10中，利用熔盐加热，气态的氨被加热至400℃，再进入第一高压反应器6；
步骤二：三聚氰胺合成；温度为140℃熔融状尿素从尿素洗涤塔1中被高压尿素泵5加压至8.5MPa后进入第一高压反应器6内；在反应压力为8MPa，温度为380℃条件下，尿素发生反应生成包括三聚氰胺、氨和二氧化碳的反应生成物；在反应中，由于反应物分压提高，化学反应速度大幅增加，在高压反应器内，95％(wt)以上的尿素发生生成三聚氰胺的化学反应；同时，由于高压反应器通过氨气预热器10加入了氨，提高了氨的分压，抑制了三聚氰胺脱氨反应的发生，使得三聚氰胺脱氨产物(高沸点副产物)含量大幅度降低。
步骤三：反应生成物闪蒸；反应生成物从第一高压反应器6出来，进入闪蒸器7；控制闪蒸器7的压力为0.5MPa，采用高温热载体控制温度为340℃，使得反应生成物变成气相，同时反应生成物中的高沸点副产物被充分结晶析出；高温热载体可以是熔盐或者导热油。
步骤四：反应生成物过滤；从闪蒸器7出来的反应生成物进入热气过滤器2进行过滤，将高沸点副产物拦截下来，热气过滤器2内的温度高于或者等于闪蒸器7出来的反应生成物的温度，但温差不超过3℃，在此实施例中，热气过滤器2的温度为340℃，因为反应生成物从闪蒸器7至热气过滤器2过程中，温度会有轻微的下降，因此令热气过滤器2的温度与闪蒸器7的温度一致，可使得温差符合要求；这里热气过滤器2出气温度必须保持与进气温度一致或略高，以防止三聚氰胺在过滤过程中结晶析出；气体在压差作用下进入过滤器内，高沸点副产物被过滤介质拦截在外，反应生成物得到净化。附于过滤介质外的滤饼被反吹气剥落并降落于过滤器底部，定期外排。
步骤五：气相淬冷结晶；从热气过滤器2出来的反应生成物进入结晶器3，与从冷气鼓风机9出来的结晶冷气混合，控制混合气体最终温度在200～220℃之间，热气被冷气淬冷，气态三聚氰胺凝华变成三聚氰胺晶体从反应生成物中结晶析出。
步骤六：三聚氰胺捕集；夹带有三聚氰胺晶体的反应生成物进入三胺捕集器4，完成气固分离；三胺捕集器4内的温度恒温保持在220℃。
步骤七：工艺气冷却和净化；分离了三聚氰胺晶体后的气体从三胺捕集器4出来后进入尿素洗涤塔1，与140℃的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的三聚氰胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中。
步骤八：气液分离。从尿素洗涤塔1下部出来的气体进入冷气除沫器8，经冷气除沫器8分离后得到尿素和工艺气；其中尿素返回尿素洗涤塔1底部，尿素洗涤塔1底部的尿素一部分再次用于气体洗涤循环，另一部分经高压尿素泵5加压后，送入第一高压反应器6合成三聚氰胺；
步骤九：工艺气分配；经冷气除沫器8分离出的工艺气的压力为0.4Mpa，工艺气一部分经过冷气鼓风机9升压至0.45Mpa后，从结晶器3的下部循环回结晶器3内用作结晶冷气，另一部分作为尾气排出。
优选的，热气过滤器2过滤出来的高聚物进入再生器14；高聚物在再生器14内与水蒸气反应生成氨和二氧化碳气体后进入尾气排出。
本实施例的有益效果：本实施例的生产工艺，采用高压反应器工艺，将反应压力提高到8MPa之间，气相淬冷系统工艺气压力被相应提高到0.4MPa，同时对其他工艺参数和设备作了相应调整和优化设计，避免了现有低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺因采用气相催化反应，其反应器为流化床反应器，需要大量的流化载气，同时需要大量的冷气结晶的缺陷。本发明的工艺中，其低压淬冷所需冷气量仅为现有低压气相淬冷法工艺所需冷气量的30％，因此，其冷气鼓风机9的电耗大幅度降低。
本实施例的生产工艺，因反应生成物采用气相淬冷法进行后处理，避免了高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺由于反应生成物采用液相淬冷剂进行淬冷再精制，需要消耗大量的蒸汽的缺陷；同时，又避免了现有低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺中气相淬冷系统需要消耗大量保温蒸汽的缺陷，蒸汽消耗大幅度降低。
本实施例的生产工艺，因反应生成物采用气相淬冷法进行后处理，避免了高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺由于反应生成物采用液相淬冷剂进行淬冷再精制，产生大量工艺废水排放的缺陷；同时，本发明高压反应器及后反应器均为自然对流循环反应器，又避免了现有低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺中因采用气相催化反应，产生大量工艺废渣的缺陷；本发明的工艺技术既无废水排放，又无废渣排放，环保效果好。
实施例3
如图3所示为高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统的另一实施例，在实施例1的基础上，对系统进一步的限定。
具体的，优选的，第一高压反应器6和闪蒸器7之间设置有第二高压反应器13，第二高压反应器13与氨气预热器10连接，即将两个高压反应器进行串联，在第一高压反应器6完成化学反应后，所产生的化学产物进入第二高压反应器13继续进行反应，提高尿素生成为三聚氰胺的转化率。
优选的，第一高压反应器6和第二高压反应器13均为自然对流循环反应器。比起现有技术中的流化床反应器，自然对流循环反应器在进行高压的反应的时候不需要大量的流化载气。
优选的，尿素洗涤塔1内设置有管内蒸发式换热器，管内蒸发式换热器与液氨蒸发器11连接。在液氨蒸发器11中，利用尿素洗涤塔1内的蒸发式换热器所产生的0.1～0.5MPa低压蒸汽加热，液氨被加热至100～150℃并蒸发为气氨，系统热能得到充分利用，避免了现有高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺由于氨预热器直接采用熔盐加热而导致熔盐炉热能消耗高的缺陷。
优选的，热气过滤器2和闪蒸器7设置有两套，热气过滤器2均与闪蒸器7连接，闪蒸器7均与结晶器3连接。热气过滤器2出气温度必须保持与进气温度一致或略高，以防止三聚氰胺在过滤过程中结晶析出；气体在压差作用下进入过滤器内，高沸点副产物被过滤介质拦截在外，反应生成物得到净化。附于过滤介质外的滤饼被反吹气剥落并降落于过滤器底部，定期外排。为便于高效在线清洗再生，本发明优选热气过滤器2为袋式过滤器。此外，作为优选的设置方式，可设置两套闪蒸器7和过滤器，一套运行时，另一套处于在线再生清洗和备用。
优选的，热气过滤器2连接有再生器14。
优选的，闪蒸器7内设置有列管式换热器；热气过滤器2为袋式过滤器冷气除沫器8为旋风除雾器。为便于清洗高沸点副产物的晶垢，闪蒸器7内换热装置优选列管式换热器形式。为便于高效在线清洗再生，本发明优选热气过滤器2为袋式过滤器。
本实施例其余的工作原理和效果与实施例1一致。
实施例4
高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产工艺的另一实施例，基于实施例3的系统，具体包括如下步骤：
步骤一：液氨升压预热；液氨经高压液氨泵12加压至8.5MPa，再经液氨蒸发器11加热至120℃并蒸发为气氨，然后经氨气预热器10中，利用熔盐加热，气态的氨被加热至400℃，再分别进入第一高压反应器6和第二高压反应器13；
步骤二：三聚氰胺合成；温度为145℃熔融状尿素从尿素洗涤塔1中被高压尿素泵5加压至8.5MPa后进入第一高压反应器6内；在反应压力为8.0MPa，温度为380℃条件下，尿素发生反应生成包括三聚氰胺、氨和二氧化碳的反应生成物；在反应中，由于反应物分压提高，化学反应速度大幅增加，在高压反应器内，95％(wt)以上的尿素发生生成三聚氰胺的化学反应；同时，由于高压反应器通过氨气预热器10加入了氨，提高了氨的分压，抑制了三聚氰胺脱氨反应的发生，使得三聚氰胺脱氨产物(高沸点副产物)含量大幅度降低。少量未转化的尿素与反应生成物一起进入第二高压反应器13内，在反应压力为8.0MPa，温度为380℃条件下，尿素进一步完全转化为包括三聚氰胺、氨和二氧化碳的反应生成物。
步骤三：反应生成物闪蒸；反应生成物从第一高压反应器6出来，进入闪蒸器7；控制闪蒸器7的压力为1.1MPa，采用高温热载体控制温度为350℃，使得反应生成物变成气相，同时反应生成物中的高沸点副产物被充分结晶析出；高温热载体可以是熔盐或者导热油。
步骤四：反应生成物过滤；从闪蒸器7出来的反应生成物进入热气过滤器2进行过滤，将高沸点副产物拦截下来，热气过滤器2内的温度保持在350℃；防止三聚氰胺在过滤过程中结晶析出；气体在压差作用下进入过滤器内，高沸点副产物被过滤介质拦截在外，反应生成物得到净化。附于过滤介质外的滤饼被反吹气剥落并降落于过滤器底部，定期外排。
步骤五：气相淬冷结晶；从热气过滤器2出来的反应生成物进入结晶器3，与从冷气鼓风机9出来的结晶冷气混合，控制混合气体最终温度在220～230℃之间，热气被冷气淬冷，气态三聚氰胺凝华变成三聚氰胺晶体从反应生成物中结晶析出。
步骤六：三聚氰胺捕集；夹带有三聚氰胺晶体的反应生成物进入三胺捕集器4，完成气固分离；三胺捕集器4内的温度为230℃。
步骤七：工艺气冷却和净化；分离了三聚氰胺晶体后的气体从三胺捕集器4出来后进入尿素洗涤塔1，与145℃的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的三聚氰胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中。工艺气降温放出的热量被尿素洗涤塔1内的蒸发式换热器带走，换热器管内循环有饱和水，饱和水蒸发而产生低压蒸汽。为防止尿素在换热管上形成晶垢，优选的饱和水蒸发温度为140℃。
步骤八：气液分离。从尿素洗涤塔1下部出来的气体进入冷气除沫器8，经冷气除沫器8分离后得到尿素和工艺气；其中尿素返回尿素洗涤塔1底部，尿素洗涤塔1底部的尿素一部分再次用于气体洗涤循环，另一部分经高压尿素泵5加压后，送入第一高压反应器6合成三聚氰胺；
步骤九：工艺气分配；经冷气除沫器8分离出的工艺气的压力为1.0Mpa，工艺气一部分经过冷气鼓风机9升压至1.05Mpa后，从结晶器3的下部循环回结晶器3内用作结晶冷气，另一部分作为尾气排出。
其中的，热气过滤器2过滤出来的高聚物进入再生器14；高聚物在再生器14内与水蒸气反应生成氨和二氧化碳气体后进入尾气排出。
另外的的，尿素洗涤塔1内的管内蒸发式换热器所产生的0.3MPa低压蒸汽进入液氨蒸发器11内，令液氨被加热至120℃并蒸发为气氨。
本实施例相较于实施例2的生产工艺，其有益效果是：在液氨蒸发器11中，利用尿素洗涤塔1内的蒸发式换热器所产生的0.3MPa低压蒸汽加热，液氨被加热至120℃并蒸发为气氨，系统热能得到充分利用，降低了熔盐炉热能的消耗。
实施例5
高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产工艺的另一实施例，基于实施例2的生产系统，具体包括如下步骤：
步骤一：液氨升压预热；液氨经高压液氨泵12加压至8.5MPa，再经液氨蒸发器11加热至120℃并蒸发为气氨，然后经氨气预热器10中，利用熔盐加热，气态的氨被加热至400℃，再分别进入第一高压反应器6和第二高压反应器13；
步骤二：三聚氰胺合成；温度为150℃熔融状尿素从尿素洗涤塔1中被高压尿素泵5加压至8.5MPa后进入第一高压反应器6内；在反应压力为8.0MPa，温度为380℃条件下，尿素发生反应生成包括三聚氰胺、氨和二氧化碳的反应生成物；在反应中，由于反应物分压提高，化学反应速度大幅增加，在高压反应器内，95％(wt)以上的尿素发生生成三聚氰胺的化学反应；同时，由于高压反应器通过氨气预热器10加入了氨，提高了氨的分压，抑制了三聚氰胺脱氨反应的发生，使得三聚氰胺脱氨产物(高沸点副产物)含量大幅度降低。少量未转化的尿素与反应生成物一起进入第二高压反应器13内，在反应压力为8.0MPa，温度为380℃条件下，尿素进一步完全转化为包括三聚氰胺、氨和二氧化碳的反应生成物。
步骤三：反应生成物闪蒸；反应生成物从第一高压反应器6出来，进入闪蒸器7；控制闪蒸器7的压力为2.1MPa，采用高温热载体控制温度为360℃，使得反应生成物变成气相，同时反应生成物中的高沸点副产物被充分结晶析出；高温热载体可以是熔盐或者导热油。
步骤四：反应生成物过滤；从闪蒸器7出来的反应生成物进入热气过滤器2进行过滤，将高沸点副产物拦截下来，热气过滤器2内的温度保持在360℃；防止三聚氰胺在过滤过程中结晶析出；气体在压差作用下进入过滤器内，高沸点副产物被过滤介质拦截在外，反应生成物得到净化。附于过滤介质外的滤饼被反吹气剥落并降落于过滤器底部，定期外排。
步骤五：气相淬冷结晶；从热气过滤器2出来的反应生成物进入结晶器3，与从冷气鼓风机9出来的结晶冷气混合，控制混合气体最终温度在230～240℃之间，热气被冷气淬冷，气态三聚氰胺凝华变成三聚氰胺晶体从反应生成物中结晶析出。
步骤六：三聚氰胺捕集；夹带有三聚氰胺晶体的反应生成物进入三胺捕集器4，完成气固分离；三胺捕集器4内的温度为240℃。
步骤七：工艺气冷却和净化；分离了三聚氰胺晶体后的气体从三胺捕集器4出来后进入尿素洗涤塔1，与150℃的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的三聚氰胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中。
步骤八：气液分离。从尿素洗涤塔1下部出来的气体进入冷气除沫器8，经冷气除沫器8分离后得到尿素和工艺气；其中尿素返回尿素洗涤塔1底部，尿素洗涤塔1底部的尿素一部分再次用于气体洗涤循环，另一部分经高压尿素泵5加压后，送入第一高压反应器6合成三聚氰胺；
步骤九：工艺气分配；经冷气除沫器8分离出的工艺气的压力为2.0Mpa，工艺气一部分经过冷气鼓风机9升压至2.05Mpa后，从结晶器3的下部循环回结晶器3内用作结晶冷气，另一部分作为尾气排出。
其中的，热气过滤器2过滤出来的高聚物进入再生器14；高聚物在再生器14内与水蒸气反应生成氨和二氧化碳气体后进入尾气排出。
另外的的，尿素洗涤塔1内的管内蒸发式换热器所产生的0.3MPa低压蒸汽进入液氨蒸发器11内，令液氨被加热至120℃并蒸发为气氨。
实施例6
如图4所示为高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，包括尿素洗涤塔1、与尿素洗涤塔1连接的第一高压反应器6、与第一高压反应器6连接的第二高压反应器10、与第二高压反应器10连接的结晶器3和与结晶器3连接的三胺捕集器4，三胺捕集器4与尿素洗涤塔1连接；尿素洗涤塔1通过高压尿素泵5与反应器连接；尿素洗涤塔1依次连接有冷气除沫器8和冷气鼓风机9，冷气鼓风机9与结晶器3连接；
第一高压反应器6依次连接有氨气预热器、液氨蒸发器和高压液氨泵。
本实施例的生产系统对应的生产工艺为：
步骤一：液氨升压预热。液氨经高压液氨泵加压至8.5MPa，再经液氨蒸发器加热至120℃并蒸发为气氨，然后经气氨预热器加热至400℃，分两路分别进入高压反应器及后反应器。
步骤二：三聚氰胺合成。温度为150℃熔融状尿素从尿素洗涤塔1中被高压尿素泵5加压至8.5MPa，进入高压反应器内，在反应压力为8.0MPa，温度为380℃条件下，尿素发生反应生成包括三聚氰胺、氨和二氧化碳的反应生成物；少量未转化的尿素与反应生成物一起进入后反应器内，在反应压力为8.0MPa，温度为380℃条件下，尿素进一步完全转化为包括三聚氰胺、氨和二氧化碳的反应生成物。
由于高压反应器以及后反应器均采用高效的反应器内件，在高压反应器内，98％(wt)以上的尿素发生生成三聚氰胺的化学反应；在后反应器内，99.9％(wt)以上的尿素发生生成三聚氰胺的化学反应；同时，由于分别在高压反应器和后反应器内加入了氨，提高了氨的分压，抑制了三聚氰胺脱氨反应的发生，使得从后反应器出来的反应生成物中的三聚氰胺脱氨产物(高沸点副产物)含量降低了95％以上。
经过高效的高压反应器串联高效的后反应器工艺技术，使得反应生成物中的三聚氰胺中低沸点副产物(OAT)及高沸点副产物(脱氨产物)的含量均降低至10ppm以下。
步骤三：气相淬冷结晶。从后反应器出来的反应生成物经减压至2.1MPa后，进入结晶器3，与从冷气鼓风机9出来的结晶冷气混合，控制混合气最终温度在230～240℃之间，热气被冷气淬冷，绝大部分气态三聚氰胺凝华变成三聚氰胺晶体从反应生成物中结晶析出。
步骤四：三聚氰胺捕集。夹带有三聚氰胺晶体的反应生成物进入三胺捕集器4，完成气固分离，三胺捕集器4内的温度恒温保持在240℃。
步骤五：工艺气冷却和净化。分离了三聚氰胺晶体后的工艺气从三胺捕集器4出来，进入尿素洗涤塔1，与150℃的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的三聚氰胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中。
步骤六：气液分离。从尿素洗涤塔1下部出来的工艺气进入冷气除沫器8，经冷气除沫器8分离后得到尿素和工艺气，尿素返回尿素洗涤塔1底部；尿素洗涤塔1底部的尿素，其中一部分再次用于洗涤工艺气循环，另一部分经高压尿素泵5加压后，送入高压反应器合成三聚氰胺。
步骤七：工艺气分配。经冷气除沫器8分离出的工艺气压力为2.0Mpa，工艺气一部分用作结晶冷气、另一部分作为尾气排出，其中结晶冷气经过冷气鼓风机9升压至2.05MPa后，从结晶器3下部循环回结晶器3。
在步骤五中的工艺气降温放出的热量被尿素洗涤塔1内的蒸发式换热器带走，换热器管内循环有饱和水，饱和水蒸发而产生低压蒸汽，饱和水的蒸发温度为145℃。
在上述实施例中，第一高压反应器6及第二高压反应器10均为自然对流循环反应器。
对比例
为了证明本发明中所述的高压合成低压气相淬冷法三聚氰胺生产系统及其工艺相比于现有技术具有明显的技术效果，下面结合实施例和对比例的实际生产效果对本发明的技术效果进行进一步的说明。所述对比例1采用现有技术中的高压液相淬冷法三聚氰胺生产工艺；所述对比例2采用现有技术中的低压气相淬冷法三聚氰胺生产工艺，具体为公开号为“CN102219754A”的专利文件中所记载的方案。其中实施例1结合实施例2为同一个生产方案，实施例3结合实施例4为同一个生产方案，实施例3结合实施例5为同一个生产方案，实施例6为一个生产方案。其中实施例1结合实施例2为同一个生产方案，实施例3结合实施例4为同一个生产方案，实施例3结合实施例5为同一个生产方案，实施例6为一个生产方案。
所述实施例与对比例中的工艺参数和技术效果如表1所示。
从表1中可以看出，本发明中所述的生产系统及其工艺相比于现有技术中的高压液相淬冷法三聚氰胺生产系统及其工艺或低压气相淬冷法三聚氰胺生产系统及其工艺具有电耗低、蒸汽消耗低、热能消耗低、投资小、环保效果好等优点，因此，本发明中所述的技术方案相比于现有技术具有实质性的技术效果。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，包括尿素洗涤塔(1)、与所述尿素洗涤塔(1)连接的反应器、热气过滤器(2)、与所述热气过滤器(2)连接的结晶器(3)和与所述结晶器(3)连接的三胺捕集器(4)，所述三胺捕集器(4)与尿素洗涤塔(1)连接，其特征在于，所述尿素洗涤塔(1)通过高压尿素泵(5)与所述反应器连接，所述反应器为第一高压反应器(6)；所述反应器连接有闪蒸器(7)，所述闪蒸器(7)连接所述热气过滤器(2)；所述尿素洗涤塔(1)依次连接有冷气除沫器(8)和冷气鼓风机(9)，所述冷气鼓风机(9)与所述结晶器(3)连接；
所述第一高压反应器(6)依次连接有氨气预热器(10)、液氨蒸发器(11)和高压液氨泵(12)。
2.根据权利要求1所述的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，其特征在于，所述第一高压反应器(6)和所述闪蒸器(7)之间设置有第二高压反应器(12)，所述第二高压反应器(12)与所述氨气预热器(10)连接。
3.根据权利要求2所述的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，其特征在于，所述第一高压反应器(6)和所述第二高压反应器(12)均为自然对流循环反应器。
4.根据权利要求1所述的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，其特征在于，所述尿素洗涤塔(1)内设置有管内蒸发式换热器，所述管内蒸发式换热器与所述液氨蒸发器(11)连接。
5.根据权利要求1所述的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，其特征在于，所述热气过滤器(2)和所述闪蒸器(7)设置有两套，所述热气过滤器(2)均与所述闪蒸器(7)连接，所述闪蒸器(7)均与所述结晶器(3)连接。
6.根据权利要求1所述的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，其特征在于，所述热气过滤器(2)连接有再生器(14)。
7.根据权利要求1所述的高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统，其特征在于，所述闪蒸器(7)内设置有列管式换热器；所述热气过滤器(2)为袋式过滤器所述冷气除沫器(8)为旋风除雾器。
8.高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产工艺，其特征在于，基于权利要求1-7任一所述的三聚氰胺生产系统，具体包括如下步骤：
步骤一：液氨升压预热；液氨经高压液氨泵(12)加压至5.0～10.0MPa，再经液氨蒸发器(11)加热至100～150℃并蒸发为气氨，然后经氨气预热器(10)加热至360～420℃，再进入第一高压反应器(6)；
步骤二：三聚氰胺合成；温度为135～155℃熔融状尿素从尿素洗涤塔(1)中被高压尿素泵(5)加压至5.0～10.0MPa后进入第一高压反应器(6)内；在反应压力为5.0～10.0MPa，温度为360～420℃条件下，尿素发生反应生成包括三聚氰胺、氨和二氧化碳的反应生成物；
步骤三：反应生成物闪蒸；所述反应生成物从第一高压反应器(6)出来，进入闪蒸器(7)；控制闪蒸器(7)的压力为0.1～2.5MPa，温度为330～360℃，使得反应生成物变成气相，同时反应生成物中的高沸点副产物被充分结晶析出；
步骤四：反应生成物过滤；从闪蒸器(7)出来的反应生成物进入热气过滤器(2)进行过滤，将所述高沸点副产物拦截下来，所述热气过滤器(2)内的温度高于或者等于闪蒸器(7)出来的反应生成物的温度，但温差不超过3℃；
步骤五：气相淬冷结晶；从热气过滤器(2)出来的反应生成物进入结晶器(3)，与从冷气鼓风机(9)出来的结晶冷气混合，控制混合气体最终温度在180～240℃之间，热气被冷气淬冷，气态三聚氰胺凝华变成三聚氰胺晶体从反应生成物中结晶析出。
步骤六：三聚氰胺捕集；夹带有三聚氰胺晶体的反应生成物进入三胺捕集器(4)，完成气固分离；所述三胺捕集器(4)内的温度高于或者等于结晶器(3)出来的气固混合物的温度，但温差不超过3℃。
步骤七：工艺气冷却和净化；分离了三聚氰胺晶体后的气体从三胺捕集器(4)出来后进入所述尿素洗涤塔(1)，与135～155℃的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的三聚氰胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中；
步骤八：气液分离。从尿素洗涤塔(1)下部出来的气体进入所述冷气除沫器(8)，经所述冷气除沫器(8)分离后得到尿素和工艺气；其中尿素返回尿素洗涤塔(1)底部，尿素洗涤塔(1)底部的尿素一部分再次用于气体洗涤循环，另一部分经高压尿素泵(5)加压后，送入第一高压反应器(6)合成三聚氰胺；
步骤九：工艺气分配；经所述冷气除沫器(8)分离出的工艺气的压力为0.1～2.4Mpa，所述工艺气一部分经过冷气鼓风机(9)升压后，从所述结晶器(3)的下部循环回结晶器(3)内用作结晶冷气，另一部分作为尾气排出。
9.根据权利要求8所述的三聚氰胺生产工艺，其特征在于，所述热气过滤器(2)过滤出来的高聚物进入再生器(14)；高聚物在再生器(14)内与水蒸气反应生成氨和二氧化碳气体后进入尾气排出。
10.根据权利要求8所述的三聚氰胺生产工艺，其特征在于，所述尿素洗涤塔(1)内的管内蒸发式换热器所产生的0.1～0.5MPa低压蒸汽进入液氨蒸发器(11)内，令液氨被加热至100～150℃并蒸发为气氨。
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