CN101903361A - 三聚氰胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备三聚氰胺的非催化工艺，所述工艺包括：a)使熔融尿素在反应区段中在4.5至15MPa的压力下进行反应，从而生成含有熔融三聚氰胺和反应尾气的反应混合物；b)在4.5至15MPa的压力下，在蒸发区段中蒸发所述反应混合物中的熔融三聚氰胺，从而得到含有蒸发的三聚氰胺和反应尾气的气态混合物；c)将得自步骤b)的气态混合物通过与氨基甲酸铵的水溶液接触来淬火；d)分离三聚氰胺；本发明还涉及一种用于制备尿素和三聚氰胺的组合工艺，其中根据上述方法制备三聚氰胺，其中，浓缩的氨基甲酸铵水溶液中的至少一部分转移到尿素工厂作为至少一部分原料，利用所述浓缩的氨基甲酸盐水溶液制备尿素，并且由所述制备步骤得到的尿素以熔融形式供应到反应步骤a)中。

Description

三聚氰胺的制备方法
本发明涉及一种用于制备三聚氰胺的非催化工艺。根据另一实施方式，本发明涉及一种用于制造三聚氰胺和尿素的组合工艺。
背景技术
已知三聚氰胺可由尿素在升高温度下根据如下反应方程式而制成：
6H2N-CO-NH2→C3N3(NH2)3+6NH3+3CO2
该反应是强吸热反应。热量需求为每摩尔三聚氰胺649kJ，这包括将尿素由135℃(尿素的熔点)加热到反应温度的热量。
用户需要非常高纯度的三聚氰胺；99.8％和99.9％是产品规格中常见的纯度。出于这个原因，其生产工艺通常包含涉及大量装置的复杂纯化区段。
利用尿素作为原料存在两种基本类型的三聚氰胺生产工艺，即催化低压工艺和不使用催化剂的高压工艺。在前者工艺中，反应器压力为约1MPa或更低，在后者工艺中，反应器压力通常高于8MPa(Ullmann′sEncyclopedia of Industrial Chemistry，第5版，Vol.A 16，p.174-179)。
在典型的低压工艺中，使用流化床反应器，其中采用气态氨或者采用氨与二氧化碳的混合物对催化剂进行流化。三聚氰胺从反应器中以气态生成。低压工艺中更低的腐蚀性被认为是与高压工艺相比的优点之一。
在典型的高压工艺中，反应在液相中进行。在这种情况下，反应器中充满了在一定程度上与熔融原料(即尿素)混合的熔融三聚氰胺和中间反应产物。而且，混合物中还存在由氨和二氧化碳以及少量气态三聚氰胺组成的气泡。所需要的大量反应热通常由反应器内部的加热单元生成，其中，热量通过电流或例如循环的热盐熔体生成。
较小的装置尺寸被认为是高压工艺相对于低压工艺的优点之一。反应在液相中进行显然需要较小空间。此外，处理气体的工艺装置由于高压而保持中等尺寸。另一个优点是所得产物气体(氨和二氧化碳混合物)具有高压。这种气体通常被用于制备尿素，其由于被加压，因而更适于该目的。
Montedison工艺是典型的高压三聚氰胺生产工艺(Ullmann′sEncyclopedia of Industrial Chemistry，第5版，Vol.A 16，p.177)。象其它三聚氰胺工艺中一样，将尿素熔体和热氨引入反应器中。反应条件是7MPa和370℃。三聚氰胺熔体和产物气体的混合物由反应器出来被导入淬火器(quencher)，还向该淬火器中引入氨水和二氧化碳。淬火器的温度为160℃，其压力为2.5MPa。反应尾气由该淬火器出来用于进一步的用途，例如用于生产尿素或肥料。三聚氰胺由所得水性浆液通过非常多阶段的进一步处理来回收，所述进一步处理包括：去除氨和二氧化碳，将三聚氰胺溶解在大量碱性水中，用活性炭除色，结晶，过滤，干燥，包装。
Montedison工艺具有明显的缺陷：由于由反应器得到的不纯产物需要彻底的纯化处理，因而工艺阶段数非常高。
在Nissan高压工艺(Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第5版，Vol.A 16，p.178)中，其至少在尾气方面相对于Montedison工艺具有益处，这由以下证实。而且，在Nissan工艺中，尿素熔体和热氨被加入反应器中。温度和压力为400℃和10MPa。在反应器的上部区段中，分离三聚氰胺熔体和气体。将气体导入洗涤塔中，在该洗涤塔中，用尿素熔体洗涤该气体。气体中存在的三聚氰胺溶解在尿素熔体中。同时，将气体冷却至约200℃。由此得到的产物气体处于10MPa的压力下并且为无水态，这在进一步应用方面可以是相当大的益处。通过洗涤塔供应被用作原料的尿素熔体。其中，加热原料并从中除水。三聚氰胺熔体被溶解在氨水溶液中。该溶液被保持在氨压(ammoniacal pressure)、180℃下一段时间，据称在该期间消除杂质。此后跟着采用众多装置进行进一步处理，这包括过滤和结晶。
美国专利4,565,867描述了一种用于制造三聚氰胺的非催化高压工艺，其中，装置的数量与上述Montedison工艺和Nissan工艺相比非常少。在反应阶段后，与Nissan工艺类似将尾气从熔融三聚氰胺中分离出来，并将三聚氰胺熔体导入淬火单元中，在淬火单元中，通过例如液氨或水对其进行快速冷却。得到的结晶三聚氰胺经由淬火单元的底部去除，并被干燥。没有实际的纯化阶段。但是，产物的纯度仅为96-99.5％，这不符合三聚氰胺的大多数应用通常所需要的产品规格。
先前已经提出通过蒸发对产物进行纯化。早期三聚氰胺制备专利之一(GB专利800 722)包括这样的实例，其中，对于每1千克三聚氰胺产品将9kg的氨加入在400℃的温度下和4-8MPa的压力下操作的反应器中。在该案例中，氨的用量非常高，结果所有生产出的三聚氰胺被蒸发成气相。氨对三聚氰胺蒸发的促进作用基于氨会降低三聚氰胺在气相中的分压这个事实。GB专利800722中所述方法的缺陷在于，不得不从大量气体中去除三聚氰胺。此外，在大量氨被回收到反应器中再次使用之前，必须从中分离二氧化碳。因此，该方法由于用气量大以及相关的分离操作因而并不经济。
为了克服这个问题，Nissan已经研究了一个可以采用较少量氨进行的方法，如美国专利3,484,440中所描述的，在该案例中，三聚氰胺的含量是尾气中的几倍高。当将压力和温度适当地选定在所建议的界限内时，所有三聚氰胺可被促进蒸发成气相。然而，在蒸发之前，允许三聚氰胺以液态熔融形式保留在蒸发器中最少一小时，从而将反应中形成的杂质转化成三聚氰胺。由蒸发器将三聚氰胺导入分离器中，在其中，三聚氰胺被水冷却并结晶。唯一的实例公开了三聚氰胺的纯度为99.2％，这在纯度方面仍不具备竞争力。
为了克服美国专利3,484,440方法的纯度问题，已经在WO95/01345中提出了一种类似的方法。尽管这种方法也利用所生成的三聚氰胺的蒸发，但是由尿素的热解作用得到的反应产物首先在态气分离器中进行分离，该反应产物如上所述包含液态三聚氰胺和基本上由二氧化碳、氨和痕量三聚氰胺组成的尾气。只有在分离了气态副产物之后，由此得到的液态三聚氰胺熔体才首次通过将氨加入蒸发器来蒸发，并且将所得包含氨和三聚氰胺的气体混合物加入淬火器中，从而使三聚氰胺结晶。由此得到非常纯的纯度为99.9％的产物。根据WO95/01345的教导，为了获得高纯度三聚氰胺在蒸发熔融三聚氰胺之前必须从反应混合物中去除二氧化碳。
根据WO 00/71525，WO95/01345中描述的方法仍存在问题，尽管在蒸发前从三聚氰胺熔体中去除了CO2，但是含氧化合物，特别是ammelide、ammeline和异氰酸铵，仍未被去除，并且这些化合物仍会产生二氧化碳。由此生成的二氧化碳将在淬火区段与氨反应，从而生成碳酸铵。当然，在淬火器中，在经济上优选回收所有气流。但这会累积CO2，从而导致由于氨基甲酸氨形成而造成的过滤器和氨冷凝器结垢。作为这个问题的解决方案，因此WO00/41525建议在蒸发步骤之前不仅从熔融三聚氰胺中蒸发反应器尾气还通过在汽提器中添加氨对熔融三聚氰胺进行汽提，从而得到纯化的三聚氰胺熔体。
结果，WO95/01345以及WO00/71525认为在蒸发步骤之前不仅从熔融三聚氰胺分离反应器尾气(WO95/01345)而且汽提熔融三聚氰胺以得到纯化的三聚氰胺液流(WO00/71525)都是必要的。因此，根据这二者的教导，在高压操作的附加容器是必要的，这对投资和操作成本不太有利。
WO96/20933中公开了一种试图改善由尿素制造三聚氰胺的低压催化工艺的可供选择方案。此专利中，公开了一种在1.4至2MPa的压力范围下操作的催化低压工艺。反应器流出气流包含三聚氰胺、氨和二氧化碳。这个蒸气首先通过与来自三聚氰胺纯化单元的水相母液接触而进行淬火。此后，为了去除氨和二氧化碳对所得富含三聚氰胺的溶液进行汽提。然后，采用来自三聚氰胺纯化单元的母液流对来自汽提区的蒸气组分进行洗涤，从而去除残余的三聚氰胺。将含有氨、二氧化碳和水蒸汽且基本上不含三聚氰胺的蒸气流从洗涤区取出接着送入含有液氨和水相氨的吸收区，以吸收二氧化碳和水，并生成可被加入尿素生产区的浓缩氨基甲酸氨流。
已提出了若干建议以改善WO96/20933中所述方法，从而降低在吸收单元中得到的被输出的氨基甲酸铵溶液中的水含量。WO 01/056999和WO2/14289二者建议使用由氨基甲酸铵吸收单元得到的氨基甲酸铵水流作为淬火液体以冷却来自三聚氰胺反应器的气态流出物。
WO2001/057000还建议将氨基甲酸铵水流加入淬火器中之前对其进行冷却。
上述所有催化低压工艺都具有低压工艺的主要缺陷，即反应器和其他工艺单元的体积很大导致高投资成本。此外，所有这些工艺存在催化剂夹带问题，这使得在淬火步骤中必须将三聚氰胺溶解在水中，接着通过适当手段(即过滤)除去夹带的催化剂，然后进行重结晶。因此，回收纯的固体三聚氰胺需要附加的复杂工艺步骤。此外，在催化低压工艺中，对来自反应器的气态流出物进行淬火很缓慢，这使得形成不希望的副产物，因而再次需要附加的纯化步骤。
因此，本发明的目的在于克服上述迄今已知三聚氰胺工艺的缺陷。具体地，该目的是提供一种三聚氰胺工艺，其中可以通过使用最少个数的高压工艺单元和最少个数的纯化步骤以经济方式、高产量得到高纯的三聚氰胺。
发明内容
这些目的已令人惊讶地通过用于制备三聚氰胺的非催化工艺得以实现，所述工艺包括：
a)使熔融尿素在反应区段中在4.5至15MPa的压力下进行反应，从而生成含有熔融三聚氰胺和反应尾气的反应混合物；
b)在4.5至15MPa的压力下，在蒸发区段中蒸发所述反应混合物中的熔融三聚氰胺，从而得到含有蒸发的三聚氰胺和反应尾气的气态混合物；
c)将得自步骤b)的气态混合物通过与氨基甲酸铵的水溶液接触来淬火；
d)分离三聚氰胺。
本发明的方法与现有技术的上述教导相比具有若干优点。
本发明的方法是在4.5-15MPa的压力下操作的非催化工艺，其利用了高压工艺的改善经济性，尤其是利用了小型反应器体积。但与WO95/01345和WO00/71525的教导相反，为了获得高纯三聚氰胺，在熔融三聚氰胺的反应和蒸发之间气/液蒸发步骤不是必需的、汽提步骤也不是必需的。因此，减少了本发明方法中的高压工艺单元数，这导致进一步改善了投资和操作成本，而不会牺牲所生产三聚氰胺的纯度。
与以上讨论的催化低压工艺相比，不必从三聚氰胺产物中去除夹带的催化剂，这简化了三聚氰胺产物的回收。本发明方法与催化低压工艺相比的附加优点是低淬火时间，这也抑制了在淬火步骤期间形成不希望的杂质。
根据本发明的优选实施方式，将淬火步骤c)中形成的含有水、氨和二氧化碳的气相在冷凝/吸收步骤d)中可选在额外水的存在下至少部分冷凝，从而形成浓缩的氨基甲酸铵水溶液。优选地，所得浓缩的氨基甲酸盐水溶液中的一部分被循环到淬火步骤中，浓缩的氨基甲酸铵溶液中的一部分被转移到另一工厂中，例如尿素工厂中。
本发明这个优选实施方式的特殊优点在于，它允许更广泛灵活地调节淬火步骤c)和冷凝/吸收步骤d)中工艺条件(尤其是压力条件)，从而找到氨基甲酸铵水流的淬火时间和浓度的最佳平衡。由此，可以得到待转移到尿素工厂中的高浓度的氨基甲酸铵流，而不会牺牲短淬火时间。
因此，本发明的方法可以有利地与尿素制备工艺组合。
结果，本发明还涉及组合的三聚氰胺/尿素工艺。
具体实施方式
根据本发明的工艺，利用尿素作为原料生产三聚氰胺。将尿素以熔融形式加入反应区段中，然后在4.5至15MPa、优选5至8MPa的压力下、在升高的温度下进行反应，从而根据上述反应方程式形成三聚氰胺、副产物氨和二氧化碳。为了获得液态三聚氰胺，选择反应区中的反应条件。反应温度优选为360至440℃，更优选为400℃至430℃，甚至更优选为401℃至419℃。
然后将由此得到的含有熔融三聚氰胺和气态反应副产物二氧化碳和氨反应混合物进行蒸发步骤，但未将熔融三聚氰胺与气态反应副产物进行分离，接着蒸发三聚氰胺，从而形成含有经蒸发的三聚氰胺和反应尾气的气态混合物。
可以通过本领域普通技术人员已知的任何方式，例如升高温度、降低压力、或二者实现蒸发。优选地，压力被保持近似恒定，蒸发通过将氨加入蒸发区段以降低三聚氰胺分压来实现，从而蒸发三聚氰胺。根据本发明的这个优选实施方式，三聚氰胺的蒸发可以通过如下实现：将用量为0.5至3kg氨/(kg三聚氰胺)的氨，优选用量为1.05至1.9kg氨/(kg三聚氰胺)的氨在401℃至419℃的蒸发器温度下加入蒸发区段。因此，仅需要有限量的氨，这导致较少体积的氨在本发明蒸发步骤之后的工艺步骤中进行加工。由此，较少的工艺单元足以处理在本发明方法中产生的氨流，从而进一步改善了本工艺的经济性。优选地，来自蒸发器的气相中的三聚氰胺含量低于现行工艺条件下的三聚氰胺的饱和压。
一般而言，根据本发明的反应步骤a)和蒸发步骤b)可以在不同的容器中进行，但优选在容器的不同区段进行这些工艺步骤。优选地，反应器/蒸发器包含用于改善液体三聚氰胺和氨气间接触的引流管。氨可以分裂到不同区段中，不管它们是相同容器还是不同容器的一部分。
得自蒸发步骤含有三聚氰胺、二氧化碳和氨的气态混合物被引导入冷却单元，其中，气体混合物通过与氨基甲酸铵水溶液直接接触来淬火。淬火步骤c)中的压力优选比蒸发步骤b)中的压力低至少0.5MPa。为了实现更快地淬火，淬火步骤中的压力优选是低于蒸发步骤b)中的压力的60％，甚至更优选为低于蒸发步骤b)中的压力的75％。正如以下更详细讨论的根据本发明的优选实施方式的冷凝/吸收步骤d)，淬火步骤c)中的压力优选为至少1.6MPa，更优选为至少1.9MPa，最优选为至少2.2MPa。
在淬火气态反应混合物时，在冷却单元中形成含有三聚氰胺的液体水相和含有水、氨和二氧化碳的气相。
淬火后，将液相从气相中分离出来用于进一步加工。
液体水相可以是三聚氰胺的水溶液或三聚氰胺的水性浆液。更优选三聚氰胺的水性浆液，因为可以通过传统的液/固分离技术(如过滤)直接分离三聚氰胺。为了获得纯度高于99.5％或甚至高于99.9％的高纯三聚氰胺不需要用于三聚氰胺的进一步纯化步骤。
从淬火步骤分离出来的含有水、氨和二氧化碳的气相优选被倒入冷凝/吸收步骤d)中，其中，气相可选在额外水的存在下至少部分冷凝，从而形成浓缩的氨基甲酸铵水溶液和含有氨的气体。例如，为了分离固体三聚氰胺，然后循环到冷凝/吸收步骤d)，水(可选与二氧化碳和氨一起)可以在处理区段中由汽提氨基甲酸铵水溶液而得到。
冷凝/吸收步骤d)中的压力与淬火步骤c)处于同一级别。为了获得更高度浓缩的氨基甲酸铵溶液在吸收浓缩步骤d)中优选更高的压力，所得溶液可以直接使用而无需在尿素工厂中进行任何中间浓缩步骤。因此，正如以上已经提及的，优选在至少1.6MPa、优选至少1.9MPa、更优选至少2.2MPa的压力下操作淬火步骤c)和冷凝/吸收步骤d)。
此外，本发明方法的优点在于：可以调节蒸发步骤和淬火步骤间的压降，从而在快速淬火(通过蒸发步骤和淬火步骤间的高压差实现)和在吸收冷凝步骤中获得高浓度的氨基甲酸铵溶液(通过冷凝/吸收步骤中的高压实现)之间找到最佳平衡。因此，本发明的工艺提供了高度浓缩的氨基甲酸铵溶液，其可以直接引入尿素工厂，而无需进一步的浓缩步骤。此外，优选将所得高度浓缩的氨基甲酸铵溶液中的一部分循环到淬火步骤中。冷凝/吸收步骤中得到的浓缩氨基甲酸盐溶液包含少于50wt％水，优选少于30wt％水。
得自冷凝/吸收步骤d)的气态流出物基本上由氨组成，其在可选的分离或纯化步骤后以及在重加压后可以循环到反应器/蒸发单元。可以对得自冷凝/吸收区段的气态氨进行部分冷凝，并将其作为回流物从而提高气态氨的纯度。原始液氨也可以用作纯化氨气的吸收液体。
现在，参照在图1中示意性表示出的优选实施方式更详细地讨论本发明。熔融尿素和热氨分别经由管线2和管线3加入反应器/蒸发器1中，反应器/蒸发器1在图1中以包含反应区段和蒸发区段的单一加工单元形式描绘。得自蒸发步骤含有三聚氰胺、二氧化碳和氨的气态混合物经由管线4加入冷却单元5，此处，气态混合物通过与经由管线6加入冷却单元5的氨基甲酸盐水溶液接触淬火。冷却单元5还包含气/液分离器，其允许分离含有水蒸气、二氧化碳和氨的气态流出物和含有三聚氰胺的水相，优选为三聚氰胺的水性浆液。
三聚氰胺的水性浆液经由管线14加入加工单元7，此处，将固体三聚氰胺从水相中分离出来。水相可以如本领域普通技术人员已知的那样进行加工。例如，可以对水相进行汽提，然后将所得气相经由管线13加入冷凝/吸收单元10。固体三聚氰胺经由管线8取出进行干燥并且进一步利用。得自淬火步骤的气态流出物经由管线9导入冷凝/吸收单元10，在该单元10中，气态流出物被冷凝/吸收，从而形成高度浓缩的氨基甲酸铵溶液，该溶液部分经由管线6加入冷却单元5，其余部分经由管线11导入尿素工厂(未示出)。主要由氨组成的未冷凝气相在可选的分离步骤(未示出)和重加压后经由管线12循环到反应器/蒸发器1。可以在重加压之前对气态氨进行冷凝，然后在更高压下进行蒸发。在反应/蒸发区段和淬火区段之间的压差较高的情况下优选这个实施方式。
参照如下实施例和对比例更详细地解释本发明。
实施例1和2
液体三聚氰胺由尿素熔体(1.4t/h，140℃)在组合的液相反应器/蒸发器在5.5MPa下生产，其与熔融的盐一起加热。通过引入1.7t/h的330℃的氨在419℃下对液体三聚氰胺进行蒸发。得自反应器/蒸发汽的气体(主要包含氨、CO2和三聚氰胺蒸气)采用得自吸收/冷凝单元的氨基甲酸盐水溶液在冷却塔中在压力Pc下进行快速淬火。淬火时间被定义为将含有三聚氰胺的气体冷却到250℃所需要的时间。生成以氨基甲酸盐的水溶液形式存在的三聚氰胺浆液和淬火尾气。将淬火尾气送入吸收/冷凝单元，该单元在与冷却塔基本上相同的压力下操作。在吸收区中，通过冷凝并且通过用液氨洗涤将水和CO2从淬火尾气中取出，从而生成氨基甲酸盐水流(CS)作为底流，氨气作为顶流。使氨基甲酸盐水流中的一部分返回冷却塔，并作为冷却剂。在这种氨基甲酸盐溶液返回冷却塔之前向其中加水，以平衡输出的水。
对比例A和B
通过将1.4t/h的尿素熔体(140℃)和1.7t/h的氨(330℃)引入反应器，从而在气体流化床反应器中在2MPa和419℃下生成气态三聚氰胺。得自反应器的气体(主要包含氨、CO2和三聚氰胺蒸气)采用得自吸收/冷凝单元的氨基甲酸盐水溶液在冷却塔中在压力Pc下进行快速淬火。淬火时间被定义为将含有三聚氰胺的气体冷却到250℃所需要的时间。生成以氨基甲酸盐的水溶液形式存在的三聚氰胺浆液和淬火尾气。将淬火尾气送入吸收/冷凝单元，该单元在与冷却塔基本上相同的压力下操作。在吸收区中，通过部分冷凝和用液氨洗涤将水和CO2从淬火尾气中取出，从而生成氨基甲酸盐水流(CS)作为底流，氨气作为顶流。使氨基甲酸盐水流中的一部分返回冷却塔，并作为冷却剂。在这种氨基甲酸盐溶液返回冷却塔之前向其中加水，以平衡输出的水。
表
  实例1   实例2  对比例A  对比例B
 反应压力Pr(MPa)   5.5   5.5  2.0  2.0
 淬火压力Pc(MPa)   4.1   1.95  1.95  1.49
 Pc/Pr比   0.745   0.355  0.975  0.745
 淬火时间(s)   1.8   1.5  4.2  2.6
 CS组成
 NH3(wt％)   45   41  41  38
 CO2(wt％)   43   39  39  36
 H2O(wt％)   12   20  20  26
对比例A和B反应了WO01/056999的教导。由实验数据可见，本发明的工艺导致淬火时间缩短了，并且在其优选实施方式中在相同时间下导致高浓缩的氨基甲酸铵溶液输出到尿素工厂。

Claims (15)

1.一种用于制备三聚氰胺的非催化方法，所述方法包括：
a)使熔融尿素在反应区段中在4.5至15MPa的压力下进行反应，从而生成含有熔融三聚氰胺和反应尾气的反应混合物；
b)在4.5至15MPa的压力下，在蒸发区段中蒸发所述反应混合物中的熔融三聚氰胺，从而得到含有蒸发的三聚氰胺和反应尾气的气态混合物；
c)将得自步骤b)的气态混合物通过与氨基甲酸铵的水溶液接触来淬火；
d)分离三聚氰胺。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述熔融尿素在5至8MPa的压力下进行反应。
3.如前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，所述熔融尿素在360℃至440℃、优选400℃至430℃的温度下进行反应。
4.如前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，所述熔融三聚氰胺通过将用量优选为0.5至3kg氨/(kg尿素)的氨加入蒸发区段来进行蒸发。
5.如前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，使所述熔融尿素进行反应和蒸发所述熔融三聚氰胺在同一容器的不同区段中进行或者在不同的容器中进行。
6.如前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，所述淬火步骤c)中的压力比所述蒸发步骤b)中的压力低至少0.5MPa，优选地，所述淬火步骤c)中的压力小于所述蒸发步骤b)压力的60％，更优选小于所述蒸发步骤b)压力的75％。
7.如前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，所述淬火步骤c)中的压力为至少1.6MPa，优选为至少1.9MPa，更优选为至少2.2MPa。
8.如前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，在所述淬火步骤c)中，形成含有三聚氰胺的液体水相以及含有水、氨和二氧化碳的气相。
9.如权利要求8所述的方法，其中，所述液体水相是三聚氰胺的水溶液或者三聚氰胺的水性浆液。
10.如权利要求8所述的方法，其中，在所述淬火步骤c)中得到的所述气相在冷凝/吸收步骤d)中可选在额外水的存在下至少部分冷凝，从而形成浓缩的氨基甲酸氨水溶液和含有氨的气态流出物。
11.如权利要求10所述的方法，其中，所述冷凝/吸收步骤d)中的压力与所述淬火步骤处于同一级别。
12.如权利要求10或11所述的方法，其中，所述浓缩的氨基甲酸铵水溶液中的至少一部分循环到淬火步骤c)中。
13.如权利要求10至12中任意一项所述的方法，其中，所述浓缩的氨基甲酸铵水溶液中的至少一部分转移到尿素工厂作为至少一部分原料。
14.如权利要求10至13中任意一项所述的方法，其中，所述含有氨的气态流出物在可选纯化后被循环到反应步骤(a)和/或蒸发步骤(b)。
15.一种用于制备尿素和三聚氰胺的组合方法，其中，根据权利要求13所述的方法制备三聚氰胺，利用所述浓缩的氨基甲酸盐水溶液作为部分原料制备尿素；然后得自所述制备步骤的尿素以熔融形式供应到反应步骤a)中。
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