CN205340200U - 一种三聚氰胺流化床结晶器 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于化工领域，涉及一种流化床结晶器，尤其是三聚氰胺流化床结晶器，包括壳体(1)、位于壳体(1)底部的未结晶气进口(1a)、位于壳体(1)底部空间的气体分配器(2)、位于气体分配器(2)上方的冷却装置(3)、及位于壳体(1)顶部的结晶气出口(1c)；所述结晶器还设有位于壳体(1)外部的外部旋风分离器(5)。本实用新型的三聚氰胺流化床结晶器具有热能利用率高、电耗低、产品质量好等优点。

Description

一种三聚氰胺流化床结晶器

技术领域

本实用新型属于化工领域，涉及一种结晶器，其是一种流化床结晶器，尤其是用于三聚氰胺结晶的流化床结晶器。

背景技术

目前，三聚氰胺通常以尿素为原料生产，其生产方法可分为低压法和高压法两种。

高压法三聚氰胺生产工艺属于液相反应，无催化剂。反应压力一般为7～20MPa，反应温度为360～420℃。

高压法三聚氰胺生产工艺一般采用液氨、氨水或母液等作为液相淬冷剂进行淬冷，需精制后才能得到三聚氰胺产品。

高压法的优点是尾气(氨和二氧化碳)压力高，可直接返回尿素装置，能有效降低原料损耗；其缺点是需引入液相淬冷剂进行淬冷再精制，工艺流程长，蒸汽消耗高(每吨产品需消耗蒸汽6～10吨)，且生产过程中有废水产生。

低压法三聚氰胺生产工艺属于气相催化反应，一般以氧化铝、硅铝胶或硅胶作催化剂。反应压力一般为0.1～0.7MPa，反应温度为350～450℃。

低压法三聚氰胺生产工艺一般采用气相淬冷工艺对反应产物进行后处理，即以氨和二氧化碳的混合气为淬冷剂完成产品的结晶与提纯。

低压法的优点是工艺流程短，设备投资少，无废水产生；其缺点：一是尾气压力低，不能直接送往尿素装置利用。二是由于系统压力低，电耗高(每吨产品需耗电800～1500度)。三是由于系统压力低，设备外形尺寸大，不利于装置的大型化。

现有的低压法气相淬冷工艺存在以下缺点：

①热能利用率低。

三聚氰胺通过冷气淬冷结晶，其热量经尿素洗涤系统产生0.1～0.3MPa蒸汽。由于蒸汽压力低，品位低，无法利用，一般采用空冷器冷却以移走热量，造成了大量热量的浪费(每吨三聚氰胺约产生4吨蒸汽)。

②电耗高。

低压法气相淬冷工艺需要大量冷气结晶，其冷气量约为载气量的4倍，冷气风机的运行功率超过载气压缩机的运行功率，每吨三聚氰胺冷气风机的电耗约为300度。

低压法气相淬冷工艺需要大量液尿循环洗涤，每吨三聚氰胺液尿循环泵电耗约为50度。

③尾气不能直接送往尿素装置利用。

因低压法气相淬冷工艺系统压力低，尾气处理困难，只能用水吸收，不能直接送往尿素装置利用，其尾气处理成本高。

④装置大型化困难。

低压法气相淬冷工艺中，由于系统压力低，设备外形尺寸大，装置大型化困难。

针对低压法气相淬冷工艺的缺陷，国内一些研发机构提出一种循环流化床结晶器技术(中国专利95104455.9)。该技术的特点是循环流化床采用主床加伴床的结构，并设置内旋风分离器及换热管束。利用换热管内液体的相变将大量的结晶热移走，以维持结晶温度在220℃左右。

该循环流化床结晶器内的三聚氰胺在主床与伴床之间循环流动。由于三聚氰胺固体粉末的流动性差，内旋风分离器的下料管容易堵塞，造成装置无法运行。

实用新型内容

本实用新型目的之一在于提供一种可同时进行冷却结晶的流化床结晶器。

本实用新型的另一个目的在于提供一种可长期安全且正常使用的流化床结晶器。

本实用新型的另一个目的在于提供一种可提高热量回收效率的流化床结晶器。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

本实用新型提供了一种流化床结晶器，其特征在于包括壳体、位于壳体底部的未结晶气进口、位于壳体底部空间的气体分配器、位于气体分配器上方的冷却装置、及位于壳体顶部的结晶气出口；所述结晶器还设有位于壳体外部的外部旋风分离器。

所述的冷却装置上方还设置有挡气除尘器。挡气除尘器优选设有两层以上挡气除尘层，更优选三层以上挡气除尘层。

该结晶器适合用于载气中的产品气相凝华结晶，在生产过程中，未结晶的气体(通常为载气+产品气，其组成(wt％)：氨40～50％，二氧化碳40～50％，三聚氰胺5～10％)通过底部的未结晶气进口进入壳体内，通过气体分配器分布至挡气除尘器下方的空间，在该空间中进行结晶。

在所述壳体内部，气体分配器间隔一定距离的上方，设置有用于阻隔固体颗粒的挡气除尘器，该挡气除尘器可以是开孔板(例如具有多个圆形、方形或其他形状的孔)、或者网状、筛状的部件，优选具有两层或以上的呈相互上下分布的开孔板、或者网状、筛状的部件。当结晶气体连同固体颗粒经过该挡气除尘器时，气体可继续扩散至挡气除尘器上方的空间，而三聚氰胺固体颗粒受到较大的阻力从而大部分被阻挡在挡气除尘器下方的空间，从而，挡气除尘器下方直至气体分配器上方的空间为结晶器中的固体颗粒密相区，三聚氰胺得到充分的利用，结晶冷却以较高的速率进行，而挡气除尘器的上方空间形成另一个固体颗粒稀相区，以便于气体进一步最终与三聚氰胺的有效分离。

通过该挡气除尘器的设置，可以破除结晶器内的大气泡，同时将气体中夹带的大量三聚氰胺分离下来，使进入结晶器壳体外部旋风分离器的气体中三聚氰胺浓度大大降低，减轻了旋风分离器的负荷，提高了旋风分离器的分离效果。作为一种优选的实施方案，所述的挡气除尘器为由多个爪状交叉结构构成的筛状部件。爪状交叉结构形成了一定的上下重叠区，以及一定的镂空区域，由此形成了成上下空间分布(三维分布)的筛状结构。挡气除尘器具有两层以上，每层挡气除尘器的爪状结构呈垂直交错分布。

需要特别指出的是，该挡气除尘器的设置是非常有利的，尤其是在三聚氰胺的结晶工艺中。在三聚氰胺的结晶工艺中，载气+三聚氰胺气体从底部通过气体分配器进入密相区，该密相区由气体分配器和挡气除尘器两者之间限定而成，由此形成的密相区中含有的固体比例高，从而可以形成高的传热系数，高的传热系数对于三聚氰胺的结晶来说是非常重要的，这是因为，传热系数高，可以降低传热温差，提高水侧的汽化温度，从而产生高品位的蒸汽。

密相区的下部空间需要是空的，而上部空间则设有冷却装置。空出来的空间实际上作为结晶区，因为实验中发现，剧烈的结晶反应在该下部空间发生，只有将该部分空间空置，才能防止结晶颗粒粘结到管壁上，保证结晶器的顺利运行。

所述壳体底部还设有固体颗粒出口，以便在设备检修时将固体颗粒排出设备。

所述壳体壁上还设有投料入口，以便在结晶反应开始前投入三聚氰胺固体颗粒，以有利于进一步导入的三聚氰胺粉末的流化及结晶过程。

为了特别适合于三聚氰胺的结晶，本实用新型在壳体外部设置了外部旋风分离器例如外挂式旋风分离器。

事实上，本实用新型设备的整体结构借鉴了专利号201410255842.1的中国专利中记载的甲烷化流化床反应器。

在三聚氰胺的结晶领域，从来没有人采用过、也从来没有人想象过采用气-气式反应流化装置用作气-固式结晶装置，这是因为三聚氰胺的粘性很大，固体颗粒流动性差，冷却结晶容易结壁，采用流化床结晶器结晶的工程化难度大。

而本实用新型通过巧妙的应用发现，流化床反应装置的原理可以用于三聚氰胺的结晶，其可使得三聚氰胺在真正的流化状态中进行结晶，这带来了巨大的好处：它可以使三聚氰胺结晶充分完全，同时产生大量的高品位蒸汽，热量利用率大幅提高。

优选地，于所述气体分布装置上方位置的壳体设有一分离固体入口；所述的外部旋风分离器的接入端与所述结晶气出口相连，外部旋风分离器的输出端与设于分离固体入口相连。

但相比于甲烷化流化床，本实用新型的设备需要特别地将旋风分离器设置为外部式的。这是因为，如甲烷化流化床中的旋风分离器的下料原理是通过设置下端的一个下料阀，通过物料重量与壳体内部气压的平衡来下料。但是，如果在三聚氰胺中采用内置式的旋风分离器，却完全无法运作起来，旋风分离器中分离出来的固体颗粒由于粘性太大，流动性差，其无法利用这种物料重量与气压之间的关系而自行落下，而是存留于分离器内，造成堵塞。因此，将旋风分离器设置于外部对于三聚氰胺的结晶过程来说是非常重要的。通过外力例如机械力，可选地可将其从外挂式旋风分离器中输出至壳体上的分离固体入口，因为此时旋风分离器中分离出来的颗粒粒径较小，进一步返回壳体内部结晶区进行再次结晶，可产生颗粒大小更为合适的结晶颗粒。

现有技术中，专利号95213850.6实用新型中公开了一种循环流化床结晶器，由于三聚氰胺细颗粒粉末流动性差，循环流化床循环困难，且内旋风分离器下料管容易堵塞，造成内旋风分离器失效，难以实现工业化。本实用新型采用外挂式旋风分离器，分离夹带的三聚氰胺细颗粒粉末，并在旋风分离器的底部安装刮刀等机械装置，将分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末及时送回流化床结晶器下部的结晶区，使流化床结晶器的密相区高度保持稳定，以维持流化床结晶器的稳定运行。

优选地，所述气体分配器包括一次气体分布器和二次气体分布器，所述一次气体分布器包括多个分布于基本同一水平面的喷嘴；所述二次气体分布器为具有多个开孔的板，位于所述一次气体分布器上方。

优选地，所述的二次气体分布器可以贴着一次气体分布器设置于一次气体分布器上方；所述的一次气体分布器与未结晶气进口连通(优选通过管道连通)。

所述的喷嘴的开口向下，例如，朝向结晶器底部或呈一定角度朝向结晶器底部。当壳体内底部被装入固体颗粒(三聚氰胺)，未结晶气开始进入结晶器时，气体均匀地从各个喷嘴往下喷出，并吹动固体颗粒(三聚氰胺)逸散形成流化，此时，气体分配器的上部空间形成固体颗粒密相区，而下方由于喷嘴和多孔板的作用形成底部固体颗粒稀相区；当停止流化之后，三聚氰胺将大量缓慢回落，此时，二次气体分布器(多孔板)同时起到了阻隔较大一部分三聚氰胺回落至底部的作用，从而解决了气体分配器容易堵塞的问题。

优选地，所述喷嘴包括喷孔和位于喷孔外部的延伸的管道，呈一定角度朝向结晶器底部。

上述的一定角度例如可以是大于0°小于45°。

通过采用本实用新型的气体分配器的设置，可以使得结晶器的直径达8米时仍能顺利运行。

在本实用新型的一个优选实施例中，一次气体分布器包括多个分布于同一平面的环形管，环形管通过径向的分支管相连通，各径向的分支管汇总于中心管道，中心管道即为连通未结晶气进口与一次气体分布器的管道。喷嘴连接于环形管上，以均匀地分布于结晶器内。

进一步优选地，所述的冷却装置为换热装置；优选地所述换热装置具有多组并联的换热管。

优选地，所述的密相区换热装置具有一个水入口和一个蒸汽出口；所述水入口与设于汽包底部的汽包出水口连通，所述蒸汽出口与设于汽包的中间入口连通。

在流化床结晶器的三聚氰胺密相区内，布置了许多换热管，换热管内介质为水。三聚氰胺床层中的结晶热加热换热管内的水，使水汽化，汽水混合物由出口总管上升至流化床结晶器外的汽包内，分离水后的蒸汽由蒸汽出口管引出，分离下来的水靠位差流入流化床结晶器换热管下部的水入口总管，形成自然循环。

汽包的蒸汽出口装有压力调节阀，通过压力调节阀控制水的汽化压力来控制相应的汽化温度。控制蒸汽压力为1.5MPa，汽化温度相应为200℃，即可控制三聚氰胺床层温度为220℃；由于水汽形成自然循环系统，只要压力恒定不变，温度也会恒定不变，三聚氰胺床层就不会超温。

本实用新型三聚氰胺流化床结晶器具有以下优点：

①热能利用率高。

本实用新型由于采用流化床结晶器结晶技术，使高品位的热量得以回收，并产生大量高品位的蒸汽(每吨三聚氰胺产生1.5MPa蒸汽约4吨)，热能利用率大幅度提高。

②电耗低。

本实用新型由于取消了冷气风机及液尿循环泵，与现有低压法气相淬冷工艺比较，估计每吨三聚氰胺的电耗降低约400度，节电效果非常明显。

③投资小。

本实用新型由于取消了冷气系统及尿素洗涤系统，流程简化，省去了冷气风机、尿素洗涤塔、冷气除沫器、液尿循环泵等大型设备，设备投资大幅度下降。与现有低压法气相淬冷工艺比较，其相同规模装置的投资额降低约30％。

④产品质量好。

现有的低压法气相淬冷工艺，因冷气系统采用尿素洗涤，设备及管道等腐蚀严重，经常出现产品中有黑点的情况，严重影响产品的使用。本实用新型由于取消了尿素洗涤系统，设备及管道等腐蚀大大减轻，产品中没有黑点的情况，该产品可满足高端用户的要求。

附图说明

图1.示出了本实用新型一种三聚氰胺流化床结晶器结构示意图。

1-壳体

1a-未结晶气进口

1b-分离固体入口

1c-结晶气出口

2-气体分配器

2a-一次气体分布器

2b-二次气体分布器

3-冷却装置

3a-水入口

3b-蒸汽出口

4-挡气除尘器

5-外部旋风分离器

5a-工艺气出口

6-汽包

6a-汽包出水口

6b-中间入口(蒸汽进口)

7-固体颗粒出口

8-投料入口

9-水入口总管

10-蒸汽出口总管

11-外部旋风分离器接入端

12-外部旋风分离器输出端

13-补水阀

14-刮刀

15-产品出口

16-压力调节阀

17-蒸汽出口

18-水进口

具体实施方式

如图1所示，一种三聚氰胺流化床结晶器包括上下两端均为封头的立式圆筒壳体1，所述圆筒壳体1下封头设有未结晶气进口1a，壳体1上封头装有结晶气出口1c，位于壳体内靠近底部的空间处设有气体分配器2，气体分配器2包括一次气体分布器2a和二次气体分布器2b，所述一次气体分布器2a包括多个分布于基本同一水平面的喷嘴；所述二次气体分布器2b为具有多个开孔的板，位于所述一次气体分布器2a上方。

所述的喷嘴的开口向下，例如，朝向结晶器底部或呈一定角度朝向结晶器底部。当壳体内底部被装入固体颗粒(三聚氰胺)，未结晶气开始进入结晶器时，气体均匀地从各个喷嘴往下喷出，并吹动固体颗粒(三聚氰胺)逸散形成流化，此时，气体分配器2的上部空间形成固体颗粒密相区，而下方由于喷嘴和多孔板的作用形成底部固体颗粒稀相区；当停止流化之后，三聚氰胺将大量缓慢回落，此时，二次气体分布器2b同时起到了阻隔较大一部分三聚氰胺回落至底部的作用，从而解决了气体分配器2容易堵塞的问题。

在所述壳体1内部，气体分配器2间隔一定距离的上方，设置有用于阻隔固体颗粒的挡气除尘器4，该挡气除尘器4可以是开孔板(例如具有多个圆形、方形或其他形状的孔)、或者网状、筛状的部件，优选具有两层或以上的呈相互上下分布的开孔板、或者网状、筛状的部件。当结晶气体连同固体颗粒经过该挡气除尘器4时，气体可继续扩散至挡气除尘器4上方的空间，而三聚氰胺固体颗粒受到较大的阻力从而大部分被阻挡在挡气除尘器4下方的空间，从而，挡气除尘器4下方直至气体分配器2上方的空间为结晶器中的固体颗粒密相区，三聚氰胺得到充分的利用，结晶冷却以较高的速率进行，而挡气除尘器4的上方空间形成另一个固体颗粒稀相区，以便于气体进一步最终与三聚氰胺的有效分离。

通过该挡气除尘器4的设置，可以破除结晶器内的大气泡，同时将气体中夹带的大量三聚氰胺分离下来，使进入结晶器壳体1外部旋风分离器5的气体中三聚氰胺浓度大大降低，减轻了旋风分离器的负荷，提高了旋风分离器的分离效果。

挡气除尘器4为由多个爪状交叉结构构成的筛状部件。爪状交叉结构形成了一定的上下重叠区，以及一定的镂空区域，由此形成了成上下空间分布(三维分布)的筛状结构。挡气除尘器4具有两层，每层的爪状结构呈垂直交错分布。

从流化床结晶器顶部结晶气出口1c出来的气体，夹带少量的三聚氰胺细颗粒粉末，经外部旋风分离器接入端11进入外挂式旋风分离器，分离夹带的三聚氰胺细颗粒粉末，分离后的工艺气从旋风分离器的顶部工艺气出口5a出来，进入后工段。经旋风分离器主体5分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末回落到旋风分离器底部，在旋风分离器的底部安装刮刀14等机械装置，经外部旋风分离器输出端12将分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末经分离固体入口1b及时送回流化床结晶器下部的结晶区内，使流化床结晶器的密相区高度保持稳定，以维持流化床结晶器的稳定运行。在流化床结晶器内结晶出来的三聚氰胺产品经产品出口15出来，进入成品包装工段。

在流化床结晶器的三聚氰胺密相区内，设置了换热装置3，换热装置3由许多换热管组成，换热管内介质为水。三聚氰胺床层中的结晶热加热换热管内的水，使水汽化，汽水混合物由蒸汽出口总管10出来，经中间入口(蒸汽进口)6b进入汽包6内，分离水后的蒸汽经蒸汽出口17引出，分离下来的水经水出口6a靠位差流入流化床结晶器换热管下部的水入口总管9，形成自然循环。

水由补水阀13控制，经水进口18进入汽包内，汽包的蒸汽出口装有压力调节阀16，通过压力调节阀16控制水的汽化压力来控制相应的汽化温度。

结晶器运行：

在结晶器中先加入三聚氰胺固体颗粒，再导入未结晶气(含载气和三聚氰胺气体)，未结晶气在结晶器中将三聚氰胺固体颗粒流化，进行冷却结晶。控制汽包蒸汽压力为1.5MPa，汽化温度相应为200℃，此时三聚氰胺床层温度可控制在220℃左右；三聚氰胺气体在结晶区(换热管下方)凝华结晶，并在冷却区(换热管部位)进行冷却，部分三聚氰胺细颗粒粉末随载气继续上升，被挡气除尘器阻隔掉大部分，剩余部分三聚氰胺细颗粒粉末随载气从结晶气出口输出，进入外部旋风分离器，分离三聚氰胺细颗粒粉末后的工艺气从外部旋风分离器的顶部工艺气出口出来，进入后工段。分离下来的三聚氰胺细颗粒粉末通过外部旋风分离器的底部刮刀及机械装置经由分离固体入口重新导入结晶器下部的结晶区进行进一步结晶。由于水汽形成自然循环系统，只要压力恒定不变，温度也会恒定不变，三聚氰胺床层就不会超温。

运行结果如表1所示。

表1一种三聚氰胺流化床结晶器与现有低压法气相淬冷设备的综合指标比较(以每生产1吨三聚氰胺计)

Claims (12)

1.一种流化床结晶器，其特征在于包括壳体(1)、位于壳体(1)底部的未结晶气进口(1a)、位于壳体(1)底部空间的气体分配器(2)、位于气体分配器(2)上方的冷却装置(3)、及位于壳体(1)顶部的结晶气出口(1c)；所述结晶器还设有位于壳体(1)外部的外部旋风分离器(5)。

2.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述的冷却装置(3)上方还设置有挡气除尘器(4)。

3.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，于所述气体分配器(2)上方位置的壳体(1)设有一分离固体入口(1b)；所述的外部旋风分离器(5)的接入端与所述结晶气出口(1c)相连，外部分离器(5)的输出端与设于分离固体入口(1b)相连。

4.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述的冷却装置(3)下方、气体分配器(2)上方设有一空置空间。

5.如权利要求4所述的结晶器，其特征在于所述的冷却装置(3)具有一个水入口(3a)和一个蒸汽出口(3b)；所述水入口(3a)与设于汽包(6)底部的汽包出水口(6a)连通，所述蒸汽出口(3b)与设于汽包(6)的蒸汽入口(6b)连通。

6.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述气体分配器(2)包括一次气体分布器(2a)和二次气体分布器(2b)，所述一次气体分布器(2a)包括多个分布于基本同一水平面的喷嘴；所述二次气体分布器(2b)为具有多个开孔的板，位于所述一次气体分布器(2a)上方。

7.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述壳体(1)底部还设有结晶颗粒出口(7)。

8.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述壳体(1)壁上还设有投料入口(8)。

9.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于所述挡气除尘器(4)设有两层以上挡气除尘层。

10.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于所述挡气除尘器(4)设有三层以上挡气除尘层。

11.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于所述冷却装置(3)为换热装置；所述换热装置具有多组并联的换热管。

12.如权利要求1～9任一所述的结晶器，其特征在于其为三聚氰胺流化床结晶器。