CN104045582B - 利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法 - Google Patents

利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104045582B
CN104045582B CN201410249587.XA CN201410249587A CN104045582B CN 104045582 B CN104045582 B CN 104045582B CN 201410249587 A CN201410249587 A CN 201410249587A CN 104045582 B CN104045582 B CN 104045582B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ureaphil
mother liquor
feed grade
phosphoric acid
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410249587.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN104045582A (zh
Inventor
沈立莹
何春云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Yuntianhua Co Ltd
Original Assignee
Yunnan Yuntianhua International Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan Yuntianhua International Chemical Co ltd filed Critical Yunnan Yuntianhua International Chemical Co ltd
Priority to CN201410249587.XA priority Critical patent/CN104045582B/zh
Publication of CN104045582A publication Critical patent/CN104045582A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104045582B publication Critical patent/CN104045582B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了一种利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法。将磷酸脲母液和磷酸混和均匀，磷酸脲母液与磷酸的混和溶液中氮、磷(N/P)的质量配比为：0.30～0.55；混和溶液再经真空浓缩、冷却结晶、过滤、干燥后得到饲料级磷酸脲产品。本发明利用现有生产装置，只需增加少量投资，就可以把磷酸脲母液转化为饲料级磷酸脲产品，在有效利用大量磷酸脲母液的同时显著增加经济效益。针对磷酸脲及磷酸脲母液的特性而设定的工艺控制指标，操作简便，投资少，见效快，能有效提高装置运转率及产品产能。

Description

利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法
技术领域
本发明属于磷酸脲生产技术领域，具体是涉及一种以磷酸脲生产中的副产物磷酸脲母液为原料，生产饲料级磷酸脲的方法。
背景技术
磷酸脲是一种无机精细化工产品，分子式为：CO(NH2)2·H3PO4；一般含氮17％，磷44％，是优良的反刍动物的饲料添加剂。同时它也是一种高浓度氮、磷复合肥料，养分高达61％，特别适用于碱性土壤。
磷酸脲母液是生产磷酸脲的副产物，其本身也是一种含有N、P的二元液体肥料。在生产过程中，每生产1吨磷酸脲就副产母液1.12吨(实物)。副产母液一般会直接作为农用级肥料进行销售，但由于运输不便，而难于被客户所接受，且用于农用级肥料的产品利润低。若将磷酸脲母液作为复合(混)肥原料进行生产，在生产过程中会出现产品干燥困难和吸潮结块严重的现象。磷酸脲母液无法有效消化利用越来越制约着装置生产，受母液影响装置运转率低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，利用现有生产装置，通过对磷酸脲母液再浓缩结晶，将磷酸脲母液转化为饲料级磷酸脲产品，以提高装置运转率，增加经济效益。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸脲母液和磷酸混和均匀，磷酸脲母液与磷酸的混和溶液中氮、磷(N/P)的质量配比为：0.30～0.55；
(2)混和溶液再经真空浓缩、冷却结晶、过滤、干燥后得到饲料级磷酸脲产品。
所述的磷酸脲母液为工业级或饲料级磷酸脲生产后剩余的副产品母液；磷酸为湿法磷酸(含净化磷酸)或工业磷酸，P2O5≥25％。
所述的磷酸为沉降后清酸或过滤后清酸，含固量≤0.5％，杂质过高将影响最终产品质量。
所述的真空浓缩的真空度为0.04～0.08MPa；浓缩温度≤90℃；浓缩物料质量比重控制为1.50～1.70。
所述的冷却结晶温度≤50℃。
所述的干燥温度≤90℃。
本发明利用现有生产装置，通过对磷酸脲母液再浓缩结晶，只需增加少量投资，就可以把磷酸脲母液转化为饲料级磷酸脲产品，在有效利用大量磷酸脲母液的同时显著增加经济效益。针对磷酸脲及磷酸脲母液的特性而设定的工艺控制指标，操作简便，投资少，见效快，能有效提高装置运转率及产品产能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1
磷酸脲母液再结晶生产饲料级磷酸脲。取磷酸脲母液，按N/P比为0.38计算加入的磷酸量(根据磷酸脲母液及磷酸酸浓分析结果来计算)。
(1)UP母液：川科取样，并分析UP母液中N、P养分含量、比重、PH值及浓度。
序号 N P2O5 d
UP母液(地槽) 9.58％ 19.34％ 1.312
UP母液(贮槽) 11.225 21.88％ 1.428
(2)磷酸(P2O5≥46％)：取浓磷酸放置7-14天沉降后，采用滤布(400目)进行过滤，过滤后磷酸放置备用，分析磷酸浓度及比重。
序号 P2O5 d SS
磷酸 46％ 1.512 ≤0.5％
(3)参数及指标
理论消耗：磷酸(P2O5：100％)0.5513t/t
尿素(N：46％)0.48t/t
然后对混和溶液进行真空浓缩，利用水环式真空泵进行抽真空，真空压为0.05～0.06MPa，浓缩加热温度80℃，真空浓缩反应1小时，浓缩物料比重为1.55。在室温下冷却结晶，过滤后产品在80℃下干燥。所得产品的主要关键指标分析结果如下：
表1：
由表1可知，所得磷酸脲产品达到国家农业行业NY/T917-2004饲料一级磷酸脲标准。
实施例2
重复实施例1，有以下不同点：取磷酸脲母液，按N/P比为0.3计算加入磷酸。真空浓缩时的真空压为0.06～0.07MPa，浓缩加热温度75℃。浓缩物料比重为1.62。在室温下冷却结晶，过滤后产品在60℃下干燥。所得产品的主要关键指标分析结果如下：
表2：
由表2可知，所得磷酸脲产品达到国家农业行业NY/T917-2004饲料一级磷酸脲标准。
实施例3
根据磷酸脲母液及磷酸酸浓分析结果来计算加入的磷酸量(P2O5：45％，SS：0.1％)，投料量控制在1.5～2.0吨/小时。在混和槽中控制N/P比为0.2～0.4；混合后的液体经液下泵打入闪蒸浓缩室，控制真空度为0.05～0.08MPa；开启蒸汽阀通蒸汽加热，控制闪蒸室温度≤90℃；闪蒸浓缩至物料比重达1.50～1.70时停止蒸发浓缩，放料至浓缩结晶循环地槽，由液下泵打至冷却结晶槽50℃下冷却结晶。待物料冷却至30℃时，开启离心机，离心后产品经分离，在80℃以下干燥。产品经分析测定，质量达到国家农业行业NY/T917-2004饲料一级磷酸脲标准。见表3。
表3：

Claims (2)

1.一种利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸脲母液和磷酸混和均匀，控制磷酸脲母液与磷酸的混和溶液中氮、磷的质量配比为：0.30～0.55；
(2)混和溶液再经真空浓缩、冷却结晶、过滤、干燥后得到饲料级磷酸脲产品；其中，所述的真空浓缩的真空度为0.04～0.08MPa；浓缩温度≤90℃；浓缩物料质量比重控制为1.50～1.70；所述的冷却结晶的温度≤50℃；所述的干燥的温度≤90℃。
2.根据权利要求1所述的利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法，其特征在于：所述的磷酸为沉降后清酸或过滤后清酸，含固量≤0.5％。
CN201410249587.XA 2014-06-06 2014-06-06 利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法 Active CN104045582B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410249587.XA CN104045582B (zh) 2014-06-06 2014-06-06 利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410249587.XA CN104045582B (zh) 2014-06-06 2014-06-06 利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104045582A CN104045582A (zh) 2014-09-17
CN104045582B true CN104045582B (zh) 2015-12-09

Family

ID=51499027

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410249587.XA Active CN104045582B (zh) 2014-06-06 2014-06-06 利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104045582B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110304615B (zh) * 2019-06-10 2020-10-02 四川大学 以高杂质磷酸脲母液为原料制备工业级磷酸二氢铵的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3356448A (en) * 1964-08-18 1967-12-05 Grace W R & Co Method of preparing dicalcium phosphate substantially free from f, fe, and al impurities
US4461913A (en) * 1981-11-24 1984-07-24 Tennessee Valley Authority Production of urea phosphate
CN101318914A (zh) * 2008-07-23 2008-12-10 瓮福（集团）有限责任公司 以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法
CN101691314A (zh) * 2009-10-13 2010-04-07 罗健泉 用工业有机废渣及废母液发酵生产生物肥料
CN102040544A (zh) * 2010-11-15 2011-05-04 中化重庆涪陵化工有限公司 以湿法净化磷酸连续生产饲料级磷酸脲的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3356448A (en) * 1964-08-18 1967-12-05 Grace W R & Co Method of preparing dicalcium phosphate substantially free from f, fe, and al impurities
US4461913A (en) * 1981-11-24 1984-07-24 Tennessee Valley Authority Production of urea phosphate
CN101318914A (zh) * 2008-07-23 2008-12-10 瓮福（集团）有限责任公司 以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法
CN101691314A (zh) * 2009-10-13 2010-04-07 罗健泉 用工业有机废渣及废母液发酵生产生物肥料
CN102040544A (zh) * 2010-11-15 2011-05-04 中化重庆涪陵化工有限公司 以湿法净化磷酸连续生产饲料级磷酸脲的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究;杨晓辉等;《宁夏工程技术》;20060331;第5卷(第1期);第48-50页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104045582A (zh) 2014-09-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105036852B (zh) 利用工业级磷酸一铵母液生产大量元素水溶肥料的方法
CN104445276A (zh) 一种高效制备单氰胺溶液的方法
CN104003362A (zh) 一种磷酸氢二钾的生产方法
CN100371238C (zh) 采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器
CN106349116A (zh) 一种湿法净化磷酸反萃液或洗余液连续生产饲料级磷酸脲的方法
CN105461465A (zh) 化学合成水溶性肥料及其生产方法与应用
CN104291903A (zh) 一种配制铁皮石斛营养肥的方法
CN102602904B (zh) 一种萃余酸生产磷酸一铵的方法
CN104445121A (zh) 一种利用湿法磷酸生产的磷酸一铵及其生产方法
CN102976336B (zh) 一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法
CN104045582B (zh) 利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法
CN104310429A (zh) 一种氨法脱硫离心分离硫酸铵后母液处理新方法
CN102583443B (zh) 以碳酸氢铵为主原料生产硫酸铵的方法
CN106518222B (zh) 一种冷冻法硝酸磷肥中和料浆的降粘方法
CN106335887B (zh) 一种湿法磷酸生产全水溶性磷酸二铵的方法
CN106853962A (zh) 一种饲料级磷酸二氢钙及其制备方法
CN104261377B (zh) 一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法
CN103664296A (zh) 一种磷酸二铵产品养分调节的方法
CN104326449B (zh) 一种制备磷酸二氢铵副产茄子专用复合肥的方法
CN220676784U (zh) 一种磷矿与硫磷酸制农业一铵的装置
CN204625200U (zh) 一种高纯硝酸钾的生产系统
CN104311185A (zh) 一种制备赤小豆专用复合肥方法
CN105668593B (zh) 一种酸式硫磷酸钾的生产方法
CN104261376B (zh) 一种扁豆专用复合肥的制备方法
CN115160051A (zh) 尿基复合肥双氨化造粒工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200827

Address after: 650228 No. 1417, Dianchi Road, Xishan District, Yunnan, Kunming

Patentee after: YUNNAN YUNTIANHUA Co.,Ltd.

Address before: 650228 No. 1417, Dianchi Road, Kunming, Yunnan

Patentee before: YUNNAN YUNTIANHUA INTERNATIONAL CHEMICAL Co.,Ltd.