RU2111920C1 - Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного - Google Patents

Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного Download PDF

Info

Publication number
RU2111920C1
RU2111920C1 RU97111836A RU97111836A RU2111920C1 RU 2111920 C1 RU2111920 C1 RU 2111920C1 RU 97111836 A RU97111836 A RU 97111836A RU 97111836 A RU97111836 A RU 97111836A RU 2111920 C1 RU2111920 C1 RU 2111920C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pyrophosphate
water
production
solution
nona
Prior art date
Application number
RU97111836A
Other languages
English (en)
Other versions
RU97111836A (ru
Inventor
А.Б. Никитин
Г.А. Кесоян
Н.Д. Доброскокина
П.А. Лере-Планд
С.Г. Спиридонов
Original Assignee
Открытое акционерное общество "РЕАТЭКС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "РЕАТЭКС" filed Critical Открытое акционерное общество "РЕАТЭКС"
Priority to RU97111836A priority Critical patent/RU2111920C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2111920C1 publication Critical patent/RU2111920C1/ru
Publication of RU97111836A publication Critical patent/RU97111836A/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к производству трехзамещенного пирофосфата натрия в виде девятиводной соли и может быть использовано в пищевой промышленности. Способ по изобретению включает смешение четырех- и двухзамещенных пирофосфатов натрия, растворение в воде при 30 - 50oC, фильтрацию полученного раствора с отделением нерастворимого осадка и кристаллизацию путем охлаждения раствора при скорости снижения температуры 3 - 5oС/ч до получения кристаллов с размером не менее 50 мкм с последующим отделением кристаллов готового продукта. Технический результат, достигаемый по данному способу - получение товарного продукта высокого качества.

Description

Изобретение относится к производству трехзамещенного пирофосфата натрия в виде девятиводной соли и может быть использовано в пищевой промышленности при изготовлении колбасных изделий и плавленых сыров.
Известен способ получения девятиводной соли трехзамещенного пирофосфата натрия, включающий взаимодействие тетрапирофосфата натрия с соляной кислотой. По этому способу технический пирофосфат натрия растворяют в воде при 20-25oС и раствор фильтруют от нерастворимых примесей. Из осветленного раствора, содержащего 20-22% Na4P2O7, охлаждением его до 10oС выделяют Na4P2O7•10 H2O и после отделения кристаллов обрабатывают соляной кислотой концентрацией 35% при 35oС в реакторе, снабженном мешалкой и рубашкой, в которую подают пар или воду. В полученном растворе концентрация соли не превышает 35%. При охлаждении рассолом до 0-1oС из него выделяется кристаллический Na3HP2O7•9H2O. Его отделяют от маточного раствора, содержащего NaCl. (Позин М. Е. Технология минеральных солей. Ч. 2, М.: Химия, 1970, с. 1085).
Данный способ осуществлен в промышленном масштабе. Однако способ обладает недостатками, которые делают его малоприменимым. Так как получаемая соль применяется в пищевой промышленности, к ней предъявляются особые требования по содержанию примесей. В трехзамещенном пирофосфате натрия, полученном по описанному способу, содержание примесей очень велико, %: Cl 0,8, F 0,003, Pb 0,001, As 0,0003, что значительно снижает его потребительские свойства.
Кроме того, производство соли также обладает рядом недостатков. Это прежде всего повышенная коррозия оборудования, значительные объемы маточника, содержащего NaCl, загазованность производства хлорводородом.
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного, включающий смешение четырех- и двухзамещенных солей пирофосфата натрия, растворение в воде, кристаллизацию с последующим отделением кристаллов готового продукта. По этому способу сначала соли отдельно растворяют в воде, смешивают растворы друг с другом и быстро упаривают. Из нагретого до кипения фильтрата выпадают кристаллы тетрагидрата. При медленном упаривании получается пентагидрат. Оба гидрата переходят при 100oС в моногидрат. Кристаллы отделяют отстаиванием (Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Г.Брауера. Изд-во "Иностранная литература", Москва, 1956 г., с. 273).
Однако данный способ не нашел промышленного применения, так как из-за большого объема воды процесс упарки очень сложен, при этом происходит гидролиз пирофосфата до ортофосфата. Способ расcчитан на чистые соли. При использовании технических солей конечный продукт имеет не удовлетворяющее потребителей качество из-за наличия примесей и присутствия метаформы.
Изобретение направлено на повышение экономичности процесса за счет упрощения производства и повышения качеств получаемого товарного продукта - девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного.
Отмеченный выше технический результат достигается тем, что в известном способе получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного, включающем смешение четырех- и двухзамещенных пирофосфатов натрия, растворение в воде, кристаллизацию с последующим отделением кристаллов готового продукта, согласно изобретению растворение компонентов ведут при 30-50oС, полученный раствор фильтруют с отделением нерастворимого осадка, а кристаллизацию осуществляют путем охлаждения раствора при скорости снижения температуры 3-5oС/ч до получения кристаллов с размером не менее 50 мкм.
Из анализа уровня техники известен способ получения трехзамещенного кислого пирофосфата натрия (японская заявка N 55-46966, C 01 В 25/42).
Данный способ включает нагрев смеси четырех- и двухзамещенного кислого пирофосфата в присутствии воды при 120-180oС с получением трехзамещенного кислого пирофосфата натрия.
Однако, как следует из справочных данных (см., например, Ван Везер "Фосфор и его соединения", М.: Ин. Литература, 1966, с. 477), при нагреве указанной смеси в заявляемом диапазоне температур возможно только получение одноводной или безводной соли трехзамещенного пирофосфата натрия.
Следовательно, известное техническое решение относится к иному по отношению к заявляемому объекту, а именно, к получению одноводной или безводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного.
Сущность заявляемого изобретения состоит в следующем.
Проведенные исследования показали, что проведение процесса растворения смеси четырех- и двухзамещенных пирофосфатов натрия в заявляемом диапазоне температур, отфильтровывание осадка и последующая кристаллизация путем охлаждения при установленной скорости снижения температуры до получения кристаллов с размером не менее 50 мкм позволяет получить товарный продукт - девятиводную соль трехзамещенного пирофосфата натрия высокой чистоты, удовлетворяющую требованиям потребителя. Крайне важным является то, что для производства по заявляемому способу могут быть использованы технические соли, что также существенно повышает экономичность процесса.
Эксперименты показали, что заявляемый диапазон температур растворения солей является оптимальным. При температуре менее 30oС невозможно получить раствор необходимой концентрации (большие потери продукта). При температуре выше 50oС выпадает однозамещенный пирофосфат натрия, который теряется при фильтрации с нерастворимым остатком. После растворения необходимо провести фильтрацию раствора и отделить нерастворимые примеси, а затем проводить кристаллизацию во избежание соосаждения примесей с продуктом.
Исследования показали, что существенно важное значение для заявляемого способа имеет также величина скорости снижения температуры при охлаждении в процессе кристаллизации.
Было установлено, что при скорости охлаждения менее 3oС/ч сильно увеличивается время кристаллизации и снижается производительность установки. И наоборот, при превышении указанного значения 5oС/ч отмечалось уменьшение размера кристаллов до величины менее 50 мкм. Обеспечение заявляемого диапазона может достигаться, например, с помощью автоматической термостатирующей системы.
Исследования также показали, что, чтобы получить продукт, удовлетворяющий требованиям потребителя при достаточно высокой производительности процесса, размеры кристаллов продукта после стадии кристаллизации должны быть не менее 50 мкм.
При уменьшении указанного размера кристаллы плохо отделяются от маточника. Кроме того, наблюдаются большие потери кристаллов на стадии центрифугирования.
Пример. В реактор с мешалкой при перемешивании засыпают 100 кг двухзамещенного пирофосфата натрия и 110 кг четырехзамещенного пирофосфата натрия и заливают 550 л воды с температурой 40oС. После перемешивания в течение 15 мин раствор отфильтровывают от нерастворимых примесей и заливают в кристаллизатор, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения. Раствор охлаждают при перемешивании до 15oС при скорости снижения температуры 4oС/ч с помощью автоматической термостатирующей системы и выделившиеся кристаллы натрия пирофосфорнокислого трехзамещенного девятиводного размером 100-200 мкм в количестве 250 кг отделяют на центрифуге.
Использование предложенного способа позволяет получить из технических солей товарный продукт высокого качества, удовлетворяющий требованиям пищевой промышленности. Полученная девятиводная соль содержит, %: F 0,0004; Pb 0,0001; As 0,00005; Cl - в продукте нет.
Производство не имеет стоков, удовлетворяет предъявляемым в настоящее время экологическим требованиям (маточники чистые возвращаются в процесс), экономически выгодно.

Claims (1)

  1. Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного, включающий смешение четырех- и двухзамещенных пирофосфатов натрия, растворение в воде, кристаллизацию с последующим отделением кристаллов готового продукта, отличающийся тем, что растворение компонентов ведут при температуре 30 - 50oС, полученный раствор фильтруют с отделением нерастворимого осадка, а кристаллизацию осуществляют путем охлаждения раствора при скорости снижения температуры 3 - 5 град./ч до получения кристаллов с размером не менее 50 мкм.
RU97111836A 1997-07-09 1997-07-09 Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного RU2111920C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97111836A RU2111920C1 (ru) 1997-07-09 1997-07-09 Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97111836A RU2111920C1 (ru) 1997-07-09 1997-07-09 Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2111920C1 true RU2111920C1 (ru) 1998-05-27
RU97111836A RU97111836A (ru) 1998-11-20

Family

ID=20195205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97111836A RU2111920C1 (ru) 1997-07-09 1997-07-09 Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2111920C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102923683A (zh) * 2012-11-14 2013-02-13 云南莱德福科技有限公司 焦磷酸一氢三钠的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102923683A (zh) * 2012-11-14 2013-02-13 云南莱德福科技有限公司 焦磷酸一氢三钠的制备方法
CN102923683B (zh) * 2012-11-14 2014-07-30 云南莱德福科技有限公司 焦磷酸一氢三钠的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3764655A (en) Process for purifying phosphoric acids by neutralization with an alkali metal hydroxide and/or carbonate
US4299804A (en) Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid
US3421846A (en) Production of sodium phosphates
JP2014530160A (ja) 硫酸マグネシウム
US2764472A (en) Brine purification
RU2111920C1 (ru) Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного
US4144315A (en) Production of hydrogen fluoride
US4655789A (en) Phosphoric acid crystallization process
CA1066020A (en) Process for obtaining pure orthophosphoric acid from superphosphoric acid
EP0208422A2 (en) Process for the manufacture of monopotassium phosphate
SU1223838A3 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
US3886153A (en) Purification of cyanuric acid
US1689547A (en) Method for making tri-sodium phosphate
CN113072047A (zh) 一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺
CA1265316A (en) Phosphoric acid crystallization process
JPS6114126A (ja) 高濃度・高塩基度ポリ塩化アルミニウム溶液の製造方法
RU2178386C1 (ru) Способ получения калия фосфорно-кислого однозамещенного
JP4635314B2 (ja) 硫酸ナトリウムの製造方法
RU2785813C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
SU1733379A1 (ru) Способ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа
RU2747639C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
SU998361A1 (ru) Способ очистки сульфата марганца
RU2285667C1 (ru) Способ получения гексагидрата нитрата магния высокой чистоты из технического раствора нитрата магния
SU189403A1 (ru) Способ получения азотнокислой меди
WO1997027157A2 (en) Method for the preparation of sodium ammonium phosphate