SU1733379A1 - Способ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа - Google Patents
Способ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа Download PDFInfo
- Publication number
- SU1733379A1 SU1733379A1 SU904795655A SU4795655A SU1733379A1 SU 1733379 A1 SU1733379 A1 SU 1733379A1 SU 904795655 A SU904795655 A SU 904795655A SU 4795655 A SU4795655 A SU 4795655A SU 1733379 A1 SU1733379 A1 SU 1733379A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- manganese
- iron
- hydrochloric acid
- phosphoric acid
- finished product
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/45—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к технологии получени фосфатов металлов, в частности фосфата-марганца-железа, используемого дл фосфатировани металлических поверхностей с целью предохранени метала от коррозии. Цель изобретени - упрощение и интенсификаци процесса за счет сокращени чисел стадий, повышение качества за счет снижени содержани балластных примесей. Марганцевую руду восстанавливают сол ной кислотой, вз той о количестве 100-120% от стехиометрии, затем провод т разложение фосфорной кислотой в присутствии железных опилок, отдел ют нерастворимый остаток, раствор выпаривают, кристаллизуют и выдел ют готовый продукт. Фосфорную кислоту подают на разложение одновременно с сол ной кислотой и процесс ведут при 80-95°С. Концентраци сол ной кислоты 10-36,5% 1 табл. СО с
Description
Способ относитс к технологии получени фосфатов металлов, в частности фосфата марганца-железа, используемого дл фосфатировани металлических поверхностей с целью предохранени металла от коррозии .
Известен способ получени однозаме- щенного фосфата-марганца-железа, включающий восстановление марганцевой руды, добавление железной стружки, обработку фосфорной кислотой, фильтрацию, упарку, кристаллизацию, отделение маточника и возврат его на повторную обработку одновременно с добавлением железной стружки . Таким образом, смесь марганцевой руды и железа первоначально обрабатываетс
маточным раствором, а затем фосфорной кислотой.
Недостатками способа вл ютс невысокий выход продукта и сложность процесса .
Известен способ получени однозаме- щенного фосфата марганца-железа, в котором дл упрощени процессов и ликвидации стадии разбавлени маточного раствора температура обработки составл ет 60- 70°С, а мол рное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу рано 2,2-2,8.
Однако данные способы рассматривают увеличение выхода продукта только в отношении стадии разложени фосфорной
ч со со со
XI
ю
кислотой без изменени степени использовани исходной марганцевой руды.
Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени однозамещенного фосфата марганца-железа, основного компонента фосфатирующего препарата Ма- жеф.
Процесс получени реализован на ПО Куйбышевфосфор и включает восстановление марганцевой руды коксом, отмывку восстановленной руды водой, отделение нерастворимого остатка, разложение восстановленной руды фосфорной кислотой в присутствии железных опилок, фильтрацию суспензии, упаривание раствора, кристаллизацию и отделение кристаллов продукта от маточного раствора, возврат маточного раствора в процесс на стадию разложени . Согласно этому способу марганцевый концентрат , содержащий, мас.%: Мп02 72-82; SOa 8-10; НаО 8, смешивают с коксом и подвергают обжигу при 300-900°С и разр жении 70-160 мм води.ст. При этом происходит восстановление Мп4+ в . Загрузка JH выгрузка материала осуществл етс через 1,5-2 ч. Далее обожженна марганцева руда подвергаетс разложению 52%-ной (PaOs) фосфорной кислотой при 80-110°С в течение 35-40 мин с одновременным растворением железных опилок. Полученный раствор соли Мажеф упаривают с плотности 1,38-1,53 до плотности 1,67-1,7 и подвергают последовательной кристаллизации в три ступени:
Iступень (охлаждение) До
IIступень40-70°С
IIIступеньНе °С Кристаллы отдел ют центрифугированием , а маточный раствор возвращают в процесс. Количество маточного раствора обеспечивает соотношение в реакционной среде, равное 3,0-3,5.
Недостатком указанного способа вл етс периодичность процесса; низкий процент выхода готового продукта (54-58% Мп от количества его, введенного с исходным сырьем); неудовлетворительные потребительские свойства готового продукта (степень чистоты, цветность) вследствие содержани до 5% нерастворимого остатка.
Цель изобретени - повышение выхода готового продукта и повышение качества его за счет снижени содержани балластных примесей.
Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени однозамещенного фосфата марганца-железа, включающему восстановление марганцевой руды, отделение нерастворимого остатка, разложение фосфорной кислотой в присутствии
железных опилок, фильтрацию, выпаривание , кристаллизацию, отделение готового продукта и возврат маточника в процесс, восстановление руды провод т сол ной
кислотой или смесью сол ной и фосфорной кислот, а отделение нерастворимого остатка провод т после стадии кислотного разложени ; при этом восстановление ведут при концентрации сол ной кислоты 10-36,5%
0 или соотношении HCI (100%)/НзР04 (100%) 0,630-0,745 и температуре не выше 95°С.
Сущность предлагаемого способа заключаетс в том, что восстановление марганцевой руды провод т сол ной кислотой с
5 переводом Мп4+ в Мп в виде хлорида марганца с выделением части хлора в виде . Процесс восстановлени марганцевых руд сол ной кислотой проходит в жидкой фазе в отличие от твердофазного процесса восста0 новлени коксом (известно, что скорости твердофазных процессов значительно ниже , чем процессов, осуществл емых в жидких фазах), что позвол ет достигать более высокие степени извлечени Мп из исходного
5 сырь и сказываетс на сокращении стадий, св занных с отделением неразложенного сырь и непрореагировавшего кокса. Вывод из процесса кокса оказывает вли ние на качество готового продукта за счет сниже0 ни содержани нерастворимого остатка ЗЮаи его потребительские свойства-изменение цветности продукта от серого до розовато-белого .
Оптимальное количество сол ной кис5 лоты определ етс технологическими параметрами процесса (наиболее целесообразным рециклом растворов кислоты) в результате чего упрощаетс схема процесса.
Полученную пульпу направл ют на вза0 имодействие с фосфорной кислотой и железными опилками. Процесс осуществл ют1 последовательно в две стадии или смесью кислот в одну стадию, после чего отдел ют скоагулированный нерастворимый остаток.
5 Дальнейшие стадии процесса включают отделение соли фильтрацией и промывку осадка от ионов хлора. Готовый продукт содержит в своем составе, мас.%: Мп 15,9; PzOs своб. 4; Fe 1,6; НаО 14,99; PaOs общ.
0 46,0, и соответствует требовани м, предъ вл емым к препарату Мажеф.
Изменение концентрации сол ной кислоты во всем диапазоне предлагаемых концентраций 10-36,5% вли ет на выход Мп в
5 раствор сол ной кислоты и соответственно на выход готового продукта. Снижение температуры ниже 95°С вли ет на продолжительность достижени заданной степени извлечени марганца. Это иллюстрируетс приведенными далее примерами.
П р и м е р 1. Марганцевую руду (80% МпОа) в количестве 349,4 кг смешивают с 1564,5 кг сол ной кислоты (30%), нагретой до 95°С, в течение 90 мин (КВых 97%). Полученную пульпу в количестве 1801,3 кг сме- шивают с 924,2 кг 50-54 по РзОб фосфорной кислоты и 18 кг железа, перемешивают 60 мин, а затем отдел ют нерастворимый остаток в количестве 34,6 кг. Соотношение НС1:НзРСм (100%) 0,677.
Полученную жидкую фазу (2474,2 кг), содержащую 7% Мп (,7 кг), упаривают до плотности 1,67-1,7 г/см3, кристаллизуют, отдел ют продукт, а маточный раствор возвращают в цикл. Продукт содержит, вес.%: Мп 15,9-16,42; PaOs общ 46,0-46,8; F 1,5- 1.17; РаОдсвод. 1-8%.
П р и м е р 2. Марганцевую руду в количестве 349,4 кг смешивают со смесью сол ной и фосфорной кислот 2488,7 кг, вз тых в соотношении HCI (100%) : НзРСч (100%) 0,677, нагретой до 95°С и 18 кг Fe в течение 90 мин (Квых 97,4%). Из полученного раствора отдел ют нерастворимый остаток в количестве 34,6 кг.
Полученный раствор фосфатов Мп Fe (2474,2 к) упаривают до плотности 1,67-1,7 г/см , кристаллизуют, отдел ют продукт, маточный раствор возвращают в цикл. Готовый продукт соответствует требовани м.
В таблице представлены результаты, обосновывающие выбор предлагаемых параметров .
П р и м е р 3. Марганцевую руду, вз тую в количестве 349,4 кг, смешивают с 1721 кг НС (30% конц.) нагретой до 95°С в течение 90 мин. Полученную пульпу в количестве 1981,5 смешивают с 924,2 кг фосфорной кислоты (54% P20s) и 18 кг железной дроби, перемешивают 60 UMMH затем отдел ют не- растворимый остаток в количестве 35 кг. Количество HCI 110%. Полученный фильтрат (2721,7 кг), содержащий 6,49% Мп (176,7 кг), упаривают до плотности 1,7 г/см , кристаллизуют , отдел ют продукт, маточный рас- твор возвращают в цикл. Готовый продукт соответствует требовани м ОСТ на препарат Мажеф. Выход марганца в жидкую фазу 98,2%.
П р и м е р 4. Пироксид (80% Мп02) в количестве 349,4 кг смешивают с 1877,6 кг
HCI 30% в услови х, описанных в примерах 1-3. Полученную пульпу 2161,8 кг смешивают с 1001,3 кг НзРСм (50% P20s) и 18 кг железной дроби, перемешивают 60 мин, затем отдел ют нерастворимый осадок в количестве 35 кг. Количество HCI 120% от стехиометрии. Полученный фильтрат перерабатывают аналогично вышеуказанным примерам, Квых. Мп в жидкую фазу 98,7%.
Из анализа таблицы следует, что во всем исследуемом интервале концентраций сол ной кислоты и температур восстановление марганца идет достаточно полно на 75- 98%. т.е, больше, чем по известному способу; при этом предпочтительна температура процесса 95°С. Повышение концентраций сол ной кислоты более 36,5% ведет к повышению потерь P20sc нерастворимым остатком, а снижение концентрации - к увеличению затрат на выпаривание раствора. Повышение температуры более 95°С нецелесообразно , вследствие потерь сол ной кислоты газовую фазу, а снижение вли ет на выход Мп в продукт.
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить выход Мп в жидкую фазу пульпы, а следовательно, и в готовый продукт с 54-58 до 73-98%, улучшить качество готового продукта за счет отделени нерастворимого остатка.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа, включающий восстановление марганцевой руды, разложение фосфорной кислотой в присутствии железных опилок, отделение нерастворимого остатка, выпаривание, кристаллизацию, выделение готового продукта и возврат маточного раствора в процесс, отличаю- щ и и с тем, что, с целью повышени выхода готового продукта и повышени качества его за счет снижени содержани баластных примесей, восстановление руды провод т сол ной кислотой концентрацией 10-36,5%, подава ее или отдельно, или совместно с фосфорной кислотой при соотношении 0,63-0,745, восстановление ведут при 80-95°С, а отделение нерастворимого остатка провод т после стадии разложени .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904795655A SU1733379A1 (ru) | 1990-01-15 | 1990-01-15 | Способ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904795655A SU1733379A1 (ru) | 1990-01-15 | 1990-01-15 | Способ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1733379A1 true SU1733379A1 (ru) | 1992-05-15 |
Family
ID=21498463
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904795655A SU1733379A1 (ru) | 1990-01-15 | 1990-01-15 | Способ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1733379A1 (ru) |
-
1990
- 1990-01-15 SU SU904795655A patent/SU1733379A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 1079607, кл. С 01 В 25/37, 1982. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4632813A (en) | Process for the production of water soluble ammonium phosphates | |
US4299804A (en) | Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid | |
IL25913A (en) | Sodium phosphate production | |
US5093089A (en) | Process for the separation of sulphate | |
US4256463A (en) | Preparation of zirconium oxychloride | |
SU1733379A1 (ru) | Способ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа | |
SU1223838A3 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
KR100392740B1 (ko) | 아디프산의제조방법 | |
EP0055707B1 (en) | Preparation of dihydroxyaluminium sodium carbonate | |
CN115676788A (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
US4272448A (en) | Process for the manufacture of aluminum monoethyl phosphite | |
US4155984A (en) | Recovery of H2 SO4 acid | |
SU1726381A1 (ru) | Способ очистки сульфата меди | |
RU2261222C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
RU1768514C (ru) | Способ получени сульфата магни | |
SU1346581A1 (ru) | Способ получени раствора сульфата магни | |
RU2747639C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
RU2111920C1 (ru) | Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного | |
US4349515A (en) | Tungsten production from raw materials containing phosphorus impurities | |
SU998361A1 (ru) | Способ очистки сульфата марганца | |
CN116854135A (zh) | 一种磷酸铵镁法去除偏钒酸铵中磷镁元素的方法 | |
RU2192297C1 (ru) | Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита | |
RU1810319C (ru) | Способ получени гидрофосфата кальци | |
CN117185323A (zh) | 一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法 | |
USRE29458E (en) | Potassium phosphate manufacture |