CN117185323A - 一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及湿法磷酸净化副产物技术领域,且公开了一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,包括以下步骤:S1、将萃余酸脱镁渣按一定比例溶于热水中;S2、向步骤S1的溶液中加入中和剂,将溶液的pH值调整至1.5;S3、向步骤S2的物料中虽入混合沉淀剂,将溶液的PH值调整到合理的范围,待反应完全后,过滤除去不溶性杂质。该萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,与硫酸法生产技术相比,本专利采用萃余酸脱镁渣为原料,原料本身就含有硫酸镁,即可解决废渣处置的环保问题,又可对废渣中的硫酸镁和硫酸进行利用,是一种一举多得的方法。其生产成本可远远低于其他方法。在除杂过程所得滤渣为含磷的盐,可用于复合肥的生产,做到了物尽其用。
Description
技术领域
本发明涉及湿法磷酸净化副产物技术领域,具体为一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法。
背景技术
镁是动物骨骼和牙齿的重要组成之一,动物体内大约有0.05%的镁,其中70%左右的镁以磷酸盐或碳酸盐形成存在于骨骼中。镁是动物软组织的结构成分之一,动物体内30%的镁存在于软组织中,如肝、肾、横纹肉和脑中含镁较多,血液中70%以上镁的存在于细胞内。镁直接参与许多酶的组成(如磷酸酶、氧化酶、肽酶等),能激活许多种酶,如焦磷酶等。
镁是畜禽体内参与造骨过程和肌肉收缩时不可缺少的因子,是畜禽体内多种酶的激活剂,对畜禽体内的物质代谢和神经功能起着极其重要的作用。若畜禽机体缺镁,会导致物质代谢和神经功能紊乱,供给失调,影响畜禽生长发育,甚至导致死亡。
硫酸镁是一种含镁的化合物,为白色细小的斜状或斜柱状结晶,无臭、味苦,临床用于导泻、利胆、抗惊厥、子痫、破伤风、高血压等症。在饲料中,经常作为添加剂来补充牲畜的镁元素。
磷酸是化工行业常用的一种化学材料,普遍应用于化肥、制药、食品等工业;在工业生产中磷酸的生产工艺分为热法工艺和湿法工艺,热法磷酸生产磷酸通常采用的是黄磷燃烧产生P2O5气体,然后用水吸收黄磷燃烧的烟气得到纯度高的磷酸,但是此生产工艺耗能较高,成本较高。湿法磷酸工艺常为二水法、半水-二水法,相比于热法磷酸,湿法磷酸生产费用较低,生产主要原料为磷矿粉和硫酸、盐酸、硝酸等,酸解磷矿时,磷矿中的杂质也会进入磷酸溶液中,主要成分除了磷酸以外,还含有许多其他杂质如:镁、铁、铝、钙、氟等。为制得杂质含量较低、纯度更高的磷酸,通常需要通过溶剂萃取的方法对磷酸进行净化处理。但是采用溶剂萃取净化法净化湿法磷酸,除得到较纯净的工业磷酸(或食品级磷酸)外还会产生大量杂质含量较高的萃余酸,由于萃余酸中镁杂质含量过高,导致萃余酸粘度上升明显,增大了萃余酸的利用难度。因此,在萃余酸的利用时,首先会对萃余酸进行脱镁,在杂质镁脱除的同时,会副产硫酸镁,该副产物中除残留有磷酸外,还含有大量的硫酸,以及少量的铁、铝等杂质。该副产物为酸性废渣,不能够随意丢弃,如果不加以利用还需使用大量碱性物质去中和,为此我们提出了一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,具备在提高萃余酸利用率的同时,还能回收硫酸镁,达到资源综合利用的同时,可增加企业经济效益等优点,解决了上述背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,该方法包括以下步骤:
S1、将萃余酸脱镁渣按一定比例溶于热水中;
S2、向步骤S1的溶液中加入中和剂,将溶液的pH值调整至1.5;
S3、向步骤S2的物料中虽入混合沉淀剂,将溶液的PH值调整到合理的范围,待反应完全后,过滤除去不溶性杂质;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸镁,将溶液的pH值调整至4.0,待反应完全后,过滤除去不溶性杂质;
S5、将步骤S4所得滤液进行真空浓缩,冷却结晶得到七水硫酸镁,过滤分离得到七水硫酸镁半成品;
S6、将步骤S5所得七水硫酸镁进烘干即得饲料级硫酸镁产品。
优选的,步骤S1中,所述热水温度为75℃。
优选的,步骤S2中,所述中和剂为含氧化镁85%以上的苦土粉。
优选的,步骤S3中,所述混合沉淀剂为自研沉淀剂,能够将溶液中的磷、铁、铝等沉淀出来。
优选的,步骤S4中,过滤时物料的温度要保证在70—75℃。
优选的,步骤S5中,浓缩后物料的比重控制在1.38-1.40之间。
优选的,步骤S6中,烘干的温度控制在50-55℃。
优选的,步骤S2中,碳酸镁的细度应大于200目,保证其能够与硫酸完全反应。
优选的,步骤S4中,加入的碳酸镁纯度应>99.0%。
优选的,步骤S5中,所得的母液返回步骤S1用于萃余酸脱镁渣的溶解。有益效果如下:
该萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,与硫酸法生产技术相比,本专利采用萃余酸脱镁渣为原料,原料本身就含有硫酸镁,即可解决废渣处置的环保问题,又可对废渣中的硫酸镁和硫酸进行利用,是一种一举多得的方法。其生产成本可远远低于其他方法。在除杂过程所得滤渣为含磷的盐,可用于复合肥的生产,做到了物尽其用。
具体实施方式
基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案:一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,包括以下步骤:
a)、将萃余酸脱镁渣按一定比例溶于热水中;
b)、向步骤a)的溶液中加入中和剂,将溶液的pH值调整至1.5;
c)、向步骤b)的物料中虽入混合沉淀剂,将溶液的PH值调整到合理的范围,待反应完全后,过滤除去不溶性杂质;
d)、向步骤c)所得滤液中加入碳酸镁,将溶液的pH值调整至4.0,待反应完全后,过滤除去不溶性杂质;
e)、将步骤d)所得滤液进行真空浓缩,冷却结晶得到七水硫酸镁,过滤分离得到七水硫酸镁半成品。
f)、将步骤e)所得七水硫酸镁进烘干即得饲料级硫酸镁产品。
步骤a)中,所述热水温度为75℃。
步骤b)中,所述中和剂为含氧化镁85%以上的苦土粉。
步骤c)中,所述混合沉淀剂为自研沉淀剂,能够将溶液中的磷、铁、铝等沉淀出来。
步骤d)中,过滤时物料的温度要保证在70—75℃。
步骤e)中,浓缩后物料的比重控制在1.38-1.40之间。
步骤f)中,烘干的温度控制在50-55℃。
步骤b)中,碳酸镁的细度应大于200目,保证其能够与硫酸完全反应。
步骤d)中,加入的碳酸镁纯度应>99.0%;
步骤e)中,所得的母液返回步骤a)用于萃余酸脱镁渣的溶解。
步骤c)中,不溶性杂质主要为含磷的盐类,可用作复合肥的原料。
该发明中将萃余酸脱镁渣溶于热水可降低后序浓缩过程蒸汽的消耗;通过添加苦土粉于含大量硫酸的溶液中,可以对硫酸进行中和并生成硫酸镁,还可降低生产成本;通过添加混合沉淀剂可以有效去除硫酸镁渣带入的铁、铝、磷,保证产品质量;在除杂后调节pH值时加入高纯的碳酸镁可保证在后续的环节不引入新的杂质,最终可得到饲料级的产品,生产成本明显低于其他方法。
与硫酸法生产技术相比,本专利采用萃余酸脱镁渣为原料,原料本身就含有硫酸镁,即可解决废渣处置的环保问题,又可对废渣中的硫酸镁和硫酸进行利用,是一种一举多得的方法。其生产成本可远远低于其他方法。在除杂过程所得滤渣为含磷的盐,可用于复合肥的生产,做到了物尽其用。
本发明通过添加沉淀剂硫酸于萃余酸中,由于加入的硫酸具有强吸水性,会把溶液中的水夺取掉一部分,因此更有利于硫酸镁结晶水化合物向沉淀析出反应方向进行,硫酸便与萃余酸中镁离子形成硫酸镁结晶水化合物析出,萃余酸中的铁离子、铝离子也会随之部份析出。在该条件下镁的析出是以硫酸盐的形式存在,不会对萃余酸中的磷造成损失,只有部份附着在结晶表面的磷酸会随分离过程被带走,因此在后序的纯化过程需要将这部份磷分离出来,本发明采用的沉淀剂,能够将萃余酸除镁过程伴随硫酸镁结晶析出的铁、铝杂质除去,经测试产品质量完全达到饲料级硫酸镁的指标要求。因此本发明既对萃余酸进行了镁的脱除,也对副产的硫酸镁进行了综合利用。
实施例1
取2500g磷酸P2O5为46%,置于烧杯中,按照萃与硫酸质量比1:1.2,向烧杯中缓慢加入75wt%硫磷混酸溶液3000g,80℃下搅拌反应180min;反应结束后固液分离取滤液,得到磷酸P2O5浓度为25wt%,镁脱出率达到75%,磷回收率达到85%,硫磷混酸品质流动性好,颜色透亮。
实施例2
取2500g磷酸P2O5为46%,置于烧杯中,按照萃余酸与硫酸质量比1:1.5,向烧杯中缓慢加入75wt%硫磷混酸溶液3000g,80℃下搅拌反应180min;反应结束后固液分离取滤液,得到磷酸P2O5浓度为22wt%,镁脱出率达到80%,磷回收率达到90%,硫磷混酸品质流动性好,颜色透亮。
实施例3
取2500g磷酸P2O5为46%,置于烧杯中,按照萃余酸与硫酸质量比1:2.0,向烧杯中缓慢加入75wt%硫磷混酸溶液5000g,80℃下搅拌反应180min;反应结束后固液分离取滤液,得到磷酸P2O5浓度为20wt%,镁脱出率达到90%,磷回收率达到98%,硫磷混酸品质流动性好,颜色透亮。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
S1、将萃余酸脱镁渣按一定比例溶于热水中;
S2、向步骤S1的溶液中加入中和剂,将溶液的pH值调整至1.5;
S3、向步骤S2的物料中虽入混合沉淀剂,将溶液的PH值调整到合理的范围,待反应完全后,过滤除去不溶性杂质;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸镁,将溶液的pH值调整至4.0,待反应完全后,过滤除去不溶性杂质;
S5、将步骤S4所得滤液进行真空浓缩,冷却结晶得到七水硫酸镁,过滤分离得到七水硫酸镁半成品;
S6、将步骤S5所得七水硫酸镁进烘干即得饲料级硫酸镁产品。
2.根据权利要求1所述的一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:步骤S1中,所述热水温度为75℃。
3.根据权利要求1所述的一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:步骤S2中,所述中和剂为含氧化镁85%以上的苦土粉。
4.根据权利要求1所述的一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:步骤S3中,所述混合沉淀剂为自研沉淀剂,能够将溶液中的磷、铁、铝沉淀出来。
5.根据权利要求1所述的一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:步骤S4中,过滤时物料的温度要保证在70—75℃。
6.根据权利要求1所述的一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:步骤S5中,浓缩后物料的比重控制在1.38-1.40之间。
7.根据权利要求1所述的一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:步骤S6中,烘干的温度控制在50-55℃。
8.根据权利要求3所述的一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:步骤S2中,碳酸镁的细度应大于200目,保证其能够与硫酸完全反应。
9.根据权利要求1所述的一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:步骤S4中,加入的碳酸镁纯度应>99.0%。
10.根据权利要求1所述的一种萃余酸脱镁渣生产饲料级硫酸镁的方法,其特征在于:步骤S5中,所得的母液返回步骤S1用于萃余酸脱镁渣的溶解。
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