RU2192297C1 - Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита - Google Patents
Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2192297C1 RU2192297C1 RU2001128698/12A RU2001128698A RU2192297C1 RU 2192297 C1 RU2192297 C1 RU 2192297C1 RU 2001128698/12 A RU2001128698/12 A RU 2001128698/12A RU 2001128698 A RU2001128698 A RU 2001128698A RU 2192297 C1 RU2192297 C1 RU 2192297C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- arsenic
- reaction mass
- oxide
- lewisite
- reaction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической технологии, в частности к переработке и производству мышьяксодержащих соединений. Способ переработки реакционных масс, получаемых в процессе детоксикации люизита, включает стадии их упаривания с последующим осаждением мышьяка в форме оксида путем последовательного добавления растворов соляной и серной кислот. Оптимальные условия процесса осаждения: соляная кислота вводится в количестве, необходимом для обеспечения конечной кислотности реакции рН 7, серная кислота вводится в количестве, необходимом для обеспечения конечной кислотности среды рН 1-5, конечная стадия процесса осаждения оксида мышьяка проводится при температуре, меньшей или равной 25oС. Изобретение позволяет получать оксид мышьяка из реакционной массы по простой схеме процесса. 2 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области получения материалов для народного хозяйства, в частности оксида мышьяка (III), являющегося исходным веществом для синтеза различных мышьяксодержащих соединений. Сырьевой базой для получения оксида мышьяка служит реакционная масса, получаемая при детоксикации мышьяксодержащего отравляющего вещества кожно-нарывного действия - люизита. В состав реакционной массы входят арсенит и хлорид натрия, избыток щелочи, шлам, вода и другие компоненты.
Известен способ переработки реакционной массы путем проведения электролиза с получением металлического мышьяка [см. Федоров В.А. и др. Рос. хим. Ж. (Ж. Рос. хим. о-ва им. Д.И. Менделеева), 1994, т. 38, 2, с.25-33].
Недостатком способа является сложность технического оформления стадии электролиза из-за образования на электродах высокотоксичных и взрывоопасных соединений: арсина, хлора, водорода, кислорода.
Известен способ упаривания реакционных масс с получением смеси солей арсенита и хлорида натрия [см. Русанов В.М. и др. Материалы первого Удмуртского семинара по проблемам уничтожения химического оружия. - Ижевск, 1994, с.119-120].
Однако в данном случае полученный продукт обладает высокой токсичностью, что усложняет процесс его хранения.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ обработки реакционной массы (полученной методом детоксикации люизита раствором гидроксида натрия) раствором серной кислоты с последующим осаждением мышьяка в форме сульфида мышьяка сульфидом натрия при рН среды 1-4, температурах 15-50oС и времени взаимодействия 10-60 минут [см. Патент РФ. 2099116, МПК A 62 D 3/00]. Полученный осадок сульфида мышьяка направляется на хранение.
Недостатком способа является получение продукта As2S3, который не используется в прямом назначении в народном хозяйстве и должен впоследствии дополнительными химическими процессами переведен в другие промышленно полезные соединения, например оксид мышьяка (III) или металлический мышьяк.
Изобретение направлено на получение наиболее широко используемого продукта, оксида мышьяка (III), ежегодная потребность в котором на отечественном и мировом рынках чрезвычайно высока и с каждым годом возрастает.
Поставленная задача решается тем, что в способе переработки реакционной массы, образующейся в процессе детоксикации люизита, включающем добавление в массу растворов серной кислоты и осадителя, приводящих к образованию труднорастворимого соединения мышьяка в кислой среде, с его последующим фильтрованием, промывкой и сушкой согласно решению для выделения из реакционной массы мышьяка в форме оксида мышьяка (III) реакционную массу концентрируют упариванием, в качестве осадителя используют раствор соляной кислоты, который добавляют перед добавлением серной кислоты.
Соляную кислоту вводят в количестве, необходимом для обеспечения конечной кислотности реакции рН 7, а серную кислоту вводят в количестве, необходимом для обеспечения конечной кислотности реакции среды рН 1-5.
Конечную стадию процесса осаждения оксида мышьяка проводят при температуре, менее или равной 25oС.
Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что реакционную массу, полученную после детоксикации люизита гидроксидом натрия отделяют от нерастворимой части путем фильтрования, подвергают процессу упаривания для удаления примерно 40% избыточной воды, а далее при перемешивании обрабатывают раствором соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации избытка щелочи, и перевода арсенита натрия в мышьяковистый ангидрид по реакции
.
.
К полученному нейтральному по кислотности раствору добавляют 60% раствор серной кислоты до рН раствора, равного 1-5. Этот процесс подкисления раствором серной кислоты проводится не только для создания кислой среды, но и для предотвращения образования растворимого хлорида мышьяка. Полученный осадок выдерживают в реакторе в течение часа при температуре окружающей среды (≤25oС), отфильтровывают, промывают, сушат и направляют после анализа на содержание основного вещества и примесей на получение мышьяксодержащих соединений и материалов. В фильтрате остаются следовые количества мышьяксодержащих продуктов реакции.
Пример. Реакционную массу весом 200 кг подвергают процессу фильтрования для отделения смолообразных продуктов (шламов), образующихся в процессе хранения люизита, и направляют в выпарной аппарат, где при кипячении удаляется ≈40% избыточной воды. Концентрированный раствор перекачивают в реактор с мешалкой и рубашкой, в котором при перемешивании обрабатывают реактивной соляной кислотой (ρ = 1,19 г/см3; С=37 мас.% HCl) в количестве ≈50 кг, необходимом для нейтрализации избыточной щелочи и перевода арсенита натрия в мышьяковистый ангидрид. Добавление соляной кислоты проводят до достижения рН 7. Далее в реактор добавляют 60% раствор серной кислоты до достижения рН 1-5. Полученный осадок оксида мышьяка (III) выдерживают в реакторе в течение одного часа при постепенном понижении температуры, путем подачи хладагента в рубашку, вплоть до температуры окружающей среды (≤25oС), с целью максимального понижения растворимости As2O3. Выпавшие кристаллы массой ≈ 11 кг отделяют на барабанном вакуум-фильтре, промывают и сушат. Полученный продукт содержит не менее 98% основного вещества.
К фильтрату после отделения и промывки осадка добавляют щелочь до рН среды, равного 10, и подвергают процессу упаривания для удаления большей части воды (до 90%), что приводит к кристаллизации ≈ 21 кг хлорида натрия. Соль отделяют на фильтре и после промывки холодным раствором 5% HCl направляется на хранение. Остаточную часть фильтрата, содержащего некоторое количество As2O3 (за счет собственной растворимости в воде) направляют в емкость, в которой готовится 60% раствор серной кислоты, которая используется в следующем цикле осаждения оксида мышьяка. Тем самым создается замкнутый технологический цикл.
Предложенный способ утилизации реакционной массы обладает следующими достоинствами:
1) практически полным превращением мышьяксодержащей части реакционной массы в оксид мышьяка (III);
2) возможностью коммерческой реализации конечных (оксида мышьяка (III), шлаков, фильтрата) продуктов процесса.
1) практически полным превращением мышьяксодержащей части реакционной массы в оксид мышьяка (III);
2) возможностью коммерческой реализации конечных (оксида мышьяка (III), шлаков, фильтрата) продуктов процесса.
Таким образом, предлагаемый способ утилизации реакционных масс, образующихся в результате щелочного гидролиза люизита, является более экономичным, позволяет при наименьших затратах получать полезные мышьяксодержащие соединения, пригодные к реализации и длительному хранению.
Claims (3)
1. Способ переработки реакционной массы, образующейся в процессе детоксикации люизита, включающий добавление в массу растворов серной кислоты и осадителя, приводящих к образованию труднорастворимого соединения мышьяка в кислой среде, с его последующим фильтрованием, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что для выделения из реакционной массы мышьяка в форме оксида мышьяка (III) реакционную массу концентрируют упариванием, в качестве осадителя используют раствор соляной кислоты, который вводят перед добавлением раствора серной кислоты.
2. Способ переработки реакционной массы по п. 1, отличающийся тем, что соляную кислоту вводят в количестве, необходимом для обеспечения конечной кислотности реакции рН= 7, а серную кислоту вводят в количестве, необходимом для обеспечения конечной кислотности реакции среды рН= 1-5.
3. Способ переработки реакционной массы по п. 1, отличающийся тем, что конечную стадию процесса осаждения оксида мышьяка проводят при температуре, меньшей или равной 25oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001128698/12A RU2192297C1 (ru) | 2001-10-25 | 2001-10-25 | Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001128698/12A RU2192297C1 (ru) | 2001-10-25 | 2001-10-25 | Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2192297C1 true RU2192297C1 (ru) | 2002-11-10 |
Family
ID=20253917
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001128698/12A RU2192297C1 (ru) | 2001-10-25 | 2001-10-25 | Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2192297C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2513846C1 (ru) * | 2012-12-25 | 2014-04-20 | Александр Михайлович Ченцов | Способ переработки арсенита натрия гидролизного в товарную продукцию |
-
2001
- 2001-10-25 RU RU2001128698/12A patent/RU2192297C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2513846C1 (ru) * | 2012-12-25 | 2014-04-20 | Александр Михайлович Ченцов | Способ переработки арсенита натрия гидролизного в товарную продукцию |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FR2523114A1 (fr) | Procede de fabrication de sulfate de potassium a partir de solutions contenant du chlorure de magnesium et de chlorure de potassium | |
CN111333519A (zh) | 草甘膦母液综合处理和资源化回收利用的方法 | |
US4070260A (en) | Process of sulfuric acid leaching silicated zinc ores | |
US3998878A (en) | Selectively separating oxalic, tartaric, glyoxylic and erythronic acids from aqueous solutions containing the same | |
CN113511662A (zh) | 一种含硫酸钠废盐的提纯方法 | |
RU2192297C1 (ru) | Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита | |
CN1097578C (zh) | 高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺 | |
CZ293993B6 (cs) | Způsob přípravy v podstatě bezvodého chloridu hořečnatého | |
KR20010089951A (ko) | 염화동 폐액으로부터 황산동 및 염화칼슘의 동시제조방법 | |
JPH0733244B2 (ja) | リン酸二水素カリウムの製造方法 | |
CN110606610B (zh) | 一种氨法循环处理金属氯化盐废液的方法 | |
US2398743A (en) | Recovery of magnesium compounds | |
RU2359725C1 (ru) | Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита | |
US2531182A (en) | Process for the manufacture of boric acid | |
US5393503A (en) | Process for making chromic acid | |
CN1239721C (zh) | 含砷物料的处理方法 | |
RU2198707C1 (ru) | Способ переработки продуктов детоксикации люизита | |
CN112279276B (zh) | 一种工业副产钾盐农用无害化处理工艺 | |
RU2527271C1 (ru) | Способ синтеза 1,6-гексаметилендиамин-n, n'-диянтарной кислоты | |
CN112479916B (zh) | N-月桂酰甘氨酸或其盐的生产方法 | |
RU2025515C1 (ru) | Способ приготовления органического реагента | |
SU1733379A1 (ru) | Способ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа | |
RU2352526C2 (ru) | Способ получения моногидрата гидроксида лития | |
US2918484A (en) | Production of neutral salts of aluminum with water-soluble organic acids | |
US3814685A (en) | Removal of mercury from mercury cathode sludge |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20031026 |