CN113072047A - 一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，包括以下步骤：A)将氢氧化钾和磷酸二氢钾母液混合，进行中和反应，得到不含磷酸盐沉淀的混合溶液；B)在所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液中加入磷酸，进行化学沉淀，得到含磷酸二氢钾沉淀的料浆，分离得到磷酸二氢钾沉淀和磷酸二氢钾母液，所述磷酸二氢钾母液返回步骤A)循环使用。本发明是在化学反应中沉淀析出磷酸二氢钾晶体，不会产生晶垢，且产品品质稳定易控，从根本上解决了传统冷却结晶工艺固有的问题，可以满足大规模连续生产的要求。本发明采用化学沉淀(结晶)法，通过控制磷酸的加入即可在反应温度下得到沉淀(结晶)产品，不需要进行冷却降温操作，显著降低了系统能耗。

Description

一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，尤其涉及一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺。
背景技术
目前在磷酸二氢钾的生产上应用最广泛的方法是“热法磷酸或净化磷酸—氢氧化钾”中和法。图1所示即为现有中和法生产磷酸二氢钾的工艺流程，该工艺是将氢氧化钾和磷酸进行中和，中和产物经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥后即得成品，结晶母液返回浓缩工段回用。该方法虽操作简单，但由于采用冷却结晶，就存在冷热流体间壁换热的界面，在界面上磷酸二氢钾晶体总是优先析出、并粘附在界面上形成晶垢，增加了热阻、造成换热效率低和清理困难的问题。这也导致该工艺的生产连续性差、装置规模普遍偏小。
在专利CN106744764A中提出了一种生产磷酸二氢钾的方法，通过将饲料级磷酸氢钙先和工业级磷酸进行预分解反应，再加入硫酸氢钾进行复分解反应，过滤出硫酸钙和滤液，对滤液进行净化处理后浓缩冷却结晶，制备出磷酸二氢钾产品。
在中国专利CN107188146A中公布了一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺，首先磷酸氢钙、磷酸、硫酸钾三者反应，用硫酸调PH值到3～4，分离石膏将剩下的母液加热，加入过量硫酸，并加热得到磷酸二氢钾浓溶液和淤渣，磷酸二氢钾浓溶液经过冷却析出磷酸二氢钾结晶，剩余的液体再冷却结晶后进行二次结晶去除杂质，工艺简单，其生产的产物均可回收利用。
上述专利中，制备得到磷酸二氢钾的操作单元均是使用的冷却结晶工艺，因而就都会存在晶垢以及换热效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，本发明中采用化学沉淀(结晶)工艺，从根本上解决了传统冷却结晶工艺中固有的会形成晶垢及形成晶垢所带来的冷却效果变差和冷却时间增长，以及生产连续性差等问题，同时本发明将化学反应放热用于蒸发水分，降低了工艺能耗，且操作简单，无废液排放，产品质量稳定可控，且适合大规模连续生产。
本发明提供了一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，包括以下步骤：
A)将氢氧化钾和磷酸二氢钾母液混合，进行中和反应，得到不含磷酸盐沉淀的混合溶液；
B)在所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液中加入磷酸，进行化学沉淀，得到含磷酸二氢钾沉淀的料浆，分离得到磷酸二氢钾沉淀和磷酸二氢钾母液，所述磷酸二氢钾母液返回步骤A)循环使用。
优选的，所述步骤A)中，混合溶液中的钾和磷以K2O和P2O5计的摩尔比为(1.1～3)：1。
优选的，所述步骤A)中，混合溶液的比重为1.30～1.78t/m3。
优选的，通过浓缩使所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液的比重为1.30～1.78t/m3。
优选的，所述步骤B)中，含磷酸二氢钾沉淀的料浆中的钾和磷以K2O和P2O5计的摩尔比为1：1。
优选的，所述步骤B)中，不需要外加热量或降温。
本发明提供一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，包括以下步骤：A)将氢氧化钾和磷酸二氢钾母液混合，进行中和反应，得到不含磷酸盐沉淀的混合溶液；B)在所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液中加入磷酸，进行化学沉淀，得到含磷酸二氢钾沉淀的料浆，分离得到磷酸二氢钾沉淀和磷酸二氢钾母液，所述磷酸二氢钾母液返回步骤A)循环使用。本发明利用磷酸氢二钾、磷酸三钾在相同温度下的溶解度远远大于磷酸二氢钾，提供了一种利用化学沉淀(结晶)工艺制备磷酸二氢钾的方法。
本发明与现有技术相比，其优点在：
1、本发明是在化学反应中沉淀析出磷酸二氢钾晶体，不会产生晶垢，且产品品质稳定易控，从根本上解决了传统冷却结晶工艺固有的问题，可以满足大规模连续生产的要求。
2、本发明采用化学沉淀(结晶)法，通过控制磷酸的加入即可在反应温度下得到沉淀(结晶)产品，不需要进行冷却降温操作，显著降低了系统能耗。并且，磷酸与浓缩液混合为放热反应，磷酸二氢钾沉淀(结晶)也为放热反应，故而在化学沉淀(结晶)的过程中，是沉淀(结晶)与浓缩同时进行的，减少了系统的热量消耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为现有的中和法生产磷酸二氢钾的工艺流程；
图2为本发明中磷酸二氢钾的生产工艺流程。
具体实施方式
本发明提供了一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，包括以下步骤：
A)将氢氧化钾和磷酸二氢钾母液混合，进行中和反应，得到不含磷酸盐沉淀的混合溶液；
B)在所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液中加入磷酸，进行化学沉淀，得到含磷酸二氢钾沉淀的料浆，分离得到磷酸二氢钾沉淀和磷酸二氢钾母液，所述磷酸二氢钾母液返回步骤A)循环使用。
本发明首先将氢氧化钾与工业磷酸混合，进行中和反应，随着反应的进行，会产生磷酸二氢钾母液，本发明优选将所述磷酸二氢钾母液补加进来，循环使用，且后续不用在该步骤中再补加磷酸。
在该步骤中，发生以下反应：
OH-+H3PO4→H2PO4-+H2O
OH-+H2PO4-→HPO4 2-+H2O
OH-+HPO4 2-→PO4 3-+H2O。
在本发明中，所述中和反应后得到的不含磷酸盐沉淀的混合溶液中，钾和磷的摩尔比折合成K2O与P2O5的摩尔比为(1.1～3)：1，优选为(1.5～2.5)：1，如1.3：1，1.5：1，1.8：1，2.0：1，2.3：1，2.5：1，3.0：1，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。在本发明中，所述得到的混合溶液中，可能存在的成分有磷酸二氢钾、磷酸三钾和磷酸氢二钾中的一种或几种，本发明保证混合溶液在进行化学沉淀(结晶)的步骤之前为溶液状态，才能够进行化学沉淀(结晶)，获得磷酸二氢钾。
在本发明中，所述中和反应在室温条件下进行，反应过程中不进行额外的加热或冷却，但由于中和反应放热，因此，中和体系自身携带一定的热量，经测量，本发明中所述中和反应体系的温度优选为50～110℃，更优选为60～100℃，如50℃，55℃，60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃，90℃，95℃，100℃，105℃，110℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述中和反应的时间优选为0.5～2小时，更优选为1.0～1.5小时。
本发明混合溶液的比重为1.30～1.78t/m3，如受限于原料而不能达到，可以通过浓缩来满足后续化学结晶的需求，得到未出现磷酸钾盐沉淀的浓缩混合溶液。
本发明将混合溶液或者浓缩混合溶液中加入磷酸，进行化学沉淀(结晶)。
在本发明中，该步骤发生如下反应：
2PO4 3-+H3PO4→3HPO4 2-
HPO4 2-+H3PO4→2H2PO4-。
本发明在该步骤中添加磷酸，调节滤液中的磷钾比例，满足形成磷酸二氢钾的条件，因其具有更低的溶度积常数(而不是过饱和度)而从溶液中均匀沉淀(结晶)析出，实现化学沉淀(结晶)并得到本发明的产品磷酸二氢钾。
在本发明中，加入磷酸后得到的料浆中，钾和磷的摩尔比折合成K2O与P2O5的摩尔比为1：1。
在本发明中，所述化学沉淀(结晶)过程中不需要外加热量或额外进行降温，进行化学沉淀(结晶)时体系的温度维持在80～105℃，为体系自身携带的热量。
本发明采用化学沉淀(结晶)法，通过控制磷酸的加入即可在反应温度下得到沉淀(结晶)产品，不需要进行冷却降温操作，显著降低了系统能耗。并且，磷酸与浓缩液混合为放热反应，磷酸二氢钾沉淀(结晶)也为放热反应，故而在化学沉淀(结晶)的过程中，是沉淀(结晶)与浓缩同时进行的，减少了系统的热量消耗。
经过化学沉淀(结晶)，析出磷酸二氢钾沉淀(晶体)，经过分离之后，得到磷酸二氢钾沉淀(晶体)和磷酸二氢钾母液，所述磷酸二氢钾沉淀(晶体)进行干燥，得到产品，磷酸二氢钾母液返回中和反应步骤，循环生产。
本发明提供一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，包括以下步骤：A)将氢氧化钾和磷酸二氢钾母液混合，进行中和反应，得到不含磷酸盐沉淀的混合溶液；B)在所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液中加入磷酸，进行化学沉淀，得到含磷酸二氢钾沉淀的料浆，分离得到磷酸二氢钾沉淀和磷酸二氢钾母液，所述磷酸二氢钾母液返回步骤A)循环使用。本发明利用磷酸氢二钾、磷酸三钾在相同温度下的溶解度远远大于磷酸二氢钾，提供了一种利用化学沉淀(结晶)工艺制备磷酸二氢钾的方法。
本发明与现有技术相比，其优点在：
1、本发明是在化学反应中沉淀析出磷酸二氢钾晶体，不会产生晶垢，且产品品质稳定易控，从根本上解决了传统冷却结晶工艺固有的问题，可以满足大规模连续生产的要求。
2、本发明采用化学沉淀(结晶)法，通过控制磷酸的加入即可在反应温度下得到沉淀(结晶)产品，不需要进行冷却降温操作，显著降低了系统能耗。并且，磷酸与浓缩液混合为放热反应，磷酸二氢钾沉淀(结晶)也为放热反应，故而在化学沉淀(结晶)的过程中，是沉淀(结晶)与浓缩同时进行的，减少了系统的热量消耗。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将700kg 58％的氢氧化钾溶液与278kg 85％的工业级磷酸在反应釜中混合均匀(K2O和P2O5的摩尔比为3:1)，混合溶液比重为1.45-1.50t/m3，反应过程中体系温度为80-90℃，反应时间0.5h；再加入556kg工业级磷酸与混合溶液进行化学沉淀，加入速率60kg/h，沉淀过程中体系温度80-85℃，搅拌速度为100-200r/min，磷酸加入完毕后，过滤、干燥得到582kg磷酸二氢钾产品和758kg母液，母液返回到反应釜中，进行循环操作；产品中磷酸二氢钾含量为99.85％，符合HG/T 4511-2013工业磷酸二氢钾技术要求优等品指标。
实施例2
将758kg实施例1中的母液与255kg氢氧化钾在反应釜中混合均匀(K2O和P2O5的摩尔比为3:1)，混合溶液比重为1.45-1.50t/m3，反应过程中体系温度为80-90℃，反应时间0.5h；再加入525kg工业级磷酸与混合溶液进行化学沉淀，加入速率60kg/h，沉淀过程中体系温度80-85℃，搅拌速度为100-200r/min，磷酸加入完毕后，过滤、干燥得到558kg磷酸二氢钾产品和848kg母液，母液返回到反应釜中，进行循环操作；产品中磷酸二氢钾含量为99.93％，符合HG/T 4511-2013工业磷酸二氢钾技术要求优等品指标。
实施例3
将1030kg 20％的氢氧化钾溶液与384kg 85％的工业级磷酸在反应釜中混合均匀(K2O和P2O5的摩尔比为1.1:1)，混合溶液比重为1.20-1.25t/m3，反应过程中体系温度为80-90℃，反应时间0.5h；将混合溶液进行蒸发浓缩，浓缩温度80-85℃，浓缩终点比重为1.30-1.35t/m3；再加入40kg工业级磷酸与滤液进行化学沉淀，加入速率60kg/h，沉淀过程中体系温度80-85℃，搅拌速度为100-200r/min，磷酸加入完毕后，过滤、干燥得到44kg磷酸二氢钾产品和916kg母液，母液返回到反应釜中，进行循环操作；产品中磷酸二氢钾含量为99.86％，符合HG/T 4511-2013工业磷酸二氢钾技术要求优等品指标。
实施例4
将实施例3的母液916kg与90kg 20％的氢氧化钾溶液在反应釜中混合均匀(K2O和P2O5的摩尔比为1.1:1)，混合溶液比重为1.20-1.25t/m3，反应过程中体系温度为80-90℃，反应时间0.5h；将混合溶液进行蒸发浓缩，浓缩温度80-85℃，浓缩终点比重为1.30-1.35t/m3；再加入38kg工业级磷酸与滤液进行化学沉淀，加入速率60kg/h，沉淀过程中体系温度80-85℃，搅拌速度为100-200r/min，磷酸加入完毕后，过滤、干燥得到30kg磷酸二氢钾产品和936kg母液，母液返回到反应釜中，进行循环操作；产品中磷酸二氢钾含量为99.92％，符合HG/T 4511-2013工业磷酸二氢钾技术要求优等品指标。
实施例5
将844kg 48％的氢氧化钾溶液与418kg 85％的工业级磷酸在反应釜中混合均匀(K2O和P2O5的摩尔比为2:1)，混合溶液比重为1.48-1.50t/m3，反应过程中体系温度为80-90℃，反应时间0.5h，将混合溶液进行蒸发浓缩，浓缩温度80-85℃，浓缩至比重1.75-1.78t/m3；再加入418kg工业级磷酸与混合溶液进行化学沉淀，加入速率60kg/h，沉淀过程中体系温度80-85℃，搅拌速度为100-200r/min，磷酸加入完毕后，过滤、干燥得到730kg磷酸二氢钾产品和354kg母液，母液返回到反应釜中，进行循环操作；产品中磷酸二氢钾含量为99.77％，符合HG/T 4511-2013工业磷酸二氢钾技术要求优等品指标。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，包括以下步骤：
A)将氢氧化钾和磷酸二氢钾母液混合，进行中和反应，得到不含磷酸盐沉淀的混合溶液；
B)在所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液中加入磷酸，进行化学沉淀，得到含磷酸二氢钾沉淀的料浆，分离得到磷酸二氢钾沉淀和磷酸二氢钾母液，所述磷酸二氢钾母液返回步骤A)循环使用。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤A)中，混合溶液中的钾和磷以K2O和P2O5计的摩尔比为(1.1～3)：1。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤A)中，混合溶液的比重为1.30～1.78t/m3。
4.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，通过浓缩使所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液的比重为1.30～1.78t/m3。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤B)中，含磷酸二氢钾沉淀的料浆中的钾和磷以K2O和P2O5计的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤B)中，不需要外加热量或降温。
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