CN101891171A - 一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种食品级的无水磷酸氢二钠的制备方法，步骤是：(1)将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中过滤备用；(2)向反应器中依次投入去离子水、磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)的溶液；当体系的pH值为9-9.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；(3)将该反应液加入浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，将所得到的无色晶体自然阴干后待用；(4)将结晶物放入电加热的烘干器中，至烘干器中无水分烘出，即可包装市售。本发明通过对食品级的无水磷酸氢二钠的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物磷酸、氢氧化钠的最佳反应配比，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法。
背景技术
食品级无水磷酸氢二钠是一种白色粉末，用作软水剂、织物增重剂、防火剂，并用于釉药、焊药、医药、颜料、食品工业及制取其它磷酸盐，并可以配制pH缓冲剂；还可以此为原料生产各种补充磷元素的食品及药品。在食品加工中用作品质改良剂、乳化剂、营养强化剂、发酵助剂以及黏结剂。
但现有工艺制备的食品级无水磷酸氢二钠工艺较为复杂，更主要的是产率低下，影响了食品级无水磷酸氢二钠的广泛使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、收率高的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
一种食品级的无水磷酸氢二钠的制备方法，制备方法的步骤是：
(1)溶料：将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，静置过夜，过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中，依次投入去离子水、磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液；通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的pH值，当体系的pH值为9-9.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜，然后将该反应液加入浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后待用；
(4)脱水：将在步骤(3)中得到的结晶物放入电加热的烘干器中，始终保持烘干器内温度在100摄氏度以上，至烘干器中无水分烘出，即可包装市售。
而且，所述磷酸∶氢氧化钠的重量份数比为7∶5。
而且，所述磷酸、氢氧化钠溶液的浓度分别为40％、30％。
而且，所述氢氧化钠为试剂二级产品。
本发明的优点和有益效果为：
本发明通过对食品级的无水磷酸氢二钠的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物磷酸、氢氧化钠的最佳反应配比，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限制性的，不能以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，制备步骤为：
(1)溶料：将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜，第二天将此溶液过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中，依次投入1000毫升去离子水、700克磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液；当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，这时可通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的pH值，当体系的pH值为9时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟。
(3)浓缩：将反应液静置过夜，然后将该反应液加入2000毫升的浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后待用；
(4)脱水：将在步骤(3)中得到的结晶物放入电加热的烘干器中，通过调节温度，始终保持烘干器内温度在100摄氏度以上，至烘干器中无水分烘出，快速将产品移出，以防产品再度吸水，然后取少量样品化验合格后，即可包装市售。
实施例2：
(1)溶料：将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜，第二天将此溶液过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中，依次投入1000毫升去离子水、700克磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，这时可通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的pH值，当体系的pH值为9.2时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜，然后将该反应液加入2000毫升的浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后待用；
(4)脱水：将在步骤(3)中得到的结晶放入电加热的烘干器中，通过调节温度，始终保持烘干器内温度在100摄氏度以上，至烘干器中无水分烘出，快速将产品移出，以防产品再度吸水；然后取少量样品化验合格后，即可包装市售。
实施例3：
(1)溶料：将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜，第二天将此溶液过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中，依次投入1000毫升去离子水、700克磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，这时可通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的pH值，当体系的pH值为9.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜，然后将该反应液加入2000毫升的浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后待用；
(4)脱水：将在步骤(3)中得到的结晶物放入电加热的烘干器中，通过调节温度，始终保持烘干器内温度在100摄氏度以上，至烘干器中无水分烘出，快速将产品移出，以防产品再度吸水；然后取少量样品化验合格后，即可包装市售。
Claims (4)
1.一种食品级的无水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
(1)溶料：将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，静置过夜，过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中，依次投入去离子水、磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液；通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的pH值，当体系的pH值为9-9.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜，然后将该反应液加入浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后待用；
(4)脱水：将在步骤(3)中得到的结晶物放入电加热的烘干器中，始终保持烘干器内温度在100摄氏度以上，至烘干器中无水分烘出，即可包装市售。
2.根据权利要求1所述的食品级的无水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：所述磷酸∶氢氧化钠的重量份数比为7∶5。
3.根据权利要求1所述的食品级的无水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：所述磷酸、氢氧化钠溶液的浓度分别为40％、30％。
4.根据权利要求1所述的食品级的无水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠为试剂二级产品。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
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Application publication date: 20101124 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |