CN102558060A - 一种咪唑烷的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种咪唑烷的制备工艺，采用将水溶剂、纯度为98%的十六烷基三甲基溴化铵催化剂、纯度为99%的乙二胺、浓度为98%的硫酸、质量含量90%的硝基胍、浓度含量20%氨水按一定重量比进行备份，然后按以下工序制得咪唑烷：将水加入反应釜中，投入十六烷基三甲基溴化铵催化剂，溶解后，接着加入乙二胺，用浓硫酸调节PH值，同时控制温度低于80℃，然后加入硝基胍，用氨水调节PH值到8-8.5间，制备咪唑烷。本发明选用十六烷基三甲基溴化铵作为催化剂，提高了主反应速度，降低了由于硝基胍分解对产品收率的影响；产品摩尔收率高，可达87.2%；产品含量≥99.0%。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体是一种咪唑烷的制备工艺。
背景技术
咪唑烷又称2-硝基亚氨基咪唑烷，纯品为白色针状结晶，溶点216-218℃。微溶于水、乙醇、丙酮、溶于热水、不溶于乙醚、易溶于冷碱溶液。 用于烟碱类农药吡虫啉的中间体。目前的制备工艺会产生含氯化钠、氯化铵、硫酸铵、硫酸钠的废水，同时产品的收率低。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种咪唑烷的制备工艺，具体是一种提高产品咪唑烷收率，解决三废的咪唑烷的制备工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种咪唑烷的制备工艺，其特征在于：将水溶剂、纯度为98%的十六烷基三甲基溴化铵催化剂、纯度为99%的乙二胺、浓度为98%的硫酸、质量含量90%的硝基胍、浓度含量20%氨水按重量比为：1.5：0.01：1:1.5-1.7：3.54-3.72:0.75-0.80进行备份，然后按以下工序制得咪唑烷：将水加入反应釜中，投入十六烷基三甲基溴化铵催化剂，溶解后，接着加入乙二胺，用浓硫酸调节PH值到2-3间，同时控制温度低于80℃，然后加入硝基胍，用氨水调节PH值到8-8.5间，在80-85℃反应1.5-3.5小时，制备咪唑烷。
本发明的优点在于：
1、选用十六烷基三甲基溴化铵作为催化剂，提高了主反应速度，降低了由于硝基胍分解对产品收率的影响；
2、用硫酸及氨调节反应液的PH值；
3、确定了最优的反应温度、总水量工艺条件，保证了反应的质量。
4、废水中硫酸铵可经多效蒸发回收，产生的氨气经硫酸吸收处理，对环境较友好；
5、产品摩尔收率高，可达87.2%；
6、产品含量≥99.0%。
具体实施方式
对比实施例1：
原工艺：
在6300升搪瓷反应釜中加入675公斤水、搅拌溶解后，滴加入乙二胺：450公斤，然后在水冷却下，滴加入浓硫酸1593公斤，控制反应温度小于80℃，大于70℃下，将反应液PH值调节到2-3间，然后加入硝基胍：1593公斤，用氨水340公斤调节PH值到8-8.5，在80-85℃间反应2小时，反应完毕，冷却到30-40℃，离心过滤，产品用水洗涤，烘干，得到产品咪唑烷：731公斤，含量：98.3%，外观：淡黄色，摩尔收率：75.0%。回收离心过滤的母液，经多效蒸发回收硫酸铵；反应中产生的氨，用20%硫酸吸收处理。
本发明的工艺：
在6300升搪瓷反应釜中加入675公斤水、十六烷基三甲基溴化铵：4.5公斤，搅拌溶解后，滴加入乙二胺：450公斤，然后在水冷却下，滴加入浓硫酸1593公斤，控制反应温度78℃下，将反应液PH值调节到2-3间，然后加入硝基胍：1593公斤，用氨水340公斤调节PH值到8-8.5，在80-85℃间反应2小时，反应完毕，冷却到30-40℃，离心过滤，产品用水洗涤，烘干，得到产品咪唑烷：815公斤，含量：99.2%，外观：淡黄色，摩尔收率：83.6%。回收离心过滤的母液，经多效蒸发回收硫酸铵；反应中产生的氨，用20%硫酸吸收处理。
对比实施例2：
原工艺：
在6300升搪瓷反应釜中加入675公斤水、搅拌溶解后，滴加入乙二胺：450公斤，然后在水冷却下，滴加入浓硫酸1672公斤，控制反应温度小于80℃下，将反应液PH值调节到2-3间，然后加入硝基胍：1674公斤，用氨水360公斤调节PH值到8-8.5，在80-85℃间反应2.5小时，反应完毕，冷却到30-40℃，离心过滤，产品用水洗涤，烘干，得到产品咪唑烷：761公斤，含量：98.6%，外观：淡黄色，摩尔收率：78.1%。回收离心过滤的母液，经多效蒸发回收硫酸铵；反应中产生的氨，用20%硫酸吸收处理。
本发明的工艺：
在6300升搪瓷反应釜中加入675公斤水、十六烷基三甲基溴化铵：4.5公斤，搅拌溶解后，滴加入乙二胺：450公斤，然后在水冷却下，滴加入浓硫酸1672公斤，控制反应温度70-80℃下，将反应液PH值调节到2-3间，然后加入硝基胍：1674公斤，用氨水360公斤调节PH值到8-8.5，在80-85℃间反应2.5小时，反应完毕，冷却到30-40℃，离心过滤，产品用水洗涤，烘干，得到产品咪唑烷：850公斤，含量：99.4%，外观：淡黄色，摩尔收率：87.2%。回收离心过滤的母液，经多效蒸发回收硫酸铵；反应中产生的氨，用20%硫酸吸收处理。
Claims (1)
1.一种咪唑烷的制备工艺，其特征在于：将水溶剂、纯度为98%的十六烷基三甲基溴化铵催化剂、纯度为99%的乙二胺、浓度为98%的硫酸、质量含量90%的硝基胍、浓度含量20%氨水按重量比为：1.5：0.01：1:1.5-1.7：3.54-3.72:0.75-0.80进行备份，然后按以下工序制得咪唑烷：将水加入反应釜中，投入十六烷基三甲基溴化铵催化剂，溶解后，接着加入乙二胺，用浓硫酸调节PH值到2-3间，同时控制温度低于80℃，然后加入硝基胍，用氨水调节PH值到8-8.5间，在80-85℃反应1.5-3.5小时，制备咪唑烷。
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| CN (1) | CN102558060A (zh) |
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2011
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