CN105061318A - 咪唑烷的连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种咪唑烷的连续化生产工艺。来自于罐区的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜,用在线PH计检测PH值,反应停留一段时间后,经过溢流管去二级保温反应釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积;在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜,最后经过冷却釜冷却反应物料至35-40℃,再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤,烘干后,得到产品咪唑烷。优点在于:用串联的全混流反应器,连续化生产,与单釜反应相比,减少了物料返混,提高了产品收率;自动化仪表集中控制,过程连续化、自动化,生产工艺先进;工艺技术稳定可靠、安全。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,具体是一种咪唑烷的连续化生产工艺。
背景技术
原咪唑烷又称2-硝基亚氨基咪唑烷,纯品为白色针状结晶,溶点216-218℃。微溶于水、乙醇、丙酮、溶于热水、不溶于乙醚、易溶于冷碱溶液。用于烟碱类农药吡虫啉的中间体。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种咪唑烷的连续化生产工艺,具体是一种安全、环保、工艺稳定、自动化的生产工艺。
为了解决以上技术问题,本发明的一种咪唑烷的连续化生产工艺,其特征在于:来自于罐区的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜,用在线PH计检测PH值,反应停留一段时间后,经过溢流管去二级保温反应釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积;在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜,最后经过冷却釜冷却反应物料至35-40℃,再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤,烘干后,得到产品咪唑烷。
一级投料反应条件:PH值:8-8.5,反应温度70-80℃,停留时间45-50分钟;二级保温反应条件:PH值:8-8.5,反应温度78-85℃,停留时间45-50分钟;三级保温反应条件:PH值:8-8.5,反应温度75-80℃,停留时间45-50分钟;
进一步地,所述乙二胺、硝基胍、硫酸的摩尔比为1:1.05-1.1:0.9-1.1。
本发明的优点在于:
1.用串联的全混流反应器,连续化生产,与单釜反应相比,减少了物料返混,提高了产品收率;
2.自动化仪表集中控制,过程连续化、自动化,生产工艺先进;
3.工艺技术稳定可靠、安全。
具体实施方式
实施例1:在70-80℃间,向备有搅拌、热电偶温度计,且已在正常运转的5000升一级投料反应釜中,连续加入、经调节阀调节、电磁流量计计量来自于罐区的乙二胺600Kg/小时(10Kmol/小时)、水(1100Kg/小时)混合物;硝基胍(含量:97%、水分25%)经定量螺旋输送机及冲板流量计1505Kg/小时(10.53Kmol/小时)加入,用在线PH计检测PH值,用经调节阀调节、电磁流量计计量加入70%硫酸约1200Kg/小时(8.57Kmol/小时),调节反应混合物的PH值至8-8.5,反应停留约50分钟后,经过溢流管去二级保温反应釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于一级投料反应釜中物料,继续在5000升二级保温反应釜中反应停留50分钟,反应温度控制在78-85℃,然后经过溢流管去三级保温反应釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于二级投料反应釜中物料,继续在5000升三级保温反应釜中反应停留50分钟,反应温度控制在75-80℃,然后经过溢流管去冷却釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积。
反应过程产生的氨,用20%硫酸吸收,制备硫酸铵水溶液,再去多效蒸发,制备工业级硫酸铵。
在10000升冷却釜中,冷却反应物料至35-40℃,再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤,烘干后,得到产品咪唑烷。连续运转100小时,得到产品咪唑烷:111.526吨,含量:98.8%,摩尔收率:85.79%。
实施例2:在70-80℃间,向备有搅拌、热电偶温度计,且已在正常运转的5000升一级投料反应釜中,连续加入、经调节阀调节、电磁流量计计量来自于罐区的乙二胺600Kg/小时(10Kmol/小时)、水(1100Kg/小时)混合物;硝基胍(含量:97%、水分25%)经定量螺旋输送机及冲板流量计1570Kg/小时(10.98Kmol/小时)加入,用在线PH计检测PH值,用经调节阀调节、电磁流量计计量加入70%硫酸约1250Kg/小时(8.93Kmol/小时),调节反应混合物的PH值至8-8.5,反应停留约45-50分钟后,经过溢流管去二级保温反应釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于一级投料反应釜中物料,继续在5000升二级保温反应釜中反应停留45-50分钟,反应温度控制在78-85℃,然后经过溢流管去三级保温反应釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于二级投料反应釜中物料,继续在5000升三级保温反应釜中反应停留45-50分钟,反应温度控制在75-80℃,然后经过溢流管去冷却釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积。
反应过程产生的氨,用20%硫酸吸收,制备硫酸铵水溶液,再去多效蒸发,制备工业级硫酸铵。
在10000升冷却釜中,冷却反应物料至35-40℃,再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤,烘干后,得到产品咪唑烷。连续运转720小时,得到产品咪唑烷:819.623吨,含量:99.1%,摩尔收率:87.57%。
Claims (3)
1.咪唑烷的连续化生产工艺,其特征在于:来自于罐区的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜,用在线PH计检测PH值,反应停留一段时间后,经过溢流管去二级保温反应釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积;在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜,最后经过冷却釜冷却反应物料至35-40℃,再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤,烘干后,得到产品咪唑烷。
2.根据权利要求1所述的咪唑烷的连续化生产工艺,其特征是所述的一级投料反应釜反应条件:PH值:8-8.5,反应温度70-80℃,停留时间45-50分钟。
3.根据权利要求1所述的咪唑烷的连续化生产工艺,其特征是所述的二级保温反应釜反应条件:PH值:8-8.5,反应温度78-85℃,停留时间45-50分钟;
根据权利要求1所述的咪唑烷的连续化生产工艺,其特征是所述的三级保温反应釜反应条件:PH值:8-8.5,反应温度75-80℃,停留时间45-50分钟;
根据权利要求1所述的咪唑烷的连续化生产工艺,其特征是所述乙二胺、硝基胍、硫酸的摩尔比为1:1.05-1.1:0.9-1.1。
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