CN105061318A - 咪唑烷的连续化生产工艺 - Google Patents

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    • C07D233/28—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明是一种咪唑烷的连续化生产工艺。来自于罐区的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜，用在线PH计检测PH值，反应停留一段时间后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积；在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜，最后经过冷却釜冷却反应物料至35-40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷。优点在于：用串联的全混流反应器，连续化生产，与单釜反应相比，减少了物料返混，提高了产品收率；自动化仪表集中控制，过程连续化、自动化，生产工艺先进；工艺技术稳定可靠、安全。

Description

咪唑烷的连续化生产工艺
技术领域
本发明属于化工领域，具体是一种咪唑烷的连续化生产工艺。
背景技术
原咪唑烷又称2-硝基亚氨基咪唑烷，纯品为白色针状结晶，溶点216-218℃。微溶于水、乙醇、丙酮、溶于热水、不溶于乙醚、易溶于冷碱溶液。用于烟碱类农药吡虫啉的中间体。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种咪唑烷的连续化生产工艺，具体是一种安全、环保、工艺稳定、自动化的生产工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种咪唑烷的连续化生产工艺，其特征在于：来自于罐区的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜，用在线PH计检测PH值，反应停留一段时间后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积；在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜，最后经过冷却釜冷却反应物料至35-40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷。
一级投料反应条件：PH值：8-8.5，反应温度70-80℃，停留时间45-50分钟；二级保温反应条件：PH值：8-8.5，反应温度78-85℃，停留时间45-50分钟；三级保温反应条件：PH值：8-8.5，反应温度75-80℃，停留时间45-50分钟；
进一步地，所述乙二胺、硝基胍、硫酸的摩尔比为1:1.05-1.1:0.9-1.1。
本发明的优点在于：
1.用串联的全混流反应器，连续化生产，与单釜反应相比，减少了物料返混，提高了产品收率；
2.自动化仪表集中控制，过程连续化、自动化，生产工艺先进；
3.工艺技术稳定可靠、安全。
具体实施方式
实施例1：在70-80℃间，向备有搅拌、热电偶温度计，且已在正常运转的5000升一级投料反应釜中，连续加入、经调节阀调节、电磁流量计计量来自于罐区的乙二胺600Kg/小时(10Kmol/小时)、水(1100Kg/小时)混合物；硝基胍(含量：97%、水分25%)经定量螺旋输送机及冲板流量计1505Kg/小时(10.53Kmol/小时)加入，用在线PH计检测PH值，用经调节阀调节、电磁流量计计量加入70%硫酸约1200Kg/小时(8.57Kmol/小时)，调节反应混合物的PH值至8-8.5，反应停留约50分钟后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于一级投料反应釜中物料，继续在5000升二级保温反应釜中反应停留50分钟，反应温度控制在78-85℃，然后经过溢流管去三级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于二级投料反应釜中物料，继续在5000升三级保温反应釜中反应停留50分钟，反应温度控制在75-80℃，然后经过溢流管去冷却釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
反应过程产生的氨，用20%硫酸吸收，制备硫酸铵水溶液，再去多效蒸发，制备工业级硫酸铵。
在10000升冷却釜中，冷却反应物料至35-40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷。连续运转100小时，得到产品咪唑烷：111.526吨，含量：98.8%，摩尔收率：85.79%。
实施例2：在70-80℃间，向备有搅拌、热电偶温度计，且已在正常运转的5000升一级投料反应釜中，连续加入、经调节阀调节、电磁流量计计量来自于罐区的乙二胺600Kg/小时(10Kmol/小时)、水(1100Kg/小时)混合物；硝基胍(含量：97%、水分25%)经定量螺旋输送机及冲板流量计1570Kg/小时(10.98Kmol/小时)加入，用在线PH计检测PH值，用经调节阀调节、电磁流量计计量加入70%硫酸约1250Kg/小时(8.93Kmol/小时)，调节反应混合物的PH值至8-8.5，反应停留约45-50分钟后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于一级投料反应釜中物料，继续在5000升二级保温反应釜中反应停留45-50分钟，反应温度控制在78-85℃，然后经过溢流管去三级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于二级投料反应釜中物料，继续在5000升三级保温反应釜中反应停留45-50分钟，反应温度控制在75-80℃，然后经过溢流管去冷却釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
反应过程产生的氨，用20%硫酸吸收，制备硫酸铵水溶液，再去多效蒸发，制备工业级硫酸铵。
在10000升冷却釜中，冷却反应物料至35-40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷。连续运转720小时，得到产品咪唑烷：819.623吨，含量：99.1%，摩尔收率：87.57%。

Claims (3)

1.咪唑烷的连续化生产工艺，其特征在于：来自于罐区的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜，用在线PH计检测PH值，反应停留一段时间后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积；在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜，最后经过冷却釜冷却反应物料至35-40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷。
2.根据权利要求1所述的咪唑烷的连续化生产工艺，其特征是所述的一级投料反应釜反应条件：PH值：8-8.5，反应温度70-80℃，停留时间45-50分钟。
3.根据权利要求1所述的咪唑烷的连续化生产工艺，其特征是所述的二级保温反应釜反应条件：PH值：8-8.5，反应温度78-85℃，停留时间45-50分钟；
根据权利要求1所述的咪唑烷的连续化生产工艺，其特征是所述的三级保温反应釜反应条件：PH值：8-8.5，反应温度75-80℃，停留时间45-50分钟；
根据权利要求1所述的咪唑烷的连续化生产工艺，其特征是所述乙二胺、硝基胍、硫酸的摩尔比为1:1.05-1.1:0.9-1.1。
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