CN105061318B - 咪唑烷的连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种咪唑烷的连续化生产工艺。来自于罐区的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜，用在线PH计检测PH值，反应停留一段时间后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积；在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜，最后经过冷却釜冷却反应物料至35‑40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷。优点在于：用串联的全混流反应器，连续化生产，与单釜反应相比，减少了物料返混，提高了产品收率；自动化仪表集中控制，过程连续化、自动化，生产工艺先进；工艺技术稳定可靠、安全。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体是一种咪唑烷的连续化生产工艺。
背景技术
原咪唑烷又称2-硝基亚氨基咪唑烷，纯品为白色针状结晶，溶点216-218℃。微溶于水、乙醇、丙酮、溶于热水、不溶于乙醚、易溶于冷碱溶液。 用于烟碱类农药吡虫啉的中间体。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种咪唑烷的连续化生产工艺，具体是一种安全、环保、工艺稳定、自动化的生产工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种咪唑烷的连续化生产工艺，其特征在于：来自于罐区的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜，用在线PH计检测PH值，反应停留一段时间后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积；在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜，最后经过冷却釜冷却反应物料至35-40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷。
一级投料反应条件：PH值：8-8.5，反应温度70-80℃，停留时间45-50分钟；二级保温反应条件：PH值：8-8.5，反应温度78-85℃，停留时间45-50分钟；三级保温反应条件：PH值：8-8.5，反应温度75-80℃，停留时间45-50分钟；
进一步地，所述乙二胺、硝基胍、硫酸的摩尔比为1:1.05-1.1:0.9-1.1。
本发明的优点在于：
1.用串联的全混流反应器，连续化生产，与单釜反应相比，减少了物料返混，提高了产品收率；
2.自动化仪表集中控制，过程连续化、自动化，生产工艺先进；
3.工艺技术稳定可靠、安全。
具体实施方式
实施例1：在70-80℃间，向备有搅拌、热电偶温度计，且已在正常运转的5000升一级投料反应釜中，连续加入、经调节阀调节、电磁流量计计量来自于罐区的乙二胺600Kg/小时(10 Kmol/小时)、水(1100 Kg/小时)混合物；硝基胍(含量：97%、水分25%)经定量螺旋输送机及冲板流量计1505Kg/小时(10.53Kmol/小时)加入，用在线PH计检测PH值，用经调节阀调节、电磁流量计计量加入70%硫酸约1200 Kg/小时(8.57Kmol/小时)，调节反应混合物的PH值至8-8.5，反应停留约50分钟后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于一级投料反应釜中物料，继续在5000升二级保温反应釜中反应停留50分钟，反应温度控制在78-85℃，然后经过溢流管去三级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于二级投料反应釜中物料，继续在5000升三级保温反应釜中反应停留50分钟，反应温度控制在75-80℃，然后经过溢流管去冷却釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
反应过程产生的氨，用20%硫酸吸收，制备硫酸铵水溶液，再去多效蒸发，制备工业级硫酸铵。
在10000升冷却釜中，冷却反应物料至35-40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷。连续运转100小时，得到产品咪唑烷：111.526吨，含量：98.8%，摩尔收率：85.79%。
实施例2：在70-80℃间，向备有搅拌、热电偶温度计，且已在正常运转的5000升一级投料反应釜中，连续加入、经调节阀调节、电磁流量计计量来自于罐区的乙二胺600Kg/小时(10 Kmol/小时)、水(1100 Kg/小时)混合物；硝基胍(含量：97%、水分25%)经定量螺旋输送机及冲板流量计1570Kg/小时(10.98Kmol/小时)加入，用在线PH计检测PH值，用经调节阀调节、电磁流量计计量加入70%硫酸约1250 Kg/小时(8.93Kmol/小时)，调节反应混合物的PH值至8-8.5，反应停留约45-50分钟后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于一级投料反应釜中物料，继续在5000升二级保温反应釜中反应停留45-50分钟，反应温度控制在78-85℃，然后经过溢流管去三级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
来自于二级投料反应釜中物料，继续在5000升三级保温反应釜中反应停留45-50分钟，反应温度控制在75-80℃，然后经过溢流管去冷却釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积。
反应过程产生的氨，用20%硫酸吸收，制备硫酸铵水溶液，再去多效蒸发，制备工业级硫酸铵。
在10000升冷却釜中，冷却反应物料至35-40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷。连续运转720小时，得到产品咪唑烷：819.623吨，含量：99.1%，摩尔收率：87.57%。
Claims (1)
1.咪唑烷的连续化生产工艺，其特征在于：来自于罐区的乙二胺、水混合物、70％硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜，用在线pH计检测pH值，反应停留一段时间后，经过溢流管去二级保温反应釜，溢流管中有螺旋输送装置，避免固体物料在溢流管中沉积；在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜，最后经过冷却釜冷却反应物料至40℃，再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤，烘干后，得到产品咪唑烷；所述的一级保温反应釜反应条件：pH值：8.5，反应温度70℃ ，停留时间45-50分钟；所述的二级保温反应釜反应条件：pH值：8.5，反应温度78℃，停留时间45-50分钟；所述的三级保温反应釜反应条件：pH值：8.5，反应温度75℃，停留时间45-50分钟；所述乙二胺、硝基胍、硫酸的摩尔比为1:1.05-1.1:0.9-1.1。
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