CN111533669A - 氰基乙酯的连续化生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氰基乙酯的连续化生产工艺，包括：甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后，输送至第一成盐釜，通入氯化氢反应；第一成盐釜中的反应混合物经泵打至外循环换热器，一部分回到第一成盐釜，另一部分进入第二成盐釜；第二成盐釜的过程与第一成盐釜类似；在第三成盐釜中完成成盐反应，经泵打至第一成酯釜中反应；第一成酯釜中反应物经泵打至外循环换热器，一部分回到第一成酯釜中；另一部分进入第二成酯釜中，完成成酯反应；进入自动分层分离装置中分离；分离得到的废水层进入三废处理装置，有机层进入精馏‑蒸馏装置，回收氰基乙酯产品。本发明相较于现有的采用间隙法生产氰基乙酯，提高了设备的利用率，降低了劳动强度，工艺过程更加稳定。

Description

氰基乙酯的连续化生产工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种氰基乙酯的连续化生产工艺。
背景技术
氰基乙酯是一种重要的中间体，其用于合成农药啶虫脒的中间体。
氰基乙酯由乙腈、乙醇、氯化氢、单氰胺反应制备，反应原理为：
Figure BDA0002519729360000011
Figure BDA0002519729360000012
现有技术中，利用间隙法生产氰基乙酯，设备的利用率较低，台套数量较多，设备难以实现密封，不利于安全与环保，同时劳动强度大，工艺过程不稳定。
发明内容
本发明提供了一种氰基乙酯的连续化生产工艺，以解决现有技术中存在的间隙法生产氰基乙酯，对于设备利用率较低、劳动强度较大以及工艺过程不稳定的问题。
本发明提供一种氰基乙酯的连续化生产工艺，包括罐区、第一成盐釜、第二成盐釜、第三成盐釜、第一成酯釜、第二成酯釜、自动分层分离装置、三废处理装置、精馏-蒸馏装置、泵以及外循环换热器，所述连续化生产工艺具体包括：
S1，甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后，将混合液输送至第一成盐釜，通入氯化氢反应，得到反应混合物；
S2,将第一成盐釜中的所述反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第一成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成盐釜中反应；
S3，将所述第二成盐釜中反应得到的反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第二成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第三成盐釜中反应，完成成盐反应，得到反应液；
S4，将所述反应液经泵打至第一成酯釜，同时加入30％单氰胺水溶液和30％液碱溶液或30％单氰胺水溶液和20％氨水，继续反应，得到反应物；
S5，将第一成酯釜中的所述反应物经泵打至外循环换热器，所述反应物的一部分回到所述第一成酯釜中继续反应，所述反应物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成酯釜中继续反应，完成成酯反应；
S6，完成成酯反应的反应物进入自动分层分离装置进行废水层和有机层的分离；
S7，所述废水层进入三废处理装置，所述有机层进入精馏-蒸馏装置，回收制备完成的氰基乙酯。
上述技术方案中，由于成盐釜和成酯釜中的换热面积不够，需要通过外循环换热器，将成盐釜和成酯釜产生的反应热转移，便于控制成盐釜和成酯釜中的反应温度。
可选的，所述第一成盐釜的反应温度范围为0-5℃，所述第一成盐釜的反应时间范围为3-4小时。
可选的，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应温度范围均为20-25℃，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应时间范围均为3-4小时。
可选的，所述第一成酯釜的反应温度范围为10-20℃或0-5℃，所述第二成酯釜的反应温度范围为10-20℃，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的PH值范围均为6.0-6.5，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的反应时间范围均为0.5-1小时。
可选的，所述乙腈、乙醇以及所述氯化氢的摩尔比为1:1-1.05:1.1-1.15。
可选的，所述甲苯和所述乙腈的重量比为1.7-2.0:1。
可选的，所述单氰胺与乙腈的摩尔比为1:1。
本发明相较于现有技术而言，具有以下有益效果：
本发明采用连续化的生产工艺，相较于现有的采用间隙法生产氰基乙酯，提高了设备的利用率，更加安全、环保，大大降低了劳动强度，工艺过程也更加稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
附图说明：
图1为本发明氰基乙酯的连续化工艺生产流程原理示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明提供的氰基乙酯的连续化生产工艺，包括罐区、第一成盐釜、第二成盐釜、第三成盐釜、第一成酯釜、第二成酯釜、自动分层分离装置、三废处理装置、精馏-蒸馏装置、泵以及外循环换热器，所述连续化生产工艺具体包括：
S1，甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后，将混合液输送至第一成盐釜，通入氯化氢反应，得到反应混合物；
S2,将第一成盐釜中的所述反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第一成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成盐釜中反应；
S3，将所述第二成盐釜中反应得到的反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第二成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第三成盐釜中反应，完成成盐反应，得到反应液；
S4，将所述反应液经泵打至第一成酯釜，同时加入30％单氰胺水溶液和30％液碱溶液或30％单氰胺水溶液和20％氨水，继续反应，得到反应物；
S5，将第一成酯釜中的所述反应物经泵打至外循环换热器，所述反应物的一部分回到所述第一成酯釜中继续反应，所述反应物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成酯釜中继续反应，完成成酯反应；
S6，完成成酯反应的反应物进入自动分层分离装置进行废水层和有机层的分离；
S7，所述废水层进入三废处理装置，所述有机层进入精馏-蒸馏装置，回收制备完成的氰基乙酯。
上述技术方案中，由于成盐釜和成酯釜中的换热面积不够，需要通过外循环换热器，将成盐釜和成酯釜产生的反应热转移，便于控制成盐釜和成酯釜中的反应温度。
在上述实施方式的基础上，进一步地，所述第一成盐釜的反应温度范围为0-5℃，所述第一成盐釜的反应时间范围为3-4小时。
在上述实施方式的基础上，进一步地，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应温度范围均为20-25℃，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应时间范围均为3-4小时。
在上述实施方式的基础上，进一步地，所述第一成酯釜的反应温度范围为10-20℃或0-5℃，所述第二成酯釜的反应温度范围为10-20℃，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的PH值范围均为6.0-6.5，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的反应时间范围均为0.5-1小时。
在上述实施方式的基础上，进一步地，所述乙腈、乙醇以及所述氯化氢的摩尔比为1:1-1.05:1.1-1.15。
在上述实施方式的基础上，进一步地，所述甲苯和所述乙腈的重量比为1.7-2.0:1。
在上述实施方式的基础上，进一步地，所述单氰胺与乙腈的摩尔比为1:1。
实施例1
采用在第一成酯釜中加入30％单氰胺水溶液和30％液碱，且第一成酯釜温度为10-20℃，对本发明的连续化生产工艺进行说明。
在0-5℃，向备有搅拌和热电偶温度计，且已经正常运转的10000升第一成盐釜中，连续加入来自罐区，且经过调节阀调节以及质量流量计计量的844Kg/Hr甲苯、574Kg/Hr(14Kmol/Hr)乙腈和644Kg/Hr(14Kmol/Hr)乙醇，混合物的总量为2062Kg/Hr；同时，向第一成盐釜中连续通入经过调节阀调节以及质量流量计计量的562.1Kg/Hr(15.4Kmol/Hr)无水氯化氢，通入氯化氢3小时后，无水氯化氢与第一成盐釜底部的物料，经过流量为50m3/Hr的泵打之后，第一成盐釜中反应混合物的一部分通过外循环换热器从第一成盐釜中部切线再回到第一成盐釜中反应，第一成盐釜中反应混合物的另一部分，即2624.1Kg/Hr，通过调节阀调节以及科氏力质量流量计计量，直接进入到第二成盐釜中反应，第二成盐釜的反应温度控制在20-25℃，在第二成盐釜中反应3-4小时后，第二成盐釜中反应混合物的一部分通过外循环换热器从第二成盐釜中部切线再回到第二成盐釜中反应，第二成盐釜中反应混合物的另一部分，即2624.1Kg/Hr，通过调节阀调节以及科氏力质量流量计计量，直接进入到第三成盐釜中反应，第三成盐釜的反应温度控制在20-25℃，在第三成盐釜中反应3-4小时后，完成成盐反应。
第三成盐釜中的反应液，即2624.1Kg/Hr，经泵打至6300升的第一成酯釜，第一成酯釜的温度控制在10-20℃，同时加入1960Kg/Hr(14Kmol/Hr)的30％单氰胺水溶液以及大约536Kg/Hr的30％液碱，采用PH计在线监测、调节阀调节、电磁流量计计量，控制液碱的用量能够中和第一成酯釜中的PH值在6.0-6.5即可，反应0.5小时后，第一成酯釜中的反应物从底部经流量为50m3/Hr泵打至外循环换热器，第一成酯釜中的反应物的一部分回到第一成酯釜中，第一成酯釜中的反应物的另一部分，即10240.2Kg/Hr，通过调节阀调节、科氏力质量流量计计量，进入6300升的第二成酯釜，第二成酯釜的温度为10-20℃，在第二成酯釜中反应0.5小时，直到成酯反应完成。
成酯反应完成后，物料连续进入自动分层分离装置，将物料分为废水层和有机层，废水层进入三废处理装置中处理，有机层连续进入精馏-蒸馏装置中，进行氰基乙酯成品的回收。
经过连续500小时运转之后，得到含量99.8％的氰基乙酯产品705.8吨，摩尔收率为90.03％(以乙腈计)。
实施例2
采用在第一成酯釜中加入30％单氰胺水溶液和20％氨水，且第一成酯釜温度为10-20℃，对本发明的连续化生产工艺进行说明。
在0-5℃，向备有搅拌和热电偶温度计，且已经正常运转的10000升第一成盐釜中，连续加入来自罐区，且经过调节阀调节以及质量流量计计量的844Kg/Hr甲苯、574Kg/Hr(14Kmol/Hr)乙腈和644Kg/Hr(14Kmol/Hr)乙醇，混合物的总量为2062Kg/Hr；同时，向第一成盐釜中连续通入经过调节阀调节以及质量流量计计量的562.1Kg/Hr(15.4Kmol/Hr)无水氯化氢，通入氯化氢3小时后，无水氯化氢与第一成盐釜底部的物料，经过流量为50m3/Hr的泵打之后，第一成盐釜中反应混合物的一部分通过外循环换热器从第一成盐釜中部切线再回到第一成盐釜中反应，第一成盐釜中反应混合物的另一部分，即2624.1Kg/Hr，通过调节阀调节以及科氏力质量流量计计量，直接进入到第二成盐釜中反应，第二成盐釜的反应温度控制在20-25℃，在第二成盐釜中反应3-4小时后，第二成盐釜中反应混合物的一部分通过外循环换热器从第二成盐釜中部切线再回到第二成盐釜中反应，第二成盐釜中反应混合物的另一部分，即2624.1Kg/Hr，通过调节阀调节以及科氏力质量流量计计量，直接进入到第三成盐釜中反应，第三成盐釜的反应温度控制在20-25℃，在第三成盐釜中反应3-4小时后，完成成盐反应。
第三成盐釜中的反应液，即2624.1Kg/Hr，经泵打至6300升的第一成酯釜，第一成酯釜的温度控制在10-20℃，同时加入1960Kg/Hr(14Kmol/Hr)的30％单氰胺水溶液以及大约478Kg/Hr的20％氨水，采用PH计在线监测、调节阀调节、电磁流量计计量，控制氨水的用量能够中和第一成酯釜中的PH值在6.0-6.5即可，反应0.5小时后，第一成酯釜中的反应物从底部经流量为50m3/Hr泵打至外循环换热器，第一成酯釜中的反应物的一部分回到第一成酯釜中，第一成酯釜中的反应物的另一部分，即10124.2Kg/Hr，通过调节阀调节、科氏力质量流量计计量，进入6300升的第二成酯釜，第二成酯釜的温度为10-20℃，在第二成酯釜中反应0.5小时，直到成酯反应完成。
成酯反应完成后，物料连续进入自动分层分离装置，将物料分为废水层和有机层，废水层进入三废处理装置中处理，有机层连续进入精馏-蒸馏装置中，进行氰基乙酯成品的回收。
经过连续500小时运转之后，得到摩尔收率为85％(以乙腈计)的氰基乙酯。
实施例3
采用在第一成酯釜中加入30％单氰胺水溶液和20％氨水，且第一成酯釜温度为0-5℃，对本发明的连续化生产工艺进行说明。
在0-5℃，向备有搅拌和热电偶温度计，且已经正常运转的10000升第一成盐釜中，连续加入来自罐区，且经过调节阀调节以及质量流量计计量的844Kg/Hr甲苯、574Kg/Hr(14Kmol/Hr)乙腈和644Kg/Hr(14Kmol/Hr)乙醇，混合物的总量为2062Kg/Hr；同时，向第一成盐釜中连续通入经过调节阀调节以及质量流量计计量的562.1Kg/Hr(15.4Kmol/Hr)无水氯化氢，通入氯化氢3小时后，无水氯化氢与第一成盐釜底部的物料，经过流量为50m3/Hr的泵打之后，第一成盐釜中反应混合物的一部分通过外循环换热器从第一成盐釜中部切线再回到第一成盐釜中反应，第一成盐釜中反应混合物的另一部分，即2624.1Kg/Hr，通过调节阀调节以及科氏力质量流量计计量，直接进入到第二成盐釜中反应，第二成盐釜的反应温度控制在20-25℃，在第二成盐釜中反应3-4小时后，第二成盐釜中反应混合物的一部分通过外循环换热器从第二成盐釜中部切线再回到第二成盐釜中反应，第二成盐釜中反应混合物的另一部分，即2624.1Kg/Hr，通过调节阀调节以及科氏力质量流量计计量，直接进入到第三成盐釜中反应，第三成盐釜的反应温度控制在20-25℃，在第三成盐釜中反应3-4小时后，完成成盐反应。
第三成盐釜中的反应液，即2624.1Kg/Hr，经泵打至6300升的第一成酯釜，第一成酯釜的温度控制在0-5℃，同时加入1960Kg/Hr(14Kmol/Hr)的30％单氰胺水溶液以及大约478Kg/Hr的20％氨水，采用PH计在线监测、调节阀调节、电磁流量计计量，控制氨水的用量能够中和第一成酯釜中的PH值在6.0-6.5即可，反应0.5小时后，第一成酯釜中的反应物从底部经流量为50m3/Hr泵打至外循环换热器，第一成酯釜中的反应物的一部分回到第一成酯釜中，第一成酯釜中的反应物的另一部分，即10124.2Kg/Hr，通过调节阀调节、科氏力质量流量计计量，进入6300升的第二成酯釜，第二成酯釜的温度为10-20℃，在第二成酯釜中反应0.5小时，直到成酯反应完成。
成酯反应完成后，物料连续进入自动分层分离装置，将物料分为废水层和有机层，废水层进入三废处理装置中处理，有机层连续进入精馏-蒸馏装置中，进行氰基乙酯成品的回收。
经过连续500小时运转之后，得到摩尔收率为90.2％(以乙腈计)的氰基乙酯。
对比上述三个实施例，可知，实施例1中采用30％液碱调节反应过程中的PH值，来避免反应过程中产生的副反应，从而提高氰基乙酯的产品收率，但是会产生氯化钠废盐水，三废处理过程较困难；而实施例2和实施例3中采用20％氨水调节反应过程中的PH值，来避免反应过程中产生的副反应，虽然氰基乙酯的产量下降，但是产生的氯化铵副产物，具有利用价值；对比实施例2和实施例3，可知，控制第一成酯釜的反应温度，能够使得氰基乙酯的产量发生改变，实施例3通过把第一成酯釜的反应温度从10-20℃降为0-5℃，从而将氰基乙酯的摩尔收率从85％(以乙腈计)提高到90.2％(以乙腈计)，并且需要说明的是，本实施例1、2、3中第一成盐釜、第二成盐釜、第三成盐釜、第一成酯釜以及第二成酯釜中得到的反应混合物均不相同，“第一”、“第二”、“第三”有顺序之分，仅为了更好地说明本发明的技术方案，并无任何实际意义。
本发明提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的实施例只是为了说明本发明的连续化工艺的具体实施过程，并不构成本发明保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本发明方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.氰基乙酯的连续化生产工艺，包括罐区、第一成盐釜、第二成盐釜、第三成盐釜、第一成酯釜、第二成酯釜、自动分层分离装置、三废处理装置、精馏-蒸馏装置、泵以及外循环换热器，其特征在于，所述连续化生产工艺具体包括：
S1，甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后，将混合液输送至第一成盐釜，通入氯化氢反应，得到反应混合物；
S2,将第一成盐釜中的所述反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第一成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成盐釜中反应；
S3，将所述第二成盐釜中反应得到的反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第二成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第三成盐釜中反应，完成成盐反应，得到反应液；
S4，将所述反应液经泵打至第一成酯釜，同时加入30％单氰胺水溶液和30％液碱或30％单氰胺水溶液和20％氨水，继续反应，得到反应物；
S5，将第一成酯釜中的所述反应物经泵打至外循环换热器，所述反应物的一部分回到所述第一成酯釜中继续反应，所述反应物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成酯釜中继续反应，完成成酯反应；
S6，完成成酯反应的反应物进入自动分层分离装置进行废水层和有机层的分离；
S7，所述废水层进入三废处理装置，所述有机层进入精馏-蒸馏装置，回收制备完成的氰基乙酯。
2.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺，其特征在于，所述第一成盐釜的反应温度范围为0-5℃，所述第一成盐釜的反应时间范围为3-4小时。
3.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺，其特征在于，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应温度范围均为20-25℃，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应时间范围均为3-4小时。
4.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺，其特征在于，所述第一成酯釜的反应温度范围为10-20℃或0-5℃，所述第二成酯釜的反应温度范围为10-20℃，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的PH值范围均为6.0-6.5，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的反应时间范围均为0.5-1小时。
5.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺，其特征在于，所述乙腈、乙醇以及所述氯化氢的摩尔比为1:1-1.05:1.1-1.15。
6.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺，其特征在于，所述甲苯和所述乙腈的重量比为1.7-2.0:1。
7.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺，其特征在于，所述单氰胺与乙腈的摩尔比为1:1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112898183A (zh) * 2021-01-25 2021-06-04 宁夏东吴农化股份有限公司 一种在微通道反应器碱催化合成氰基乙酯的方法

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