CN105130764A - 原乙酸三甲酯的连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种原乙酸三甲酯的生产工艺。成盐反应：来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜；同样，第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器，成盐乙亚胺甲醚盐酸盐反应完毕；中和反应：泵打至中和釜，用15%氨甲醇溶液调节中和釜pH值；醇解反应：第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤，烘干后，得到工业级氯化铵，滤液去连续精馏工段，得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂-正己烷。优点在于：用串联的全混流反应器，连续化生产；自动化仪表集中控制，过程连续化、自动化；生产过程安全、环保；工艺技术稳定可靠。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体是一种原乙酸三甲酯的生产工艺。
背景技术
原乙酸三甲酯为无色液体，主要作为生产医药、农药、食品添加剂。用于合成维生素B1、维生素A1、磺胺嘧啶、贲亭酸甲酯、三氯蔗糖药，还可用于染料和香料工业。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种原乙酸三甲酯的连续化生产工艺，具体是一种安全、环保、工艺稳定、自动化的生产工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种原乙酸三甲酯的生产工艺，其特征在于：来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜，其反应混合物从底部经泵打去外循环换热器，大部分回到第一成盐釜，少部分去第二成盐釜；同样，第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器，大部分回到第二成盐釜，少部分去第二成盐釜，直至第三成盐釜，成盐(乙亚胺甲醚盐酸盐)反应完毕；泵打至中和釜，用15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值，用在线PH计检测PH值，中和釜物料从底部经泵打去外循环换热器，大部分回到中和釜，少部分去第一醇解釜，同时向第一醇解釜中，经过质量流量计计量加入甲醇，再溢流去第二、三醇解釜，醇解釜为金属材质，且均有内盘管，用冷或热盐水进行换热，一、二、三醇解釜物料均从溢流口流出，经过溢流管去下工序，溢流管中有螺旋输送装置，避免盐在溢流管中沉积；第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤，烘干后，得到工业级氯化铵，滤液去连续精馏工段，得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂-正己烷。
成盐反应条件：通气反应温度：0-5℃，成盐通氯化氢时间(第一成盐釜)：3-4小时，成盐保温反应温度(第二、三成盐釜)：18-25℃，成盐保温反应时间：6-7小时；中和条件：中和温度：0-5℃，PH值：5-6；醇解反应条件：醇解温度25-40℃、醇解时间6-8小时。
进一步地，所述乙腈、甲醇、氯化氢的摩尔比为1:1.1:1.1-1.15。
进一步地，溶剂正己烷与乙腈的重量比为4-5:1.
进一步地，醇解时，所述甲醇与乙腈的摩尔比为2:1。
本发明的优点在于：
1.用串联的全混流反应器，连续化生产；
2.自动化仪表集中控制，过程连续化、自动化；
3.生产过程安全、环保；
4.工艺技术稳定可靠。
具体实施方式
实施例1：在0-5℃，向备有搅拌、热电偶温度计、外循环换热器，且已在正常运转的10000升第一成盐釜中，连续加入、经调节阀调节、质量流量计计量来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物1980Kg/Hr(其中含：乙腈：341.3Kg/Hr(8.32Kmol/Hr)、甲醇：266.7Kg/Hr(8.33Kmol/Hr)、正己烷：1372Kg/Hr)，同时经调节阀调节、质量流量计计量连续通入335Kg/Hr(9.18Kmol/Hr)无水氯化氢，无水氯化氢随同来自于第一成盐釜底部物料，经过泵（泵的流量：50M3/Hr）打，通过换热器换热的反应液一同从第一成盐釜中部切线进入，小部分(2315Kg/Hr)通过调节阀、科氏力质量流量计计量，直接去第二成盐釜;第二成盐釜反应物料控制在18-25℃，同样配置有外循环换热器、底部物料循环泵，大部分通过换热器换热的反应液从第二成盐釜中部切线进入，小部分(2315Kg/Hr)通过调节阀、科氏力质量流量计计量，直接去第三成盐釜;第三成盐釜反应物料控制在20-25℃，其余操作同第二成盐釜。
第三成盐釜物料((2315Kg/Hr),去10000升中和釜，中和釜控制温度在0-5℃，用调节阀调节、电磁流量计计量，约100KG/Hr的15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值，用在线PH计检测PH值，中和釜物料从底部经泵(50M3/Hr)打去外循环换热器，大部分回到中和釜，小部分(2415Kg/Hr)通过调节阀、科氏力质量流量计计量，去第一醇解釜。三级成盐釜中物料停留时间均为3小时。
在搅拌下，第一醇解釜温度控制在25-35℃间，用调节阀调节、质量流量计计量，连续加入533.54Kg/Hr(16.67Kmol/Hr)甲醇，三级醇解釜中均备有内盘管，用于控制反应温度，第一醇解釜中物料停留反应约2.5小时后，从溢流口流出，经过溢流管去下工序，溢流管中有螺旋输送装置，避免盐在溢流管中沉积；第二醇解釜控制温度30-40℃，其余操作同第一醇解釜；第三醇解釜控制温度35-40℃，其余操作同第一醇解釜。
第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤，烘干后，得到工业级氯化铵，滤液去连续精馏工段，得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂-正己烷。
以上生产过程经过连续500小时运转，得到含量99.5%的原乙酸三甲酯产品:424.5吨，摩尔收率：85.04%(以乙腈计)。
实施例2：通过减少反应原料乙腈、甲醇、氯化氢的投料量，相应提高了溶剂正己烷的用量，如将溶剂正己烷与乙腈的重量比提高为5:1可以降低反应过程的固含量，提高反应物料的流动性及其传质效果，但保持反应原料乙腈、甲醇、氯化氢的投料摩尔比，这样收率可以提高1%。操作方法同实施例1。
Claims (7)
1.一种原乙酸三甲酯的生产工艺，其特征在于：
1）成盐反应：来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜，其反应混合物从底部经泵打去外循环换热器，大部分回到第一成盐釜，少部分去第二成盐釜；同样，第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器，大部分回到第二成盐釜，少部分去第二成盐釜，直至第三成盐釜，成盐乙亚胺甲醚盐酸盐反应完毕；
2）中和反应：泵打至中和釜，用15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值，用在线PH计检测PH值，中和釜物料从底部经泵打去外循环换热器，大部分回到中和釜，少部分去第一醇解釜，同时向第一醇解釜中，经过质量流量计计量加入甲醇，再溢流去第二、三醇解釜，醇解釜为金属材质，且均有内盘管，用冷或热盐水进行换热，一、二、三醇解釜物料均从溢流口流出，经过溢流管去下工序，溢流管中有螺旋输送装置；
3）醇解反应：第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤，烘干后，得到工业级氯化铵，滤液去连续精馏工段，得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂-正己烷。
2.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺，其特征是所述的成盐反应条件：通气反应温度：0-5℃，第一成盐釜成盐通氯化氢时间：3-4小时；第二、三成盐釜成盐保温反应温度：18-25℃；成盐保温反应时间：6-7小时。
3.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺，其特征是所述的中和条件：中和温度：0-5℃，PH值：5-6。
4.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺，其特征是所述的醇解反应条件：醇解温度25-40℃、醇解时间6-8小时。
5.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺，其特征是所述的乙腈、甲醇、氯化氢的摩尔比为1:1.1:1.1-1.15。
6.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺，其特征是所述的溶剂正己烷与乙腈的重量比为4-5:1。
7.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺，其特征是所述的醇解时，所述甲醇与乙腈的摩尔比为2:1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |