CN107759526A - 用二氧化碳生产咪唑烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产咪唑烷的方法，特别是一种用二氧化碳生产咪唑烷的方法。该方法的工艺步骤：在带有搅拌和冷却装置的反应釜中加入水，在搅拌状态下加入乙二胺，然后通入二氧化碳气体，使反应釜中物料的PH值达8—8.5后，加入硝基胍，缓慢升温至70‑80℃，反应3—5小时，然后降温至室温、离心过滤、干燥后得纯度≥98.5%的咪唑烷白色晶体。本发明的技术方案是用二氧化碳气体代替盐酸或硫酸，二氧化碳气体与乙二胺中和调节反应液的PH值，反应温和、温度易于控制，二氧化碳对设备腐蚀小，具有工艺流程简单、便于操作、产品纯度高、外观色泽好、原料消耗低，洗涤过程中用水量少等特点，可有效降低生产成本和对环境的影响。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种生产咪唑烷的方法，特别是一种用二氧化碳生产咪唑烷的方法。
背景技术
咪唑烷的生产在现有文献报道中，一般采用在反应釜中加入硝基胍和碱液，在0℃加入乙二胺和质量百分比浓度为30%工业盐酸，反应生成盐的悬浮液，缓慢升温至60℃左右，反应30分钟，立即转移至预冷釜，经结晶、离心、过滤干燥，得到咪唑烷产品。在实际生产过程中根据周边的原料来源情况，而用硫酸或盐酸和硫酸混酸做调酸剂的工艺，存在反映剧烈的问题，需在加酸之前降低反应物料的温度，这样就增加了生产成本，且乙二胺挥发损失大，产品收率低、操作环境差，同时生产过程中由于盐酸或硫酸在运输过程中，会使其铁元素的含量增加，使产品颜色发黄或发红，要用大量的水洗涤，就产生大量的废水，增加废水处理成本。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的缺陷，提供一种工艺简单、生产成本低、对环境友好的用二氧化碳生产咪唑烷的方法。
本发明的技术方案是：一种用二氧化碳生产咪唑烷的方法，该生产方法的工艺步骤：
在带有搅拌和冷却装置的反应釜中加入水，在搅拌状态下加入乙二胺，然后通入二氧化碳气体，使反应釜中物料的PH值达8—8.5后，加入硝基胍，缓慢升温至70-80℃，反应3—5小时，然后降温至室温、离心过滤、干燥后得纯度≥98.5%的咪唑烷白色晶体。
上述反应过程中入水与乙二胺的重量比为1:1。
上述反应过程中硝基胍与乙二胺的摩尔比为1—1.4:1。
本发明的技术方案是用二氧化碳气体代替盐酸或硫酸，二氧化碳气体与乙二胺中和调节反应液的PH值，反应温和、温度易于控制，二氧化碳对设备腐蚀小，具有工艺流程简单、便于操作、产品纯度高、外观色泽好、原料消耗低，洗涤过程中用水量是现有技术的1/10左右，可有效降低生产成本和对环境的影响。
具体实施方式
实施例1：在带有搅拌和冷却回流装置的四口烧瓶中加入水60克，在搅拌状态下缓慢加入乙二胺60克，并控制溶液温度30℃以下，然后缓慢通入二氧化碳气体至乙二胺溶液的PH值为8.5左右后停止二氧化碳气体的通入，加入硝基胍104克，并使系统升温至70℃，保温反应5小时后停止保温，冷却降温至室温，抽滤分离后，用100克水分次洗涤抽滤滤饼，所得湿品在105℃下烘干，得外观为白色结晶状的含量为98.5%的咪唑烷干品100克。
实施例2：在带有搅拌和冷却回流装置的四口烧瓶中加入水60克，在搅拌状态下缓慢加入乙二胺60克，并控制溶液温度38℃以下，然后缓慢通入二氧化碳气体至乙二胺溶液的PH值为8.0左右后停止二氧化碳气体的通入，然后加入硝基胍115克，并使系统升温至80℃，保温反应3小时后停止保温，冷却降温至室温，抽滤分离后，用100克水分次洗涤抽滤滤饼，所得湿品在105℃下烘干，得外观为白色结晶状的含量为98.6%的咪唑烷干品105克。
实施例3：在带有搅拌和冷却回流装置的四口烧瓶中加入水60克，在搅拌状态下缓慢加入乙二胺60克，控制溶液温度在32℃以下，然后缓慢通入二氧化碳气体至乙二胺溶液的PH值为8.3左右后停止二氧化碳气体的通入，然后加入硝基胍124克，并使系统升温至75℃，保温反应4小时后停止保温，冷却降温至室温，抽滤分离后，用100克水分次洗涤抽滤滤饼，所得湿品在105℃下烘干，得外观为白色结晶状的含量为98.6%的咪唑烷干品104克。
实施例4：在带有搅拌和冷却回流装置的反应釜中加入水600kg，在搅拌状态下缓慢加入乙二胺600kg，控制溶液温度在36℃以下，然后缓慢通入二氧化碳气体至乙二胺溶液的PH值为8.4左右后停止二氧化碳气体的通入，然后加入硝基胍1150kg，使系统升温至75℃°左右，保温反应4小时后停止保温，冷却降温至15℃，抽滤分离，并用1000kg水分次洗涤抽滤滤饼，所得湿品在105℃下烘干，得外观为白色结晶状的含量为98.5%的咪唑烷干品1048kg。
Claims (3)
1.一种用二氧化碳生产咪唑烷的方法，该生产方法的工艺步骤：
在带有搅拌和冷却装置的反应釜中加入水，在搅拌状态下加入乙二胺，然后通入二氧化碳气体，使反应釜中物料的PH值达8—8.5后，加入硝基胍，缓慢升温至70-80℃，反应3—5小时，然后降温至室温、离心过滤、干燥后得纯度≥98.5%的咪唑烷白色晶体。
2.根据权利要求1所述的用二氧化碳生产咪唑烷的方法，其特征在于上述反应过程中入水与乙二胺的重量比为1:1。
3.根据权利要求2所述的用二氧化碳生产咪唑烷的方法，其特征在于上述反应过程中硝基胍与乙二胺的摩尔比为1.1—1.2:1。
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