CN110668488A

CN110668488A - 一种一水硫酸锌的生产方法

Info

Publication number: CN110668488A
Application number: CN201911184864.2A
Authority: CN
Inventors: 刘珍宝
Original assignee: Hengyang Xuguang Zinc Germanium Technology Co Ltd
Current assignee: Hengyang Xuguang Zinc Germanium Technology Co Ltd
Priority date: 2019-11-27
Filing date: 2019-11-27
Publication date: 2020-01-10

Abstract

本发明属于化工生产制备领域，具体是涉及到一种一水硫酸锌的生产方法，包括如下步骤，1)将原料氧化锌用温度为90‑100℃的热水进行洗涤，然后加入到硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；2)在初级滤液中先后加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；4)对过滤液进行加热，加热温度为70‑90℃，同时在过滤液中通入70‑90℃的纯净空气，控制空气流量为0.1‑0.5m³/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物进行微波干燥，得到一水硫酸锌；本发明产品质量稳定性更高，不易结块。

Description

一种一水硫酸锌的生产方法

技术领域

本发明属于一种化工生产制备领域，具体是涉及到一种一水硫酸锌的生产方法。

背景技术

一水硫酸锌为白色流动性粉末，密度3.28g/cm³，溶于水，微溶于醇，在空气中极易潮解，不溶于丙酮。其一般由氧化锌或氢氧化锌和硫酸反应制得。其用途主要为用作其他锌盐的生产原料，用于电缆镀锌和电解制取纯锌，果树苗圃病害喷洒剂，人造纤维、木材和皮革保存剂。

硫酸锌的生产工艺主要有：1、锌盐或氧化锌与硫酸合成法，2、硫酸浸取锌矿，3、煅烧闪锌矿等。

用氧化锌生产一水硫酸锌的生产流程一般为：氧化锌漂洗→氧化锌+硫酸→中浸反应→粗滤→加双氧水+除铁→加入氧化锌，调pH值→压滤→加锌粉，除镉→压滤→多效蒸发→浓缩结晶→离心脱水→干燥→包装。

企业生产时，由于原料的不稳定，导致某些批次产品质量不稳定，主要表现在：

1、个别批次的硫酸锌溶液经浓缩后，脱水较为困难，即使经过回转窑干燥也不易脱水。其原因可能在于结晶粒度过细，或者是晶核生长缓慢所致，或者原料中含有较多杂质导致结晶形态有问题。

2、硫酸锌产品存在结块的问题，其可能的原因为：

1).生产时原料杂质较多，导致产品中含有较多的杂质，这些杂质较易吸潮，导致产品吸水易结块；

2).生产出来的硫酸锌温度很高，由于赶货或者场地原因，过早地将硫酸锌灌包，导致包装袋内温度过高，加上在长途运输过程中不通风或者高温，引起硫酸锌结块。

中国专利申请号为201710445558.4的专利公开了一种高纯一水硫酸锌的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，将硫酸锌溶液和pH值调节溶液加入反应釜进行反应，反应完成后压滤分离获得滤渣，采用硫酸锌溶液对滤渣进行浆化处理，制得含Zn浆料；步骤2，将硫酸锌溶液加入回调釜，采用步骤1制得的含Zn浆料回调硫酸锌溶液的pH值，对pH值回调后的溶液过滤分离获得硫酸锌滤液；步骤3，将步骤2获得的硫酸锌滤液进行蒸发浓缩，制得浓缩料；步骤4，将浓缩料离心分离，加热过筛制得一水硫酸锌粉末。本方案通过反复加入硫酸锌和调节pH值，以去杂和提高结晶溶液浓度，但是这种操作很难解决上述问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种一水硫酸锌的生产方法，产品质量稳定性更高，不易结块。

本发明的内容为一水硫酸锌的生产方法，包括如下步骤，

1)将原料氧化锌用温度为90-100℃的热水进行洗涤，然后加入到硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；

2)在初级滤液中先后加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；

3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；

4)对过滤液进行加热，加热温度为70-90℃，同时在过滤液中通入70-90℃的纯净空气，控制空气流量为0.1-0.5m³/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物进行微波干燥，得到一水硫酸锌。

所述硫酸溶液为重量浓度为60-80％的硫酸溶液。

所述双氧水的重量为初级滤液重量的2-3％。

所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的1-2％。

所述锌粉的重量为次级滤液重量的1-2％。

控制空气流量为0.1-0.2m³/h。

所述微波干燥的方式为，将结晶物置于频率为915兆赫的微波下进行干燥5-10min。

本发明的有益效果是，本发明将原料置于接近100℃的热水中洗涤，热水中含氯量较少，可以杜绝额外带入氯离子的可能性，同时对原料进行加热，使其和硫酸反应时，一方面温度较高，反应速度较快，另一方面，有利于后续的除杂。

本发明在进行蒸发结晶时，一方面对过滤液进行加热，另一方面在过滤液中通入了少量的纯净空气，空气的流速较低，过滤液在蒸发结晶时，晶体的生长受到空气的影响，晶体粒径较为合适，既不大，也不会很小，从而很好的解决了后续干燥和保存问题。

具体实施方式

实施例1

一水硫酸锌的生产方法，包括如下步骤，

1)将原料氧化锌用温度为90℃的热水进行洗涤，然后加入到重量浓度为60％的硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；硫酸溶液过量，以保证反应的充分进行。

2)在初级滤液中先后加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；所述双氧水的重量为初级滤液重量的2％，所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的1％。

3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；所述锌粉的重量为次级滤液重量的1％。

4)对过滤液进行加热，加热温度为80℃，同时在过滤液中通入70℃的纯净空气，控制空气流量为0.1m³/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物置于频率为915兆赫的微波下干燥，时间为5min，得到一水硫酸锌。

实施例2

一水硫酸锌的生产方法，包括如下步骤，

1)将原料氧化锌用温度为95℃的热水进行洗涤，然后加入到重量浓度为80％的硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；硫酸溶液过量，以保证反应的充分进行。

2)在初级滤液中先后加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；所述双氧水的重量为初级滤液重量的3％，所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的2％。

3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；所述锌粉的重量为次级滤液重量的2％。

4)对过滤液进行加热，加热温度为90℃，同时在过滤液中通入80℃的纯净空气，控制空气流量为0.2m³/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物置于频率为915兆赫的微波下干燥，时间为10min，得到一水硫酸锌。

实施例3

一水硫酸锌的生产方法，包括如下步骤，

1)将原料氧化锌用温度为98℃的热水进行洗涤，然后加入到重量浓度为70％的硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；硫酸溶液过量，以保证反应的充分进行。

2)在初级滤液中先后加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；所述双氧水的重量为初级滤液重量的2.5％，所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的1.5％。

3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；所述锌粉的重量为次级滤液重量的1.5％。

4)对过滤液进行加热，加热温度为75℃，同时在过滤液中通入80℃的纯净空气，控制空气流量为0.4m³/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物置于频率为915兆赫的微波下干燥，时间为7min，得到一水硫酸锌。

检测上述实施例1-3的产品质量，得到表1的数据。

表1不同实施例的产品的质量性能表

从上述表1的数据，可以得知，本发明的产品粒径符合要求，不易结块，且脱水较为简单。

Claims

1.一种一水硫酸锌的生产方法，其特征是，包括如下步骤，

2.如权利要求1所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述硫酸溶液为重量浓度为60-80％的硫酸溶液。

3.如权利要求1所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述双氧水的重量为初级滤液重量的2-3％。

4.如权利要求1-3任一项所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的1-2％。

5.如权利要求1-3任一项所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述锌粉的重量为次级滤液重量的1-2％。

6.如权利要求1-3任一项所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，控制空气流量为0.1-0.2m³/h。

7.如权利要求1-3任一项所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述微波干燥的方式为，将结晶物置于频率为915兆赫的微波下进行干燥5-10min。