CN109019633B - 一种大颗粒氟化氢钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，包括以下步骤：(1)碳酸钠溶液制备：将碳酸钠溶解于水中，得碳酸钠溶液；(2)氟化氢钠合成反应：在反应器中加入适量氟化氢钠晶种，在搅拌下将步骤(1)所得碳酸钠溶液与氢氟酸同时缓慢加入反应器中，加料结束后继续搅拌反应，得悬浊液；(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，得氟化氢钠滤饼；(4)烘干：将步骤(3)所得氟化氢钠滤饼烘干，得大颗粒氟化氢钠产品。本发明解决了传统制备方法制备氟化氢钠产品颗粒细、干燥难度大，操作环境差的难题。

Description

一种大颗粒氟化氢钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟化氢钠的制备方法，具体涉及一种大颗粒氟化氢钠的制备方法。
背景技术
氟化氢钠为白色结晶或粉末，主要用作食物保护剂，动植物标本及解剖标本保存剂和防腐剂，也用于耐酸水泥、砖石清洁剂、消毒剂、玻璃蚀刻剂，皮革处理剂，焊接、钎焊接助溶剂，淀粉保护剂，不锈钢酸洗，马口铁生产及纺织品处理等，用途非常广泛。
目前氟化氢钠的制备方法多是在反应器中加入氢氟酸溶液，再在搅拌下加入理论量的碳酸钠溶液得到氟化氢钠料浆，再经过滤、干燥制得氟化氢钠产品。这种氟化氢钠的制备方法有一个明显的缺点，那就是制得的氟化氢钠产品粒度较细，经过滤后的滤饼在干燥过程中结块严重，而物料结块后对干燥过程的传质和传热会产生非常不利的影响。由于物料的结块，使干燥过程的热量传递和水分脱出严重受阻，物料需要很长时间加热才能达到干燥效果。这样会造成干燥过程的能耗很高，设备生产能力小，产品成本高。而且由于物料在干燥过程中结块，产品包装前还需进行粉碎，物料粉碎和包装过程散发的粉尘对操作环境和操作人员身体都有十分不利的影响。
另有资料报导了一种大粒度氟化氢钠的制备方法，是采用无水氟化氢与碳酸钠溶液在接近100℃的高温下反应，制得大粒度的氟化氢钠产品。这种方法虽然能制得大颗粒氟化氢钠产品，但也存在明显的缺点：首先，无水氟化氢属于高度危险的物料，在运输、贮存和使用时都需要采用特别防护措施，大大增加了操作难度和生产成本。另外，由于反应在高温下进行，造成制备过程能耗高；而且氟化氢钠在高温下有较大的溶解度，为减少物料损失，反应完成后必须对物料进行冷却。而高温下的氟化氢钠溶液有很强的腐蚀性，难以找到合适的冷却设备。所以这种方法在工业上大批量生产有较大难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种操作简单易行，生产成本低的大颗粒氟化氢钠制备方法。
本发明是这样实现的：
一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)碳酸钠溶液制备：将碳酸钠以质量浓度20～30wt％溶解于水中，得碳酸钠溶液；
(2)氟化氢钠合成反应：在反应器中加入适量氟化氢钠晶种，在搅拌下将步骤(1)所得碳酸钠溶液与氢氟酸同时缓慢加入反应器中，加料结束后继续搅拌反应，得悬浊液；其中，所述氟化氢钠∶碳酸钠∶氟化氢的摩尔比为0.1～0.2∶1∶4；所述氢氟酸的质量浓度为20～30wt％；
(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，得氟化氢钠滤饼；
(4)烘干：将步骤(3)所得氟化氢钠滤饼烘干，得大颗粒氟化氢钠产品。
进一步地，步骤(2)中，所述氟化氢钠晶种的粒径为60～100目。
进一步地，步骤(2)中，所述碳酸钠和氢氟酸溶液的加料时间为1～2h，加料结束后再搅拌反应15min。
进一步地，所述步骤(2)中，氟化氢钠合成反应的温度为30～40℃。
进一步地，步骤(2)中，所述搅拌的速度为150～250r/min。
进一步地，步骤(4)中，所述烘干的温度为90～110℃，烘干的时间为1.5～2h。
本发明具有如下优点：
本发明方法是以碳酸钠和氢氟酸为原料，在氟化氢钠晶种存在的条件下，通过控制合适的反应物料浓度、加料方式、加料速度、搅拌速度，成功地利用较低浓度的氢氟酸在较低的温度下制得了大颗粒的氟化氢钠产品。采用本发明方法制备大颗粒氟化氢钠，解决了传统制备方法中氟化氢钠颗粒细、干燥时间长、能耗高，后续粉碎、包装操作环境差的难题；同时本发明方法也解决了因采用无水氟化氢为原料在高温下反应制取大颗粒氟化氢钠而带来的操作安全防护要求高、设备防腐困难、能耗高、操作环境差的难题。具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
本发明涉及一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)碳酸钠溶液制备：将碳酸钠以质量浓度20～30wt％溶解于水中，得碳酸钠溶液；
(2)氟化氢钠合成反应：在反应器中加入适量氟化氢钠晶种，在搅拌下将步骤(1)所得碳酸钠溶液与氢氟酸同时缓慢加入反应器中，加料结束后继续搅拌反应，得悬浊液；其中，所述氟化氢钠∶碳酸钠∶氟化氢的摩尔比为0.1～0.2∶1∶4；所述氢氟酸的质量浓度为20～30wt％；
(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，得氟化氢钠滤饼；
(4)烘干：将步骤(3)所得氟化氢钠滤饼烘干，得大颗粒氟化氢钠产品。
步骤(2)中，所述氟化氢钠晶种的粒径为60～100目。
步骤(2)中，所述碳酸钠和氢氟酸溶液的加料时间为1～2h，加料结束后再搅拌反应15min。
所述步骤(2)中，氟化氢钠合成反应的温度为30～40℃。
步骤(2)中，所述搅拌的速度为150～250r/min。
步骤(4)中，所述烘干的温度为90～110℃，烘干的时间为1.5～2h。
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)碳酸钠溶液制备：称取54.0g(0.5mol)碳酸钠加入到216.0g水中，搅拌溶解，得质量浓度20wt％的碳酸钠溶液；
(2)氟化氢钠合成反应：在反应器中加入适量(100ml)氟化氢钠母液，再加入6.2g(0.1mol)粒度为100目的氟化氢钠晶种，开动搅拌，将步骤(1)所得碳酸钠溶液与133.4g浓度为30wt％的氢氟酸(含氟化氢2mol)同时加入反应器中，加料过程中通过调节两种溶液的滴加速度，控制同时加料时反应器中碳酸钠∶氟化氢的摩尔比为1∶4.1～4.2。当氢氟酸加完以后，再将剩余的碳酸钠溶液全部加入反应器中。氢氟酸的加料时间为60min，碳酸钠溶液的加料时间为70min，加料结束后继续搅拌15min，得悬浊液；反应过程中控制反应温度为40℃；反应器的搅拌速度为250r/min。
(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行真空过滤，得氟化氢钠滤饼；
(4)烘干：将步骤(3)所得氟化锶滤饼置于烘箱中，90℃下烘2h，得氟化氢钠产品。经检测，所得氟化氢钠产品的平均粒径为169μm。
实施例2
(1)碳酸钠溶液制备：称取54.0g(0.5mol)碳酸钠加入到162.0g水中，搅拌溶解，得质量浓度25wt％的碳酸钠溶液；
(2)氟化氢钠合成反应：在反应器中加入适量(100ml)氟化氢钠母液，再加入4.65g(0.075mol)粒度为80目的氟化氢钠晶种，开动搅拌，将步骤(1)所得碳酸钠溶液与160.0g浓度为25wt％的氢氟酸(含氟化氢2mol)同时加入反应器中，加料过程中通过调节两种溶液的滴加速度，控制同时加料时反应器中碳酸钠∶氟化氢的摩尔比为1∶4.1～4.2。当氢氟酸加完以后，再将剩余的碳酸钠溶液全部加入反应器中。氢氟酸的加料时间为90min，碳酸钠溶液的加料时间为100min，加料结束后继续搅拌15min，得悬浊液；反应过程中控制反应温度为35℃；反应器的搅拌速度为200r/min。
(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行真空过滤，得氟化氢钠滤饼；
(4)烘干：将步骤(3)所得氟化锶滤饼置于烘箱中，100℃下，烘1.5h，得氟化氢钠产品。经检测，所得氟化氢钠产品的平均粒径为174μm。
实施例3
(1)碳酸钠溶液制备：称取54.0g(0.5mol)碳酸钠加入到126.0g水中，搅拌溶解，得质量浓度30wt％的碳酸钠溶液；
(2)氟化氢钠合成反应：在反应器中加入适量(100ml)氟化氢钠母液，再加入3.1g(0.05mol)粒度为60目的氟化氢钠晶种，开动搅拌，将步骤(1)所得碳酸钠溶液与200.0g浓度为20wt％的氢氟酸(含氟化氢2mol)同时加入反应器中，加料过程中通过调节两种溶液的滴加速度，控制同时加料时反应器中碳酸钠∶氟化氢的摩尔比为1∶4.1～4.2。当氢氟酸加完以后，再将剩余的碳酸钠溶液全部加入反应器中。氢氟酸的加料时间为120(110)min，碳酸钠溶液的加料时间为130(120)min，加料结束后继续搅拌15min，得悬浊液；反应过程中控制反应温度为30℃；反应器的搅拌速度为150r/min。
(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行真空过滤，得氟化氢钠滤饼；
(4)烘干：将步骤(3)所得氟化锶滤饼置于烘箱中，110℃下，烘1.5h，得氟化氢钠产品。经检测，所得氟化氢钠产品的平均粒径为176μm。
对实施例1～3所得大颗粒氟化氢钠产品相关技术指标进行分析，结果如表1所示。
表1实施例1～3所得大颗粒氟化氢钠产品相关技术指标分析结果
Figure BDA0001804795890000051
从表1可以得出，氟化氢钠产品主含量大于98％，水份含量少于0.2％。从表1的分析结果可以看出，传统方法制得的氟化氢钠产品由于粒度较细，在干燥过程中结块，需要长时间干燥才能得到水份合格的产品，这样会造成制备过程能耗高，设备产能低，产品成本高。而且由于干燥时间长，产品发生部分分解，产品主含量明显低于本专利方法制得的产品。而采用本发明的方法制得的氟化氢钠产品，只需要短时间干燥，就能制得水份含量很低的产品。且产品干燥后呈流动性很好的细砂状，在后续产品包装和用户使用过程中粉尘飞扬很少，大大改善了操作环境。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (5)

1.一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）碳酸钠溶液制备：将碳酸钠以质量浓度20～30wt%溶解于水中，得碳酸钠溶液；
（2）氟化氢钠合成反应：在反应器中加入适量氟化氢钠母液，再加入氟化氢钠晶种，在搅拌下将步骤（1）所得碳酸钠溶液与氢氟酸同时缓慢加入反应器中 ，加料结束后继续搅拌反应，得悬浊液；其中，所述氟化氢钠:碳酸钠:氟化氢的摩尔比为0.1～0.2:1:4；所述氢氟酸的质量浓度为20～30wt%；步骤（2）中，所述氟化氢钠晶种的粒径为60～100目；
（3）过滤：将步骤（2）所得悬浊液进行过滤，得氟化氢钠滤饼；
（4）烘干：将步骤（3）所得氟化氢钠滤饼烘干，得大颗粒氟化氢钠产品。
2.根据权利要求1所述的一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述碳酸钠和氢氟酸溶液的加料时间为1～2h，加料结束后再搅拌反应15min。
3.根据权利要求1所述的一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，氟化氢钠合成反应的温度为30～40℃。
4.根据权利要求1所述的一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述搅拌的速度为150～250r/min。
5.根据权利要求1所述的一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述烘干的温度为90～110℃，烘干的时间为1.5～2h。
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