CN112225230B - 采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法 - Google Patents
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Abstract
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，包括：S1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份A和液相组份A。S2.将液相组份A与熟石灰进行反应，反应完成后进行三相分离，得到固相组份B、液相组份B和气相组份A。S3.将固相组份B与浓硫酸进行反应，反应完成后进行三相分离，得到固相组份C、液相组份C和气相组份B。S4.将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行三相分离，得到固相组份D、液相组份D和气相组份C。S5.对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。本发明可将氟硅酸制备为氟化氢钠，弥补现有技术空缺。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法。
背景技术
氟化氢钠可用于蚀刻玻璃、锡版制造、纺织品处理、除铁锈，以及生产无水氟化氢，也用作解剖标本防腐剂和保存剂、食物保护剂，与氟化氢钾混合可用作金属的焊接剂，是一种用途广泛附加值较高的化学制剂。
氟硅酸是一种磷化工工业中的常见副产物，现有的处理方式一般是进行无害化处理，不能充分利用其经济价值。因此，如果能提供一种能将磷化工副产物氟硅酸制备为氟化氢钠的方法，一方面可以将氟硅酸消耗掉，降低磷化工工业生产的环保压力，另一方面又可以制备得到一种高附加值的产品，对磷化工工业的经济效益进行有效提升。
发明内容
本发明为弥补现有技术的空缺，提供了一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，包括：
S1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份A和液相组份A。
S2.将液相组份A与熟石灰进行反应，反应完成后进行第一次三相分离，得到固相组份B、液相组份B和气相组份A。
S3.将固相组份B与浓硫酸进行反应，反应完成后进行第二次三相分离，得到固相组份C、液相组份C和气相组份B。
S4.将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行第三次三相分离，得到固相组份D、液相组份D和气相组份C。
S5.对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。
进一步的，步骤S1所述固液分离的方法为：首先用80-100目的PTFE滤网进行第一次过滤。然后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩15-20分钟后，用200-220目的PTFE滤网进行第二次过滤。最后取第二次过滤的滤液部分得到液相组份A，合并第一次过滤和第二次过滤的滤渣部分，得到固相组份A。
进一步的，步骤S2所述第一次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐A，收集气相组份。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩60-70分钟后，收集蒸汽产物并与上述储气罐内气相组份合并为气相组份A。而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份B，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份B。
进一步的，所述液相组份B调节pH至中性后与气相组份A混合，并调节溶液浓度至25％后作为步骤S1的氨水反应物进行循环使用。
进一步的，步骤S3所述第二次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐B，收集气相组份B。然后待反应完成后，将混合物用100-120目的PTFE滤网进行过滤。之后取滤液部分得到液相组份C，取滤渣部分得到固相组份C。
进一步的，步骤S4所述第三次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐C，收集气相组份C。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩20-30分钟。而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份D，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份D。
进一步的，步骤S5所述烘干的方法为：首先将固相组份D置于40-45℃负压进行第一次干燥30-40分钟。然后将第一次干燥产物置于100-110℃常压进行第二次干燥10-15分钟，得到干燥后的固相组份D。
进一步的，进行步骤S1时，控制氟硅酸与氨水中氨的摩尔比为，氟硅酸：氨＝1：6±0.01。进行步骤S2时，以摩尔质量计，控制熟石灰的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.0-3.1倍。进行步骤S3时，以摩尔质量计，控制浓硫酸的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.1-3.2倍。进行步骤S4时，以摩尔质量计，控制碳酸钠的添加量为氟硅酸摩尔质量的1.3-1.4倍。
本发明至少具有以下优点之一：
1.本发明可通过一系列生产工艺步骤，将氟硅酸制备为氟化氢钠，弥补了现有技术的空缺。
2.本发明生产过程涉及气、固、液三相的转变利用，因此可有效克服氟硅酸作为磷化工副产物，其内含的多种杂质对最终产物品质的影响。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，包括：
S1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份A和液相组份A。
S2.将液相组份A与熟石灰进行反应，反应完成后进行第一次三相分离，得到固相组份B、液相组份B和气相组份A。
S3.将固相组份B与浓硫酸进行反应，反应完成后进行第二次三相分离，得到固相组份C、液相组份C和气相组份B。
S4.将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行第三次三相分离，得到固相组份D、液相组份D和气相组份C。
S5.对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。
本发明通过一系列生产工艺步骤，将氟硅酸制备为氟化氢钠，弥补了现有技术的空缺。生产过程涉及气、固、液三相的转变利用，因此可有效克服氟硅酸作为磷化工副产物，其内含的多种杂质对最终产物品质的影响。最终产物得率较高，可达96.2％。经红外光谱分析最终产物，与工业级氟化氢钠样品标准红外曲线相符合。
实施例2
基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤S1所述固液分离的方法为：首先用80-100目的PTFE滤网进行第一次过滤。然后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩15-20分钟后，用200-220目的PTFE滤网进行第二次过滤。最后取第二次过滤的滤液部分得到液相组份A，合并第一次过滤和第二次过滤的滤渣部分，得到固相组份A。
采用上述固液分离方法，可以有效提高最终产物的得率。相比80-100目的PTFE滤网的单次过滤，在其余处理过程相同的基础上，最终产物的得率从94.5％提升至96.2％。
实施例3
基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤S2所述第一次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐A，收集气相组份。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩60-70分钟后，收集蒸汽产物并与上述储气罐内气相组份合并为气相组份A。而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份B，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份B。
所述液相组份B调节pH至中性后与气相组份A混合，并调节溶液浓度至25％后作为步骤S1的氨水反应物进行循环使用。
采用该操作可以对氨进行循环利用，降低生产成本，节约使用物料。同时避免对氨气的后处理，保护环境的同时，节约了尾废处理成本。同时采用三次过滤法，相比60-80目的PTFE滤网的单次过滤，在其余处理过程相同的基础上，最终产物的得率从93.6％提升至96.2％。
实施例4
基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤S3所述第二次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐B，收集气相组份B。然后待反应完成后，将混合物用100-120目的PTFE滤网进行过滤。之后取滤液部分得到液相组份C，取滤渣部分得到固相组份C。该方法可快速收集目标气相产物。
实施例5
基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤S4所述第三次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐C，收集气相组份C。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩20-30分钟。而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份D，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份D。
该步骤同时采用三次过滤法，相比60-80目的PTFE滤网的单次过滤，在其余处理过程相同的基础上，最终产物的得率从93.9％提升至96.2％。
实施例6
基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤S5所述烘干的方法为：首先将固相组份D置于40-45℃负压进行第一次干燥30-40分钟。然后将第一次干燥产物置于100-110℃常压进行第二次干燥10-15分钟，得到干燥后的固相组份D。
该步骤可有效平衡干燥的温度和用时，使得干燥过程消耗的能源较低，从而提高制备过程的最终受益。
实施例7
基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，进行步骤S1时，控制氟硅酸与氨水中氨的摩尔比为，氟硅酸：氨＝1：6±0.01。进行步骤S2时，以摩尔质量计，控制熟石灰的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.0-3.1倍。进行步骤S3时，以摩尔质量计，控制浓硫酸的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.1-3.2倍。进行步骤S4时，以摩尔质量计，控制碳酸钠的添加量为氟硅酸摩尔质量的1.3-1.4倍。
相比完全按照反应式进行加量控制，本申请对各反应物的加量进行了小幅度的调控，其结果为，相比完全按照反应式进行加量控制，在其余条件相同的技术上，本发明加量控制方法可使得最终产物的得率从90.1％提升至96.2％。
应该注意到并理解，在不脱离本发明权利要求所要求的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
Claims (1)
1.采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，其特征在于，包括：
S1. 将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份A和液相组份A；
S2. 将液相组份A与熟石灰进行反应，反应完成后进行第一次三相分离，得到固相组份B、液相组份B和气相组份A；
S3. 将固相组份B与浓硫酸进行反应，反应完成后进行第二次三相分离，得到固相组份C、液相组份C和气相组份B；
S4. 将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行第三次三相分离，得到固相组份D、液相组份D和气相组份C；
S5. 对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所述氟化氢钠产品；
步骤S1所述固液分离的方法为：首先用80-100目的PTFE滤网进行第一次过滤；然后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩15-20分钟后，用200-220目的PTFE滤网进行第二次过滤；最后取第二次过滤的滤液部分得到液相组份A，合并第一次过滤和第二次过滤的滤渣部分，得到固相组份A；
步骤S2所述第一次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐A，收集气相组份；然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤；之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩60-70分钟后，收集蒸汽产物并与上述储气罐内气相组份合并为气相组份A；而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤；最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份B，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份B；
所述液相组份B调节pH至中性后与气相组份A混合，并调节溶液浓度至25%后作为步骤S1的氨水反应物进行循环使用；
步骤S4所述第三次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐C，收集气相组份C；然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤；之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩20-30分钟；而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤；最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份D，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份D；
步骤S3所述第二次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐B，收集气相组份B；然后待反应完成后，将混合物用100-120目的PTFE滤网进行过滤；之后取滤液部分得到液相组份C，取滤渣部分得到固相组份C；
步骤S5所述烘干的方法为：首先将固相组份D置于40-45℃负压进行第一次干燥30-40分钟；然后将第一次干燥产物置于100-110℃常压进行第二次干燥10-15分钟，得到干燥后的固相组份D。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4144315A (en) * | 1976-08-26 | 1979-03-13 | Goulding Chemicals Limited | Production of hydrogen fluoride |
| SU710941A1 (ru) * | 1976-12-07 | 1980-01-25 | Предприятие П/Я Г-4567 | Способ получени бифторида натри |
| CN102795601A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-11-28 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种利用低品位氟资源生产无水氟化氢联产白炭黑的方法 |
| CN103803561A (zh) * | 2014-03-05 | 2014-05-21 | 武汉工程大学邮电与信息工程学院 | 磷化工生产中含氟废气的回收利用方法 |
| CN104030250A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-09-10 | 江西渠成氟化学有限公司 | 一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺 |
| CN105645358A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-06-08 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 一种由氟硅酸制备氟化氢的方法 |
| CN106185817A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-07 | 中南大学 | 一种从含氟硅酸废水中回收氢氟酸的方法 |
| CN106241834A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-21 | 云南磷化集团有限公司 | 采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术 |
| CN109019633A (zh) * | 2018-09-19 | 2018-12-18 | 福建省漳平市九鼎氟化工有限公司 | 一种大颗粒氟化氢钠的制备方法 |
-
2020
- 2020-10-15 CN CN202011105676.9A patent/CN112225230B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4144315A (en) * | 1976-08-26 | 1979-03-13 | Goulding Chemicals Limited | Production of hydrogen fluoride |
| IE44470B1 (en) * | 1976-08-26 | 1981-12-16 | Goulding Chemicals Ltd | Production of hydrogen fluoride |
| SU710941A1 (ru) * | 1976-12-07 | 1980-01-25 | Предприятие П/Я Г-4567 | Способ получени бифторида натри |
| CN102795601A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-11-28 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种利用低品位氟资源生产无水氟化氢联产白炭黑的方法 |
| CN103803561A (zh) * | 2014-03-05 | 2014-05-21 | 武汉工程大学邮电与信息工程学院 | 磷化工生产中含氟废气的回收利用方法 |
| CN104030250A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-09-10 | 江西渠成氟化学有限公司 | 一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺 |
| CN105645358A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-06-08 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 一种由氟硅酸制备氟化氢的方法 |
| CN106185817A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-07 | 中南大学 | 一种从含氟硅酸废水中回收氢氟酸的方法 |
| CN106241834A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-21 | 云南磷化集团有限公司 | 采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术 |
| CN109019633A (zh) * | 2018-09-19 | 2018-12-18 | 福建省漳平市九鼎氟化工有限公司 | 一种大颗粒氟化氢钠的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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