CN111892067B - 一种制盐卤水、大颗粒高钙盐的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制盐卤水、大颗粒高钙盐的制备方法及应用，该制盐卤水包括天然制盐卤水以及食品级氯化钙，所述制盐卤水中NaCl的质量浓度为290‑310g/L，CaCl2的质量浓度为4‑6g/L；本发明一种大颗粒无抗结剂高钙盐的制备方法，包括：所述制盐卤水经真空蒸发结晶系统蒸发结晶，控制各效蒸发罐母液中硫酸钙、氯化钙含量，使食盐母液中氯化钠、氯化钙共结晶，并利用食盐与硫酸钙比重差分离石膏产品和食盐产品，获得高纯石膏和大颗粒无抗结剂高钙盐。本发明制备方法简单，制得的食盐盐硝分离极佳，绿色环保健康，钙含量高，且不需要添加任何抗结剂，其中钙含量高达1200‑1500mg/kg，NaCl≥99.10%，Na2SO4≤0.30ppm，粒度为0.15‑0.85mm的占比超过87%。
Description
技术领域
本发明属于食用盐制备技术领域，具体涉及一种制盐卤水、大颗粒高钙盐的制备方法及应用。
背景技术
食盐是人们生活中不可或缺、无可替代的必需品，是关系到国计民生的基础性商品。食盐中通常含有微量的硫酸钠（芒硝），影响食盐纯度和质量，同时为了避免食盐存放过程结块，通常需要添加抗结剂亚铁氰化钾或柠檬酸铁铵等，既增加了生产成本，又引入添加剂，影响食盐的口感和品质。
随着盐业市场放开，食盐由生产企业自主进行定价及销售，盐行业市场竞争的时代即将到来，纯度高，杂质含量低、色泽光亮、无异味、结晶度高的绿色健康食盐备受关注。针对国内外食用盐“加抗结剂会影响绿色健康”和“不加抗结剂会结块”两难困境、盐硝分离不彻底、食盐中自然而然补钙需求等问题，研发制备既无需加入抗结剂又不易结块的天然绿色无抗结剂高钙食盐具有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明的第一目的是提供一种制盐卤水，本发明的第二目的是提供制盐卤水在制备大颗粒无抗结剂高钙盐中的应用，本发明的第三目的是提供一种大颗粒无抗结剂高钙盐的制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的，一种制盐卤水，包括天然制盐卤水以及食品级氯化钙，所述食品级氯化钙溶于天然制盐卤水中，其中NaCl的质量浓度为290-310g/L，CaCl2的质量浓度为4-6g/L。
本发明第二目的是提供所述制盐卤水在制备大颗粒无抗结剂高钙盐中的应用。
本发明的第三目的是提供一种大颗粒高钙盐的制备方法，包括：所述制盐卤水经真空蒸发结晶系统蒸发结晶，控制各效蒸发罐母液中硫酸钙、氯化钙含量，实现食盐母液中氯化钠、氯化钙共结晶，并利用食盐与硫酸钙比重差分离石膏产品和食盐产品，获得高纯石膏和大颗粒无抗结剂高钙盐。
本发明的有益效果为：
（1）本发明通过向天然卤水中加入氯化钙，调整制盐卤水成分，使得卤水蒸发结晶过程中钙离子与硫酸根结合形成硫酸钙，从而极大减少了食盐中硫酸钠，同时利用结晶析出的石膏与食盐的比重差，将硫酸钙从食盐中高效分离，而保留少量氯化钙在食盐中，既提高了食盐产品的纯净度，又引入了有益于健康的可溶性钙；
（2）本发明通过在食盐中引入氯化钙，使得卤水蒸发结晶过程中形成了氯化钠、氯化钙的共结晶，从而促进食盐晶粒的长大，增大了食盐颗粒尺寸，减小了产品的比表面积，避免了食盐存放过程吸潮与结块，使得食盐在自然存放时无需添加任何抗结剂且不易结块；
（3）本发明食盐的制备方法简单，制得的食盐盐硝分离极佳，绿色环保健康，钙含量高，且不需要添加任何抗结剂，其中钙含量高达1200-1500mg/kg，NaCl≥99.10%，Na2SO4≤0.30ppm，粒度为0.15-0.85mm的占比超过87%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明一种制盐卤水，包括天然制盐卤水以及食品级氯化钙，所述食品级氯化钙溶于天然制盐卤水中，其中NaCl的质量浓度为290-310g/L，CaCl2的质量浓度为4-6g/L。
所述NaCl的质量浓度为300g/L，CaCl2的质量浓度为5g/L。
所述天然制盐卤水为天然含芒硝型的制盐卤水或天然含可溶钙型的制盐卤水。
本发明所述制盐卤水在制备食盐或工业盐制备中的应用。
所述制盐卤水在制备大颗粒高钙盐中的应用。
本发明一种大颗粒高钙盐的制备方法，包括：所述制盐卤水经真空蒸发结晶系统蒸发结晶，控制各效蒸发罐母液中硫酸钙、氯化钙含量，实现食盐母液中氯化钠、氯化钙共结晶，并利用食盐与硫酸钙比重差分离石膏产品和食盐产品，获得高纯石膏和大颗粒无抗结剂高钙盐。
所述真空蒸发结晶系统为五效蒸发结晶系统，所述制盐卤水进入Ⅳ、Ⅴ效蒸发罐蒸发浓缩后，Ⅳ效料液经转料泵送至Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发罐，含硫酸钙的食盐母液由Ⅰ效转Ⅱ效，Ⅱ效转Ⅲ效，Ⅲ效和Ⅳ效含硫酸钙的食盐母液转排到Ⅴ效蒸发罐，由Ⅴ效集中排出蒸发系统。
所述食盐母液排出蒸发系统后，进入旋流器进行分离石膏和盐浆，分离出的石膏进斜板澄清桶，沉淀后产出高纯石膏；盐浆排出后收集到盐浆桶，再经盐浆泵输送到盐浆增稠器，通过离心脱水后的湿盐进入固定流化干燥床干燥得到大颗粒高钙盐。
所述蒸发罐中食盐母液硫酸钙含量通过各效蒸发罐温度、蒸发速度和排卤周期控制，其中，
、
、
效硫酸钙浓度控制在20-30g/L，Ⅳ效硫酸钙浓度控制在10-20g/L，Ⅴ效硫酸钙浓度控制在30-40g/L。
所述大颗粒高钙盐中NaCl≥99.10%，Na2SO4≤0.30ppm，Ca 1200-1500mg/kg，粒度为0.15-0.85mm。
本发明的原理如下：本发明在饱和NaCl溶液中引入一定量CaCl2，利用部分CaCl2离解出的钙离子与卤水中Na2SO4离解出的硫酸根结合形成硫酸钙，同时将Na2SO4转化为NaCl，从而极大减少了食盐中硫酸钠，剩余少量未反应的CaCl2与NaCl在卤水蒸发结晶过程中形成了大颗粒的共结晶，以增大盐产品粒度。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将NaCl含量为90g/L，CaCl2 含量为4g/L的制盐卤水经五效蒸发结晶系统，卤水进入Ⅳ、Ⅴ效蒸发罐，蒸发浓缩后Ⅳ效料液经转料泵送至Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发罐；含硫酸钙的食盐母液由Ⅰ效转Ⅱ效，Ⅱ效转Ⅲ效，Ⅲ效和Ⅳ效含硫酸钙的食盐母液转排到Ⅴ效蒸发罐，通过各效蒸发罐温度、蒸发速度和排卤周期控制蒸发罐食盐母液中硫酸钙含量为：
效为20g/L、
效为24g/L、
效为28g/L，Ⅳ效为10g/L，Ⅴ效为30g/L。
将食盐母液由Ⅴ效集中排出蒸发系统，进入旋流器进行分离石膏和盐浆，分离出的石膏进斜板澄清桶，沉淀后产出高纯石膏；盐浆排出后收集到盐浆桶，再经盐浆泵输送到盐浆增稠器，通过离心脱水后的湿盐进入固定流化干燥床干燥得到大颗粒高钙盐，其NaCl99.11%，Na2SO40.29 ppm， Ca1209mg/kg，粒度为0.15-0.85mm的占87%。
实施例2
将NaCl含量310g/L，CaCl2 含量6g/L的制盐卤水经五效蒸发结晶系统，卤水进入Ⅳ、Ⅴ效蒸发罐，蒸发浓缩后Ⅳ效料液经转料泵送至Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发罐。含硫酸钙的食盐母液由Ⅰ效转Ⅱ效，Ⅱ效转Ⅲ效，Ⅲ效和Ⅳ效含硫酸钙的食盐母液转排到Ⅴ效蒸发罐，通过各效蒸发罐温度、蒸发速度和排卤周期控制蒸发罐食盐母液中硫酸钙含量为
效为24g/L、
效为27g/L、
效为30g/L，Ⅳ效为20g/L，Ⅴ效为40g/L。
将食盐母液由Ⅴ效集中排出蒸发系统，进入旋流器进行分离石膏和盐浆，分离出的石膏进斜板澄清桶，沉淀后产出高纯石膏；盐浆排出后收集到盐浆桶，再经盐浆泵输送到盐浆增稠器，通过离心脱水后的湿盐进入固定流化干燥床干燥得到大颗粒高钙盐，其NaCl99.13%，Na2SO40.26ppm， Ca1495mg/kg，粒度为0.15-0.85mm的占89%。
实施例3
将NaCl含量为305g/L，CaCl2 为含量5g/L的制盐卤水经五效蒸发结晶系统，卤水进入Ⅳ、Ⅴ效蒸发罐，蒸发浓缩后Ⅳ效料液经转料泵送至Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发罐。含硫酸钙的食盐母液由Ⅰ效转Ⅱ效，Ⅱ效转Ⅲ效，Ⅲ效和Ⅳ效含硫酸钙的食盐母液转排到Ⅴ效蒸发罐，通过各效蒸发罐温度、蒸发速度和排卤周期控制蒸发罐食盐母液中硫酸钙含量为
效为25g/L、
效为22g/L、
效为28g/L，Ⅳ效为12g/L，Ⅴ效为38g/L。
将食盐母液由Ⅴ效集中排出蒸发系统，进入旋流器进行分离石膏和盐浆，分离出的石膏进斜板澄清桶，沉淀后产出高纯石膏；盐浆排出后收集到盐浆桶，再经盐浆泵输送到盐浆增稠器，通过离心脱水后的湿盐进入固定流化干燥床干燥得到大颗粒高钙盐，其NaCl99.12%，Na2SO40.26ppm， Ca1295mg/kg，粒度为0.15-0.85mm的占88%。
实施例4
将NaCl含量为298g/L，CaCl2 含量为5g/L的制盐卤水经五效蒸发结晶系统，卤水进入Ⅳ、Ⅴ效蒸发罐，蒸发浓缩后Ⅳ效料液经转料泵送至Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发罐。含硫酸钙的食盐母液由Ⅰ效转Ⅱ效，Ⅱ效转Ⅲ效，Ⅲ效和Ⅳ效含硫酸钙的食盐母液转排到Ⅴ效蒸发罐，通过各效蒸发罐温度、蒸发速度和排卤周期控制蒸发罐食盐母液中硫酸钙含量为
效为27g/L、
效为30g/L、
效为24g/L，Ⅳ效为15g/L，Ⅴ效为35g/L。
将食盐母液由Ⅴ效集中排出蒸发系统，进入旋流器进行分离石膏和盐浆，分离出的石膏进斜板澄清桶，沉淀后产出高纯石膏；盐浆排出后收集到盐浆桶，再经盐浆泵输送到盐浆增稠器，通过离心脱水后的湿盐进入固定流化干燥床干燥得到大颗粒高钙盐，其NaCl99.14%，Na2SO40.27ppm， Ca1352mg/kg，粒度为0.15-0.85mm的占88%。
实施例5
将NaCl含量为308g/L，CaCl2 含量为4g/L的制盐卤水经五效蒸发结晶系统，卤水进入Ⅳ、Ⅴ效蒸发罐，蒸发浓缩后Ⅳ效料液经转料泵送至Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发罐。含硫酸钙的食盐母液由Ⅰ效转Ⅱ效，Ⅱ效转Ⅲ效，Ⅲ效和Ⅳ效含硫酸钙的食盐母液转排到Ⅴ效蒸发罐，通过各效蒸发罐温度、蒸发速度和排卤周期控制蒸发罐食盐母液中硫酸钙含量为：
效为22g/L、
效为26g/L、
效为28g/L，Ⅳ效为17g/L，Ⅴ效为33g/L。
将食盐母液由Ⅴ效集中排出蒸发系统，进入旋流器进行分离石膏和盐浆，分离出的石膏进入斜板澄清桶，沉淀后产出高纯石膏；盐浆排出后收集到盐浆桶，再经盐浆泵输送到盐浆增稠器，通过离心脱水后的湿盐进入固定流化干燥床干燥得到大颗粒高钙盐，其NaCl 99.12%，Na2SO40.26ppm， Ca1412mg/kg，粒度为0.15-0.85mm的占90%。
实施例6
将NaCl含量为293g/L，CaCl2 含量为6g/L的制盐卤水经五效蒸发结晶系统，卤水进入Ⅳ、Ⅴ效蒸发罐，蒸发浓缩后Ⅳ效料液经转料泵送至Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发罐。含硫酸钙的食盐母液由Ⅰ效转Ⅱ效，Ⅱ效转Ⅲ效，Ⅲ效和Ⅳ效含硫酸钙的食盐母液转排到Ⅴ效蒸发罐，通过各效蒸发罐温度、蒸发速度和排卤周期控制蒸发罐食盐母液中硫酸钙含量为：
效为20g/L、
效为30g/L、
效为25g/L，Ⅳ效为17g/L，Ⅴ效为38g/L。
将食盐母液由Ⅴ效集中排出蒸发系统，进入旋流器进行分离石膏和盐浆，分离出的石膏进入斜板澄清桶，沉淀后产出高纯石膏；盐浆排出后收集到盐浆桶，再经盐浆泵输送到盐浆增稠器，通过离心脱水后的湿盐进入固定流化干燥床干燥得到大颗粒高钙盐，其NaCl 99.12%，Na2SO40.25ppm， Ca1371mg/kg，粒度为0.15-0.85mm的占88%。
Claims (4)
1.一种大颗粒无抗结剂高钙盐的制备方法，其特征在于，将食品级氯化钙溶于天然制盐卤水中获得制盐卤水a，其中NaCl的质量浓度为290-310g/L，CaCl2的质量浓度为4-6g/L；所述制盐卤水a经真空蒸发结晶系统蒸发结晶，控制各效蒸发罐母液中硫酸钙、氯化钙含量，实现食盐母液中氯化钠、氯化钙共结晶，并利用食盐与硫酸钙比重差分离石膏产品和食盐产品，获得高纯石膏和大颗粒无抗结剂高钙盐；步骤如下：
A、制盐卤水a由真空蒸发结晶系统蒸发结晶，真空蒸发结晶系统为五效蒸发结晶系统，制盐卤水a进入IV、V效蒸发罐，蒸发浓缩后IV效料液经转料泵送至I、II、III效蒸发罐，含硫酸钙的食盐母液由I效转II效，II效转III效，III效和IV效含硫酸钙的食盐母液转排到V效蒸发罐，由V效集中排出蒸发系统；蒸发罐中食盐母液硫酸钙含量通过各效蒸发罐温度、蒸发速度和排卤周期控制，其中，I、II、III效硫酸钙浓度控制在20-30g/L，IV效硫酸钙浓度控制在10-20g/L，V效硫酸钙浓度控制在30-40g/L；
B、含硫酸钙的食盐母液排出蒸发系统后进入旋流器分离石膏和盐浆，分离出的石膏进斜板澄清桶，沉淀后产出高纯石膏；
C、盐浆排出后收集到盐浆桶，再经盐浆泵输送到盐浆增稠器，通过离心脱水后的湿盐进入固定流化干燥床干燥得到大颗粒无抗结剂高钙盐，其中NaCl≥99.10%、Na2SO4≤0.30ppm、Ca 1200-1500mg/kg，粒度为0.15-0.85mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制盐卤水中NaCl的质量浓度为300g/L，CaCl2的质量浓度为5g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述天然制盐卤水为天然含芒硝型的制盐卤水或天然含可溶钙型的制盐卤水。
4.一种根据权利要求1~3中任一所述制备方法获得的大颗粒无抗结剂高钙盐。
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