CN105948080A - 一种大颗粒元明粉的制备方法 - Google Patents
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- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D5/18—Dehydration
Abstract
一种大颗粒元明粉的制备方法,取十水硫酸钠研磨至20‑40目的粉末,加入去离子水,并在75‑85℃下搅拌2‑3小时,静置1‑2小时,过滤掉不溶物,得到滤液;滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠,搅拌1‑2h,静置10‑20分钟,过滤,得到滤液;滤液中缓慢滴加硫酸溶液,直至pH为6.8‑7.3;溶液内加入硫酸钠晶体,同时向其中加入添加剂,保证硫酸钠晶体的加入量为8‑9g/L;蒸发,蒸到固液体积比为1∶1时,离心分离,干燥得到产品。本发明能够制备出大颗粒的元明粉,大颗粒的元明粉粉尘少、不易结块、流动性好。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体是指一种大颗粒元明粉的制备方法。
背景技术
元明粉是一种化学药品。硫酸钠,无机化合物,十水合硫酸钠又名芒硝、高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉。元明粉,白色、无臭、有苦味的结晶或粉末,有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。元明粉被广泛应用在化学工业,玻璃工业,纺织工业,造纸工业,除此之外,元明粉还被用于有色金属冶金、皮革等方面。元明粉可以制取其他化学药品,在生产、试验中作用很大。
元明粉的性质如下:稳定性:稳定,不溶于强酸、铝、镁,吸湿。暴露于空气中易吸湿成为含水硫酸钠。241℃时转变成六方型结晶。高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉。极易溶于水。有凉感。味清凉而带咸。在潮湿空气中易水化,转变成粉末状含水硫酸钠覆盖于表面。无水芒硝产于含硫酸钠卤水的盐湖中,与芒硝、钙芒硝、泻利盐、白钠镁矾、石膏、盐镁芒硝、石盐、泡碱等共生;也可由芒硝脱水而成;火山喷气孔周围有少量产出。
元明粉主要有以下几种生产方法:滩田法。利用自然界不同季节温度变化使原料液中的水分蒸发,将粗芒硝结晶出来。夏季将含有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、氯化镁等成分的咸水灌入滩田,经日晒蒸发,冬季析出粗芒硝。此法是从天然资源中提出芒硝的主要方法,工艺简单,能耗低,但作业条件差,产品中易混入泥砂等杂质。机械冷冻法。利用机械设备将原料液加热蒸发后冷冻至-5~-10℃时析出芒硝。与滩田法比较,此法不受季节和自然条件的影响。产品质量好,但能耗高。盐湖综合利用法。主要用于含有多种组分的硫酸盐-碳酸盐型咸水。在提取各种有用组分的同时,将粗芒硝分离出来。例如加工含碳酸钠、硫酸钠、氯化钠、硼化物及钾、溴、锂的盐湖水,可先碳化盐湖卤水,使碳酸钠转化成碳酸氢钠结晶出来;冷却母液至5~15℃,使硼砂结晶出来;分离硼砂后的二次母液冷冻至0~5℃,析出芒硝。
在元明粉的众多种类中,大颗粒元明粉具有粉尘少、不易结块、流动性好等优点, 因此适用于现代化流水线生产工艺。目前,大颗粒元明粉主要应用于洗衣粉生产的后配料工序,不仅能够大幅度地降低喷料工序能耗, 而且能够避免流水线生产中粉尘带来的污染。中国目前许多洗衣粉生产厂家都在积极改造设备, 尝试后配料, 市场需求的大颗粒元明粉粒度要求达到180 ~250 μm。大颗粒元明粉价格比普通元明粉高出70 ~80元/t, 利润空间较大。因此, 大颗粒元明粉市场正处于上升阶段, 国内外市场潜力巨大, 需求量很有可能增大, 具有广阔的发展前景。
因此,很有必要设计一种大颗粒元明粉的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种大颗粒元明粉的制备方法。
本发明的内容包括:
一种大颗粒元明粉的制备方法,包括如下步骤:
(1)取十水硫酸钠研磨至20-40目的粉末,加入去离子水,并在75-85℃下搅拌2-3小时,静置1-2小时,过滤掉不溶物,得到滤液;
(2)向步骤(1)的滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠,搅拌1-2h,静置10-20分钟,过滤,得到滤液;
(3)向步骤(2)的滤液中缓慢滴加硫酸溶液,直至pH为6.8-7.3;
(4)向步骤(3)得到的溶液内加入硫酸钠晶体,同时向其中加入添加剂,保证硫酸钠晶体的加入量为8-9g/L;
(5)蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(1)中,搅拌速率为200-300转/分钟。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(2)中,氢氧化钠和碳酸钠的质量比为3:2。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(3)中,硫酸为15wt%的硫酸溶液。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(3)中,硫酸溶液的滴加速率为20ml/min。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(4)中,添加剂为十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的混合物。
本发明中,作为一种优选的技术方案,十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的重量比为3:1。
发明人发现,元明粉颗粒成长的因素主要有:1)硫酸钠清液的pH, 钙、镁离子含量, 透明度影响结晶过程。对于蒸发溶液, 随着pH改变, 或者有很少量的外来物质如钙、镁离子存在时, 或悬浮物存在时(与溶液的透明度有关), 可能会造成产品晶习(晶体形状)的改变, 从而影响产品晶粒的改变。2)晶种影响结晶过程。蒸发过程中, 如果要获得颗粒较大的晶体, 可以向接近饱和溶液中加入适当数量和适当粒度的晶种, 使溶质在晶种表面上生长, 通过搅拌, 使晶种均匀悬浮在整个溶液中, 以避免初级成核, 用此方法来控制产品粒度的大小。另外, 由于晶种的加入, 会使料液中结晶的物料在晶种表面上结晶, 而不沉淀在管壁上, 能够阻止在传热面上形成垢层, 减少了蒸发罐结垢, 进一步提高了传热效率, 提高了产量, 降低了能耗, 减少了生产中洗罐次数。3)添加剂A影响结晶过程。向硫酸钠清液中加入添加剂A有助于改善晶习, 得到的晶体形状从长条形变成短粗状, 在生产过程中不易折断, 避免产生许多粉末, 因此能获得粒度较大的产品。
本发明的有益效果是,
本发明取十水硫酸钠研磨至20-40目的粉末,加入去离子水,并在75-85℃下搅拌2-3小时,静置1-2小时,过滤掉不溶物,得到滤液;滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠,搅拌1-2h,静置10-20分钟,过滤,得到滤液;滤液中缓慢滴加硫酸溶液,直至pH为6.8-7.3;溶液内加入硫酸钠晶体,同时向其中加入添加剂,保证硫酸钠晶体的加入量为8-9g/L;蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。通过上述工艺,本发明能够制备出大颗粒的元明粉,大颗粒的元明粉粉尘少、不易结块、流动性好。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种大颗粒元明粉的制备方法,包括如下步骤:
(1)取十水硫酸钠研磨至20目的粉末,加入去离子水,并在75℃下搅拌速率为200转/分钟下搅拌2小时,静置1小时,过滤掉不溶物,得到滤液;
(2)向步骤(1)的滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠,氢氧化钠和碳酸钠的质量比为3:2,搅拌1h,静置10分钟,过滤,得到滤液;
(3)向步骤(2)的滤液中缓慢滴加硫酸溶液,硫酸为15wt%的硫酸溶液,硫酸溶液的滴加速率为20ml/min,直至pH为6.8;
(4)向步骤(3)得到的溶液内加入硫酸钠晶体,同时向其中加入添加剂,添加剂为十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的混合物,十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的重量比为3:1,保证硫酸钠晶体的加入量为8g/L;
(5)蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。
实施例2
一种大颗粒元明粉的制备方法,包括如下步骤:
(1)取十水硫酸钠研磨至40目的粉末,加入去离子水,并在85℃下搅拌速率为300转/分钟下搅拌3小时,静置2小时,过滤掉不溶物,得到滤液;
(2)向步骤(1)的滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠,氢氧化钠和碳酸钠的质量比为3:2,搅拌2h,静置20分钟,过滤,得到滤液;
(3)向步骤(2)的滤液中缓慢滴加硫酸溶液,硫酸为15wt%的硫酸溶液,硫酸溶液的滴加速率为20ml/min,直至pH为7.3;
(4)向步骤(3)得到的溶液内加入硫酸钠晶体,同时向其中加入添加剂,添加剂为十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的混合物,十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的重量比为3:1,保证硫酸钠晶体的加入量为9g/L;
(5)蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。
实施例3
一种大颗粒元明粉的制备方法,包括如下步骤:
(1)取十水硫酸钠研磨至30目的粉末,加入去离子水,并在80℃下搅拌速率为280转/分钟下搅拌2.5小时,静置1-2小时,过滤掉不溶物,得到滤液;
(2)向步骤(1)的滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠,氢氧化钠和碳酸钠的质量比为3:2,搅拌2h,静置15分钟,过滤,得到滤液;
(3)向步骤(2)的滤液中缓慢滴加硫酸溶液,硫酸为15wt%的硫酸溶液,硫酸溶液的滴加速率为20ml/min,直至pH为7.0;
(4)向步骤(3)得到的溶液内加入硫酸钠晶体,同时向其中加入添加剂,添加剂为十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的混合物,十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的重量比为3:1,保证硫酸钠晶体的加入量为9g/L;
(5)蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。
实施例1-3制备的产品性能如下:
项目 | >180μm的粒子质量分数% | >250μm的粒子质量分数% |
实施例1 | 95 | 90 |
实施例2 | 94 | 91 |
实施例3 | 96 | 93 |
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以以任意顺序实现,并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。因此,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种大颗粒元明粉的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)取十水硫酸钠研磨至20-40目的粉末,加入去离子水,并在75-85℃下搅拌2-3小时,静置1-2小时,过滤掉不溶物,得到滤液;
(2)向步骤(1)的滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠,搅拌1-2h,静置10-20分钟,过滤,得到滤液;
(3)向步骤(2)的滤液中缓慢滴加硫酸溶液,直至pH为6.8-7.3;
(4)向步骤(3)得到的溶液内加入硫酸钠晶体,同时向其中加入添加剂,保证硫酸钠晶体的加入量为8-9g/L;
(5)蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。
2.如权利要求1所述的一种大颗粒元明粉的制备方法,其特征是,步骤(1)中,搅拌速率为200-300转/分钟。
3.如权利要求1所述的一种大颗粒元明粉的制备方法,其特征是,步骤(2)中,氢氧化钠和碳酸钠的质量比为3:2。
4.如权利要求1所述的一种大颗粒元明粉的制备方法,其特征是,步骤(3)中,硫酸为15wt%的硫酸溶液。
5.如权利要求4所述的一种大颗粒元明粉的制备方法,其特征是,硫酸溶液的滴加速率为20ml/min。
6.如权利要求1所述的一种大颗粒元明粉的制备方法,其特征是,步骤(4)中,添加剂为十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的混合物。
7.如权利要求6所述的一种大颗粒元明粉的制备方法,其特征是,十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的重量比为3:1。
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