CN110950389A - 一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺 - Google Patents

一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺 Download PDF

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周小江
丁德才
车莹
陈小哲
朱浩
王权永
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Abstract

本发明公开一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺，包括如下步骤：将压滤后的氯化亚铁溶液连续经过蒸发浓缩后得到的氯化亚铁浓缩液以2～8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体的浓缩液；经过自动离心机连续离心得到四水合氯化亚铁晶体；再经过输送机连续输送至气流干燥机进料斗；在四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送进入脉冲干燥塔；在温度为120～250℃、流速为20～50m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁。该生产工艺的产能大、能耗低、操作清洁，生产的颗粒状产品质量稳定、不易结块、水溶性好，便于使用，达到土壤改良剂行业和饲料行业要求。

Description

一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺
技术领域
本发明涉及化合物生产技术领域，尤其涉及一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺。
背景技术
目前二水合氯化亚铁的生产主要分为两种，第一种是将蒸发浓缩到有一部分固体结晶的浓缩液在70℃以上离心分离得到产品，这种方法生产的产品酸雾重、产品冷却过程中容易氧化、结块、质量不稳定，影响使用；第二种是将氯化亚铁溶液(或废盐酸)经过铁粉降酸度，然后再经过喷雾干燥系统将水分蒸发得到粉末状产品，因该工艺受设备选材、生产能耗、产品结块以及尾气处理等问题的影响，无法实现大规模的工业化生产。国内对氯化亚铁溶液通过三效蒸发系统进行蒸发浓缩，再配套多个夹套带冷却水的结晶釜冷却结晶后以吊袋离心机离心分离的工艺已经成熟，其处理氯化亚铁原料液的能力在3～15t/h不等，能耗可低至每蒸发1t废水仅消耗蒸汽0.4t，而通过单个夹套带冷却水的结晶釜对三效蒸发系统产出的氯化亚铁浓缩液连续冷却结晶分离，再配套气流干燥系统生产二水合氯化亚铁的工艺尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于解决现有二水合氯化亚铁产能低、能耗高、产品易结块的问题，提供一种将氯化亚铁溶液原料在高产能、低能耗的条件下转化为质量稳定、不易结块的颗粒状二水合氯化亚铁的方法。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以2～8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
(2)将步骤(1)中所得的氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体占20～50％的浓缩液；
(3)将步骤(2)中所得的四水合氯化亚铁晶体占20～50％的浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
(4)将步骤(3)中所得的四水合氯化亚铁晶体自输送带连续输送至气流干燥机的进料斗中；
(5)将步骤(4)中所得的进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
(6)将步骤(5)中所得的进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为120～250℃、流速为20～50m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁。
优选的，步骤(1)中，浓缩液以5～8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；更优选的，步骤(1)中，浓缩液以8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却。
优选的，步骤(3)中，结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体占40-50％的浓缩液；更优选的，步骤(3)中，结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体占40％的浓缩液。
优选的，步骤(6)中，四水合氯化亚铁在温度为250℃、流速为50m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁。
进一步的，在步骤(6)之后还包括将步骤(6)中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
综上所述，运用本发明的技术方案，具有如下有益效果：本发明的操作方法简单、质量稳定、生产成本低，适合于大批量的工业化生产，该方法能显著提升产能、降低能耗，且产品的稳定性好、不易结块，所得产品的亚铁(以Fe2+计)含量在31％以上、三价铁(以Fe3+计)含量在0.6％以内、细度(180μm的试验筛网)通过率95％以上，达到土壤改良剂行业和饲料行业要求。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
1、压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以2t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
2、氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体约占20％的浓缩液；
3、冷却得到的氯化亚铁浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
4、自动离心机的出料口出料到输送机的输送带上连续输送至气流干燥机进料斗中；
5、进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
6、进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为120℃、流速为20m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁；
7、脉冲干燥塔中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
实施例2
1、压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以2t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
2、氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体约占20％的浓缩液；
3、冷却得到的氯化亚铁浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
4、自动离心机的出料口出料到输送机的输送带上连续输送至气流干燥机进料斗中；
5、进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
6、进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为180℃、流速为20m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁；
7、脉冲干燥塔中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
实施例3
1、压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以5t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
2、氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体约占20％的浓缩液；
3、冷却得到的氯化亚铁浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
4、自动离心机的出料口出料到输送机的输送带上连续输送至气流干燥机进料斗中；
5、进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
6、进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为180℃、流速为20m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁；
7、脉冲干燥塔中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
实施例4
1、压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以5t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
2、氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体约占30％的浓缩液；
3、冷却得到的氯化亚铁浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
4、自动离心机的出料口出料到输送机的输送带上连续输送至气流干燥机进料斗中；
5、进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
6、进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为180℃、流速为35m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁；
7、脉冲干燥塔中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
实施例5
1、压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以5t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
2、氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体约占30％的浓缩液；
3、冷却得到的氯化亚铁浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
4、自动离心机的出料口出料到输送机的输送带上连续输送至气流干燥机进料斗中；
5、进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
6、进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为250℃、流速为50m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁；
7、脉冲干燥塔中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
实施例6
1、压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
2、氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体约占30％的浓缩液；
3、冷却得到的氯化亚铁浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
4、自动离心机的出料口出料到输送机的输送带上连续输送至气流干燥机进料斗中；
5、进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
6、进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为250℃、流速为50m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁；
7、脉冲干燥塔中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
实施例7
1、压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
2、氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体约占40％的浓缩液；
3、冷却得到的氯化亚铁浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
4、自动离心机的出料口出料到输送机的输送带上连续输送至气流干燥机进料斗中；
5、进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
6、进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为250℃、流速为50m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁；
7、脉冲干燥塔中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
实施例8
1、压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
2、氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体约占50％的浓缩液；
3、冷却得到的氯化亚铁浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
4、自动离心机的出料口出料到输送机的输送带上连续输送至气流干燥机进料斗中；
5、进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
6、进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为250℃、流速为50m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁；
7、脉冲干燥塔中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
产品指标测试
对实施例1～实施例8所得产品进行测试，并测试两个月后产品的试验筛网通过率，测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002341510740000081
需要说明的是二水合氯化亚铁目前没有相应的国家标准和行业标准，引用《水处理剂氯化亚铁》HG/T 4538-2013，中三价铁(以Fe3+计)在0.6％以内、引用《饲料级硫酸亚铁》HG/T 2935-2006，细度(180μm试验筛)通过率95％以上，根据土壤改良剂常用二水合亚铁需要，要求亚铁(以Fe2+计)不低于31％。
对比以上表1中的实施例1和实施例2，能够明显看出，其他条件不变的情况下，热空气温度升高，产品亚铁含量和三价铁含量随之提高；
对比以上表1中的实施例2和实施例3，能够明显看出，其他条件不变的情况下，生产速率增大，产品亚铁含量和三价铁含量随之下降；
对比以上表1中的实施例2、实施例3和实施例4，能够明显看出，当热空气流速提升时，产品亚铁含量和三价铁含量随之上升；
对比以上表1中的八个实施例，能够明显看出，储存两个月后再测试的样品，当亚铁在31～34％范围时，随着亚铁含量的上升，产品180μm试验筛网通过率下降；
对比以上表1中的实施例5、实施例6、实施例7和实施例8，能够看出，实例5的三价铁含量接近要求的上限、实例8的亚铁含量接近要求的下限，而实施例7的工艺在较高的生产速率下同时满足较好的含量范围和储存稳定性，是生产控制的较佳工艺条件。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将压滤后的氯化亚铁溶液经过蒸发浓缩后得到的浓缩液以2～8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却；
(2)将步骤(1)中所得的氯化亚铁浓缩液在结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体占20～50％的浓缩液；
(3)将步骤(2)中所得的四水合氯化亚铁晶体占20～50％的浓缩液连续进入自动离心机离心分离，固体自离心机出料口落到输送机的输送带上得到四水合氯化亚铁晶体，母液返回氯化亚铁原料罐循环使用；
(4)将步骤(3)中所得的四水合氯化亚铁晶体自输送带连续输送至气流干燥机的进料斗中；
(5)将步骤(4)中所得的进料斗中的四水合氯化亚铁通过进料斗的螺旋输送器进入脉冲干燥塔；
(6)将步骤(5)中所得的进入脉冲干燥塔的四水合氯化亚铁在温度为120～250℃、流速为20～50m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁。
2.如权利要求1所述的一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，浓缩液以5～8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却。
3.如权利要求2所述的一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，浓缩液以8t/h的出料速度连续进入一个夹套带冷却水的结晶釜进行冷却。
4.如权利要求1所述的一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺，其特征在于：步骤(3)中，结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体占40-50％的浓缩液。
5.如权利要求1所述的一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺，其特征在于：步骤(3)中，结晶釜中冷却得到四水合氯化亚铁晶体占40％的浓缩液。
6.如权利要求1所述的一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺，其特征在于：步骤(6)中，四水合氯化亚铁在温度为250℃、流速为50m/s的热空气中干燥脱水形成二水合氯化亚铁。
7.如权利要求1所述的一种颗粒状二水合氯化亚铁的生产工艺，其特征在于：还包括将步骤(6)中形成的二水合氯化铁经过两级旋风除尘器后自阻风卸料阀出料到包装袋得到颗粒状二水合氯化亚铁产品。
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