CN103102290B - 一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理方法，其包括在合成反应的反应釜中加入酚类抗氧化剂；配制阶段，在配制溶液时再加入酚类抗氧化剂，且W(CH3SO3)2Sn：WH2O：WCH3SO3H：W抗氧化剂=160:90:2～4:0.5～1.0；并将结晶后的母液返回所述反应釜中或将上述结晶后的母液放入装有锡花的槽中。本发明使用抗氧化剂可以使二价锡离子避免氧化使产品变黄，而四价锡离子在一定酸度和锡金属存在下，发生化学反应：，使产品褪色，从而在生产过程中避免甲基磺酸亚锡发黄的现象，提高了产品质量。

Description

一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理方法
技术领域
本发明涉及一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理办法，应用于甲基磺酸亚锡生产中。
背景技术
甲基磺酸亚锡为主盐的电镀液具有溶液稳定、毒性低、低腐蚀、低泡性、镀层质量优良等优点，被广泛应用于电子元器件的镀锡、电刷镀技术、槽镀等方面。甲基磺酸亚锡电镀液作为一种环保型的电镀液，目前已在发达国家和地区得到了广泛的应用，我国也已部分采用或逐渐改用甲基磺酸亚锡电镀液镀锡。
目前，工业生产甲基磺酸亚锡时，主要以锡金属和甲基磺酸为原料，化学合成法生产，但该方法生产的甲基磺酸亚锡在生产过程中二价锡离子极易被氧化使产品发黄。
发明内容
本发明的主要目的在于解决甲基磺酸亚锡氧化发黄的问题，提供一种在生产甲基磺酸亚锡过程中避免其发黄的处理方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理方法，包括：
利用锡花和甲基磺酸在反应釜中进行合成反应；
将上述反应后的溶液冷却结晶；
将结晶得到的甲基磺酸亚锡晶体甩干；
甩干后的甲基磺酸亚锡晶体与水和甲基磺酸配制成甲基磺酸亚锡溶液；
过滤上述配制溶液；
包装上述过滤物，得到甲基磺酸亚锡成品；
在上述合成反应的反应釜中加入酚类抗氧化剂。
进一步地，上述合成反应是在加热、真空条件下进行，反应温度为110℃～180℃，真空度为0.01 MPa～0.02MPa，反应时间为5 h～10h。
作为优选，所述酚类抗氧化剂为对苯二酚。
作为优选，所述对苯二酚的加入量为合成溶液总质量的0.05%～0.2%。
进一步地，在上述配制甲基磺酸亚锡溶液时再加入酚类抗氧化剂，且W(CH3SO3)2Sn：WH2O：W CH3SO3H：W抗氧化剂=160:90:2～4: 0.5～1.0。
进一步地，上述结晶后的母液返回所述反应釜中或将上述结晶后的母液放入装有锡花的槽中。
从以上技术方案可知，本发明使用抗氧化剂可以使二价锡离子避免氧化使产品变黄，而四价锡离子在一定酸度和锡金属存在下，发生化学反应：                                                ，使产品褪色，从而在生产过程中避免甲基磺酸亚锡发黄的现象，提高了产品质量。
附图说明
图1是本发明流程框图。
具体实施方式
下面结合图1对本发明作进一步地详细说明：
一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理方法，包括：
利用锡花和甲基磺酸在反应釜中进行合成反应；
将上述反应后的溶液冷却结晶；
将结晶得到的甲基磺酸亚锡晶体甩干；
甩干后的甲基磺酸亚锡晶体与水和甲基磺酸配制成甲基磺酸亚锡溶液；
过滤上述配制溶液；
包装上述过滤物，得到甲基磺酸亚锡成品；
上述流程均按照现有技术条件进行，在此不再赘述。
合成反应阶段，在上述合成反应的反应釜中加入酚类抗氧化剂，防止反应过程中生成的甲基磺酸亚锡被氧化。在实施过程中，酚类抗氧化剂有多种，如对苯二酚等，本发明采用对苯二酚，且对苯二酚的加入量为合成溶液总质量的0.05%～0.2%，这样可达到更好的抗氧化效果。
上述合成反应是在加热、真空条件下进行，反应温度为110℃～180℃，真空度为0.01 MPa～0.02MPa，反应时间为5 h～10h。这种方案一方面可使溶液充分反应，另一方面真空环境可进一步防止甲基磺酸亚锡被氧化。
产品配制阶段，在配制甲基磺酸亚锡溶液时再一次加入酚类抗氧化剂，且W(CH3SO3)2Sn：WH2O：W CH3SO3H：W抗氧化剂=160:90:2～4: 0.5～1.0。甲基磺酸亚锡晶体搅拌溶解，即可得到约50%抗氧化能力强的甲基磺酸亚锡产品；同时，上述结晶后的母液返回所述反应釜中，或将上述结晶后的母液放入装有锡花的槽中，防止二价锡离子在空气中被氧化。
本发明在合成反应阶段，从源头开始控制，避免二价锡离子氧化导致溶液发黄，用锡花保存母液，并在产品中加入抗氧化剂来增强产品的抗氧化能力，通过以上手段的实施，可得到澄清透明的甲基磺酸亚锡产品。其中，使用抗氧化剂可以使二价锡离子避免氧化使产品变黄，而四价锡离子在一定酸度和锡金属存在下，发生化学反应：，使产品褪色，从而在生产过程中避免甲基磺酸亚锡发黄的现象，提高了产品质量。
实施例一
在1.5m3的反应釜中加入100kg锡花、400L 99%的甲基磺酸，50 L 母液，并加入0.7kg对苯二酚，并搅拌，在真空度为0.01MPa，温度为110℃条件下反应5h，把反应得到的溶液放至结晶罐中，冷却至室温，再把得到的晶体进行离心甩干，得到89kg的甲基磺酸亚锡晶体，按W(CH3SO3)2Sn：WH2O：W CH3SO3H：W抗氧化剂=160:90:2:0.5的比例配成水溶液，搅拌溶解，过滤即可得到50.3%的甲基磺酸亚锡，并进行包装，得到澄清透明的甲基磺酸亚锡成品，成品没有发黄现象；同时，结晶后的母液返回所述反应釜中进行反应。
实施例二：
在1.5m3的反应釜中加入100kg锡粉，400L 99%的甲基磺酸，40 L 母液，加入0.7kg对苯二酚，并搅拌，在真空度为0.015MPa，温度为140℃条件下反应6h，把反应得到的溶液放至结晶罐中，冷却至室温，再把得到的晶体进行离心甩干，得到80kg的甲基磺酸亚锡进行，按W(CH3SO3)2Sn：WH2O：W CH3SO3H：W抗氧化剂=160:90:3:0.85的比例配成水溶液，搅拌溶解，过滤即可得到51.8%的甲基磺酸亚锡产品，并进行包装，得到澄清透明的甲基磺酸亚锡成品，成品没有发黄现象；同时，结晶后的母液放入装有锡花的槽中。
实施例三：
在1.5m3的反应釜中加入100kg锡粒，400L 99%的甲基磺酸，60 L 母液，加入0.7kg对苯二酚，并搅拌，在真空度为0.02MPa，温度为180℃条件下反应10h，把反应得到的溶液放至结晶罐中，冷却至室温，再把得到的晶体进行离心甩干，得到73kg的甲基磺酸亚锡晶体，按W(CH3SO3)2Sn：WH2O：W CH3SO3H：W抗氧化剂=160:90:4:1的比例配成水溶液，搅拌溶解，过滤即可得到50.6%的甲基磺酸亚锡产品，并进行包装，得到澄清透明的甲基磺酸亚锡成品，成品没有发黄现象；同时，结晶后的母液返回所述反应釜中进行反应。
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (1)

1.一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理方法，其是在1.5m3的反应釜中加入100kg锡粉，400L 99%的甲基磺酸，40 L 母液，加入0.7kg对苯二酚，并搅拌，在真空度为0.015MPa，温度为140℃条件下反应6h，把反应得到的溶液放至结晶罐中，冷却至室温，再把得到的晶体进行离心甩干，得到80kg的甲基磺酸亚锡晶体，按W(CH3SO3)2Sn：WH2O：W CH3SO3H：W抗氧化剂=160:90:3:0.85的比例配成水溶液，搅拌溶解，过滤即可得到51.8%的甲基磺酸亚锡产品，并进行包装，得到澄清透明的甲基磺酸亚锡成品，成品没有发黄现象；同时，结晶后的母液放入装有锡花的槽中。
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