CN116375086A - 一种铬酸铬制备氯化铬的方法 - Google Patents
一种铬酸铬制备氯化铬的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116375086A CN116375086A CN202310587047.1A CN202310587047A CN116375086A CN 116375086 A CN116375086 A CN 116375086A CN 202310587047 A CN202310587047 A CN 202310587047A CN 116375086 A CN116375086 A CN 116375086A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chromium
- slurry
- chromate
- chromic acid
- reducing agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ABXXWVKOBZHNNF-UHFFFAOYSA-N chromium(3+);dioxido(dioxo)chromium Chemical compound [Cr+3].[Cr+3].[O-][Cr]([O-])(=O)=O.[O-][Cr]([O-])(=O)=O.[O-][Cr]([O-])(=O)=O ABXXWVKOBZHNNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K chromium(3+) trichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cr+3] QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 39
- 229910021555 Chromium Chloride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 68
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 44
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 31
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000004537 pulping Methods 0.000 claims abstract description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 21
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 21
- JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N chromium(6+) Chemical compound [Cr+6] JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 8
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 claims description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims description 6
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 6
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 5
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 5
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 5
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims description 4
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 claims description 2
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 claims 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 abstract description 18
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 abstract description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- LJAOOBNHPFKCDR-UHFFFAOYSA-K chromium(3+) trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cr+3] LJAOOBNHPFKCDR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 14
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 13
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- PXLIDIMHPNPGMH-UHFFFAOYSA-N sodium chromate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Cr]([O-])(=O)=O PXLIDIMHPNPGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N dichromium trioxide Chemical compound O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 description 2
- 150000001845 chromium compounds Chemical class 0.000 description 2
- UZUDISASKYIBFB-UHFFFAOYSA-L chromium dihydroxy(dioxo)chromium Chemical compound [Cr].[Cr](=O)(=O)(O)O UZUDISASKYIBFB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229940117975 chromium trioxide Drugs 0.000 description 2
- GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N chromium(6+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6] GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 2
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 2
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 2
- WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfate Chemical compound [Na+].OS([O-])(=O)=O WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910000342 sodium bisulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021556 Chromium(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 229960000359 chromic chloride Drugs 0.000 description 1
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- VQWFNAGFNGABOH-UHFFFAOYSA-K chromium(iii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Cr+3] VQWFNAGFNGABOH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/04—Chromium halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种铬酸铬制备氯化铬的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将铬酸铬溶液进行打浆，得到第一浆液；(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，然后加入还原剂进行反应，得到所述氯化铬。本发明提供的以铬酸铬制备氯化铬的方法成本低廉，操作简单，铬的利用率高，所得产品的纯度较高，并且可以实现铬酸铬的再利用。
Description
技术领域
本发明涉及六水氯化铬生产技术领域，具体涉及一种铬酸铬制备氯化铬的方法。
背景技术
六水氯化铬是制备其他无机和有机铬化合物常用的原料。医疗、食品添加剂、油田用铬化合物的生产大都以氯化铬为原料。氯化铬还可用于制备催化剂、媒染剂、聚合胶黏剂、三价铬镀铬或电解液等产品。
铬酸铬主要来源于铬酐的生产工业，铬硫酸氢钠与铬酸钠的中性液进行预酸化，形成不溶的铬酸铬，其分子式一般表示为Cr2O3·CrO3·xH2O，其中含有三氧化铬和三氧化二铬。工业产生的铬酸铬中，除了三氧化铬和三氧化二铬，还含有少量硫酸盐和二氧化硅等杂质。
目前氯化铬的制备主要采用乙醇还原铬酸酐的方法，该方法所用原料铬酸酐的成本比较高，并且铬酸酐需要由铬酸钠多步加工得到，生产过程中产生的铬硫酸氢钠会造成铬的损失比较高，并且副反应比较多。
CN104192906A公开了一种用铬酸钠制备六水三氯化铬的方法，该方法首先将铬酸钠水溶液、盐酸和还原剂在冷凝回流反应器中于110-140℃下反应，后控制在温度于80-100℃下熟化，调节熟化后溶液的pH值为6.5-7.5后，过滤得到以氢氧化铬为主的中间产物，将中间产物洗涤后与盐酸反应制得三氯化铬溶液，该方法使用铬酸钠制备六水三氯化铬，本质上是还原铬酸钠制备氢氧化铬后再与盐酸反应制备六水三氯化铬，工艺复杂，生产成本比较高。
CN105883920A公开了一种氯化铬的制备方法，该方法通过将铬酸酐溶解，然后缓慢加入理论量10％的酒精进行预反应，之后加入盐酸与理论量90％的酒精进行反应，反应得到的物料经蒸发浓缩、结晶后得到氯化铬产品。该方法所用铬酸酐的成本比较高。
因此，提供一种以铬酸铬为原料制备六水氯化铬的方法对工业生产和环境保护具有重要意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，与现有技术相比，本发明提供的方法以铬酸铬为原料，实现了铬酸铬的再利用，并且生产工艺简单，成本低廉，产品纯度较高。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铬酸铬溶液进行打浆，得到第一浆液；
(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，然后加入还原剂进行反应，得到所述氯化铬。
本发明以铬酸铬为原料，首先将铬酸铬溶液进行打浆，可以得到状态比较均匀的浆液，并且可以降低产品中杂质(例如二氧化硅)的含量，然后通过加入盐酸，三氧化二铬可以直接与盐酸反应，形成三价铬离子；进一步加入还原剂，铬酸铬中的六价铬与盐酸和还原剂进行反应，也可以得到三价铬，最终得到氯化铬。本发明提供的方法相较于以铬酸钠或铬酸酐制备氯化铬的方法，不仅成本低廉，铬的利用率比较高，而且产品纯度较高。
优选地，步骤(1)所述铬酸铬溶液中铬酸铬与水的质量比为(0.8-1.5):1，例如可以是0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述铬酸铬溶液所用铬酸铬一般还含有硫酸盐和二氧化硅杂质，所述铬酸铬中硫酸盐的质量百分含量一般≤20％，二氧化硅的质量百分含量一般≤0.8％。
优选地，步骤(2)所述盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为(3.3-3.9):1，例如可以是3.3:1、3.4:1、3.5:1、3.6:1、3.7:1、3.8:1或3.9:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所用盐酸的浓度一般为36％。
本发明中，对铬酸铬溶液中所用铬酸铬进行检测，得到其中总铬含量，六价铬含量以及三价铬含量，六价铬(六价铬盐按相等铬摩尔量的CrO3计算)按方程式C6H12O6·H2O+8CrO3+24HCl+29H2O＝＝8CrCl3·6H2O+6CO2计，三价铬(三价铬盐按相等铬摩尔量的Cr2O3计算)按方程式Cr2O3+6HCl+3H2O＝＝2CrCl3·6H2O计，步骤(2)中盐酸的加入量为第一浆液中铬元素摩尔量的3.3-3.9倍。
本发明优选控制盐酸中HCl和第一浆液中铬元素的摩尔量之比在特定范围，可以充分溶解铬酸铬中铬的氧化物，提高产品的含量和纯度。
优选地，步骤(2)所述混合的过程中还进行搅拌。
优选地，所述搅拌的时间1-1.5h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述还原剂包括甲醇、乙醇、丙醇、葡萄糖、蔗糖或水合肼中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括甲醇和乙醇的组合，丙醇和葡萄糖的组合或丙醇、葡萄糖和蔗糖的组合，优选为葡萄糖。
本发明优选控制还原剂为葡萄糖，可以提高还原效果，提高产品的含量和纯度。
优选地，所述还原剂与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为(0.13-0.17):1，例如可以是0.13:1、0.14:1、0.15:1、0.16:1或0.17:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，对铬酸铬溶液中所用铬酸铬进行检测，还原剂的加入量根据铬酸铬中六价铬(六价铬盐按相等铬摩尔量的CrO3计算)的含量按方程式C6H12O6·H2O+8CrO3+24HCl+29H2O＝＝8CrCl3·6H2O+6CO2计算，所述还原剂的加入量为第一浆液中六价铬元素摩尔量的0.13-0.17倍。
本发明优选控制还原剂与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比在特定范围，可以促进铬元素转化，提高产品的含量和纯度。
优选地，步骤(2)所述反应的时间为1-2h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述反应得到的产物依次进行固液分离和蒸发结晶，得到所述氯化铬。
本发明中，经过蒸发结晶后，得到的氯化铬为六水氯化铬。
优选地，步骤(2)所述固液分离前，先将产物和助剂混合。
优选地，所述助剂包括吸附剂和/或絮凝剂。
优选地，所述吸附剂包括硅藻土。
本发明中，所述絮凝剂一般采用聚丙烯酰胺(PAM)或聚合氯化铝(PAC)等。
优选地，所述絮凝剂占铬酸铬的质量百分数≤0.05％，例如可以是0.05％、0.04％、0.03％、0.02％或0.01％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，优选控制絮凝剂占铬酸铬的质量百分数在特定范围，可以减少产品中杂质的含量，并降低生产成本。
本发明中，所述固液分离没有特殊限定，例如可以是过滤。
作为本发明的优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将铬酸铬溶液进行打浆，得到第一浆液，所述铬酸铬溶液中铬酸铬和水的质量比为(0.8-1.5):1；
(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，并搅拌1-1.5h，再加入还原剂进行反应1-2h，反应得到的产物与助剂混合，之后依次进行固液分离和蒸发结晶，得到所述氯化铬；所述盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为(3.3-3.9):1；所述还原剂包括甲醇、乙醇、丙醇、葡萄糖、蔗糖或水合肼中的任意一种或至少两种的组合；所述还原剂与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为(0.13-0.17):1；所述助剂包括吸附剂和/或絮凝剂；所述吸附剂包括硅藻土；所述絮凝剂占铬酸铬的质量百分数≤0.05％。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的铬酸铬制备氯化铬的方法成本低廉，操作简单，铬的利用率高，所得产品的纯度较高，在较优条件下，按质量百分含量计，六水氯化铬的含量可以达到95％以上，硫酸盐的含量可以达到0.12％以下，二氧化硅的含量可以达到25.28ppm以下，在更优条件下，六水氯化铬的含量可以达到98.30％以上，硫酸盐的含量可以达到0.10％以下。
(2)本发明提供的铬酸铬制备氯化铬的方法可以实现铬酸铬的再利用，清洁环保。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述铬酸铬制备氯化铬的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
具体提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，如图1所示，所述方法包括先将铬酸铬溶液进行打浆，得到第一浆液；将得到的第一浆液和盐酸混合，再加入还原剂进行反应，得到所述氯化铬。
实施例1
本实施例提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铬酸铬溶液进行打浆，所述铬酸铬溶液中铬酸铬和水的质量比为1.1:1，得到第一浆液；所述铬酸铬中硫酸盐的质量百分含量为19.79％，所述铬酸铬中二氧化硅的质量百分含量为0.79％；
(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，并搅拌1.2h，所述盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为3.6:1，再加入葡萄糖进行反应1.5h，所述葡萄糖与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为0.15:1，反应得到的产物与硅藻土和絮凝剂(PAC)混合，所述絮凝剂占铬酸铬的质量百分数为0.05％，之后依次进行过滤和蒸发结晶，得到所述氯化铬。
实施例2
本实施例提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铬酸铬溶液进行打浆，所述铬酸铬溶液中铬酸铬和水的质量比为0.8:1，得到第一浆液；所述铬酸铬与实施例1相同；
(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，并搅拌1.5h，所述盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为3.3:1，再加入葡萄糖进行反应1h，所述葡萄糖与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为0.17:1，反应得到的产物与硅藻土和絮凝剂(PAC)混合，所述絮凝剂占铬酸铬的质量百分数为0.04％，之后依次进行过滤和蒸发结晶，得到所述氯化铬。
实施例3
本实施例提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铬酸铬溶液进行打浆，所述铬酸铬溶液中铬酸铬和水的质量比为1.5:1，得到第一浆液；所述铬酸铬与实施例1相同；
(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，并搅拌1h，所述盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为3.9:1，再加入葡萄糖进行反应2h，所述葡萄糖与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为0.13:1，反应得到的产物与絮凝剂(PAC)混合，所述絮凝剂占铬酸铬的质量百分数为0.04％，之后依次进行过滤和蒸发结晶，得到所述氯化铬。
实施例4
本实施例提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为2.5:1。
实施例5
本实施例提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)中葡萄糖替换为甲醇。
实施例6
本实施例提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)中葡萄糖与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为0.08:1。
对比例1
本对比例提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，与实施例1相比仅在于不进行打浆，即将步骤(1)中铬酸铬溶液进行步骤(2)的操作。
对实施例1-6和对比例1所得产品中六水氯化铬、硫酸盐和二氧化硅的质量百分含量进行采用行业标准HG/T 4311-2012中规定的方法进行测定，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出以下几点：
(1)从实施例1-6的数据可以看出，本发明提供的铬酸铬制备氯化铬的方法所得产品的纯度较高，在较优条件下，按质量百分含量计，六水氯化铬的含量可以达到95％以上，硫酸盐的含量可以达到0.12％以下，二氧化硅的含量可以达到25.28ppm以下，在更优条件下，六水氯化铬的含量可以达到98.3％以上，硫酸盐的含量可以达到0.10％以下。
(2)综合比较实施例1和实施例4的数据可以看出，实施例1中盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为3.6:1，相较于实施例4中仅为2.5:1而言，实施例1中六水氯化铬的含量高于实施例4，硫酸盐和二氧化硅的含量低于实施例4，由此表明，本发明优选控制盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比，可以有效提高产品的纯度。
(3)综合比较实施例1和实施例5的数据可以看出，实施例5与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)中葡萄糖替换为甲醇，实施例1中六水氯化铬的含量高于实施例5，硫酸盐和二氧化硅的含量低于实施例5，由此表明，本发明优选葡萄糖为还原剂，可以有效提高产品的纯度。
(4)综合比较实施例1和实施例6的数据可以看出，实施例1中葡萄糖与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为0.15:1，相较于实施例6中为0.08:1而言，实施例1中六水氯化铬的含量高于实施例7，硫酸盐和二氧化硅的含量低于实施例6，由此表明，本发明优选控制葡萄糖与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比，可以有效提高产品的纯度。
(5)综合比较实施例1和对比例1的数据可以看出，对比例1与实施例1相比仅在于不进行打浆，实施例1中六水氯化铬的含量高于对比例1，硫酸盐和二氧化硅的含量低于对比例1，由此表明，本发明通过进行打浆，可以有效提高产品的纯度。
综上所述，本发明提供的铬酸铬制备氯化铬的方法成本低廉，操作简单，所得产品的纯度较高，可以实现铬酸铬的再利用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种铬酸铬制备氯化铬的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将铬酸铬溶液进行打浆，得到第一浆液；
(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，然后加入还原剂进行反应，得到所述氯化铬。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铬酸铬溶液中铬酸铬与水的质量比为(0.8-1.5):1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为(3.3-3.9):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的过程中还进行搅拌；
优选地，所述搅拌的时间1-1.5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述还原剂包括甲醇、乙醇、丙醇、葡萄糖、蔗糖或水合肼中的任意一种或至少两种的组合，优选为葡萄糖；
优选地，所述还原剂与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为(0.13-0.17):1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的时间为1-2h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应得到的产物依次进行固液分离和蒸发结晶，得到所述氯化铬。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离前，先将产物和助剂混合。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述助剂包括吸附剂和/或絮凝剂；
优选地，所述吸附剂包括硅藻土；
优选地，所述絮凝剂占铬酸铬的质量百分数≤0.05％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将铬酸铬溶液进行打浆，得到第一浆液，所述铬酸铬溶液中铬酸铬和水的质量比为(0.8-1.5):1；
(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，并搅拌1-1.5h，再加入还原剂进行反应1-2h，反应得到的产物与助剂混合，之后依次进行固液分离和蒸发结晶，得到所述氯化铬；所述盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为(3.3-3.9):1；所述还原剂包括甲醇、乙醇、丙醇、葡萄糖、蔗糖或水合肼中的任意一种或至少两种的组合；所述还原剂与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为(0.13-0.17):1；所述助剂包括吸附剂和/或絮凝剂；所述吸附剂包括硅藻土；所述絮凝剂占铬酸铬的质量百分数≤0.05％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310587047.1A CN116375086A (zh) | 2023-05-19 | 2023-05-19 | 一种铬酸铬制备氯化铬的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310587047.1A CN116375086A (zh) | 2023-05-19 | 2023-05-19 | 一种铬酸铬制备氯化铬的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116375086A true CN116375086A (zh) | 2023-07-04 |
Family
ID=86975380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310587047.1A Pending CN116375086A (zh) | 2023-05-19 | 2023-05-19 | 一种铬酸铬制备氯化铬的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116375086A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117361626A (zh) * | 2023-09-19 | 2024-01-09 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种皮革业铬污泥回收氯化铬的方法和应用 |
-
2023
- 2023-05-19 CN CN202310587047.1A patent/CN116375086A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117361626A (zh) * | 2023-09-19 | 2024-01-09 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种皮革业铬污泥回收氯化铬的方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111847416B (zh) | 一种钛白副产硫酸亚铁制备水合磷酸铁的方法 | |
| CN104404274B (zh) | 一种从含钒溶液中沉淀分离回收钒的方法 | |
| CN109897070B (zh) | 一种醋酸四氨钯(ⅱ)的制备方法 | |
| CN116375086A (zh) | 一种铬酸铬制备氯化铬的方法 | |
| CN111484079B (zh) | 一种萘醌生产含铬废液制备氧化铬绿的方法 | |
| CN104876200A (zh) | 从化学镀镍废液中回收磷资源的方法 | |
| CN116375084B (zh) | 一种五氧化二钒的制备方法 | |
| CN103122411A (zh) | 一种无钠型四氧化三锰生产母液循环综合利用的方法 | |
| CN103012114A (zh) | 同时制备dl-酒石酸和dl-酒石酸氢钾的方法 | |
| CN101580293A (zh) | 一种铝酸钠溶液的脱色方法 | |
| CN101920994A (zh) | 一种硫酸氧钒的制备方法 | |
| CN103102290A (zh) | 一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理方法 | |
| CN113511746B (zh) | 一种石墨烯生产废水的处理方法及其应用 | |
| CN115321593A (zh) | 一种氯氧化锆的制备方法 | |
| JPH0362651B2 (zh) | ||
| CN113184917A (zh) | 一种钛白副产物中硫酸铁的回收方法 | |
| CN110437051B (zh) | 一种乙酰丙酮铝的制备方法 | |
| CN114408975A (zh) | 偏钨酸铵的制备方法 | |
| CN1233625C (zh) | 一种氨基磺酸镍的制备方法 | |
| CN106629792A (zh) | 一种联产高纯氢氧化镁及其副产物制备晶须硫酸钙的工艺 | |
| CN107601539B (zh) | 一种利用钠硅渣制备聚合氯化铝的方法 | |
| CN116623272B (zh) | 一种硫酸钙晶须的制备方法 | |
| CN110615453A (zh) | 一种直接制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN115367792B (zh) | 一种硫酸法钛白水解复合晶种的制备方法 | |
| CN104876270A (zh) | 钨酸钠溶液除氟的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |