CN101671838A - 一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法 - Google Patents

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谭泽
黄永润
洪朝辉
周一朗
余军文
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Abstract

本发明公开了一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法。该方法包括步骤：(1)取摩尔比为3∶1～6∶1的甲基磺酸和氧化亚锡置于容器中，加热升温至100～130℃，在搅拌条件下反应4～6h，待氧化亚锡完全溶解后结束反应，得到反应液；(2)将反应液冷却结晶，过滤，得到滤饼；将滤饼洗涤，真空干燥，得到甲基磺酸亚锡白色结晶；(3)将甲基磺酸亚锡加入去离子水中，配制得到甲基磺酸亚锡溶液。本发明提供的电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法中，杂质离子少，制得的产物中只有甲基磺酸亚锡和水，易于分离，确保了甲基磺酸亚锡固体的高纯度；工艺简单，成本低廉，环境污染少。

Description

一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产领域，特别涉及一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法。
背景技术
随着电镀和电子工业的迅速发展，人们对电镀液的要求越来越高。传统工业上多采用氟硼酸盐电镀液系列和锡铅合金电镀工艺，这种含氟铅的电镀工艺对设备的腐蚀性强，严重危害了操作人员的身体健康，严重污染环境，废液处理也非常困难。目前，发达国家已经采用了甲基磺酸盐系列产品改变这一状况，我国也迫切要求采用环保型的新工艺、新产品来代替传统的生产工艺及产品。甲基磺酸亚锡一般配制成甲基磺酸亚锡溶液，进而代替氟硼酸盐电镀液。
以甲基磺酸亚锡为主盐的电镀液具有溶液稳定、毒性低、低腐蚀、低泡性、镀层质量优良等优点，被广泛应用于电子元器件的镀锡、电刷镀技术、槽镀等方面。
甲基磺酸亚锡的合成方法主要有以下几种：(1)甲基磺酸和氯化亚锡反应生成甲基磺酸亚锡；(2)甲基磺酸和硫酸亚锡反应生成甲基磺酸亚锡；(3)甲基磺酸和单质锡反应合成甲基磺酸亚锡。但是前两种工艺的共同缺点是能耗高、操作周期长、杂质离子多且难于处理、并污染环境，产品质量难于达到电子行业电镀工艺对甲基磺酸亚锡S(MS)的质量要求；采用工艺(3)所述方法合成的甲基磺酸亚锡的质量比较高，但工艺过程中产生氢气，对整个工艺设备安全要求高，使工艺流程冗长复杂。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法；该方法工艺简单，成本低廉，适合大规模工业生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)取摩尔比为3∶1～6∶1的甲基磺酸和氧化亚锡置于容器中，加热升温至100～130℃，在搅拌条件下反应4～6h，待氧化亚锡完全溶解后结束反应，得到反应液；
(2)将反应液冷却至室温，结晶，过滤，得到滤饼；将滤饼洗涤，在80～85℃条件下进行真空干燥，得到甲基磺酸亚锡；
(3)将甲基磺酸亚锡加入去离子水中，配制得到甲基磺酸亚锡溶液。
步骤(1)所述甲基磺酸的纯度以质量百分比计为80～99.9％。
步骤(1)所述搅拌的速度为100～200r/min。
步骤(2)所述室温为18～22℃。
步骤(2)所述洗涤是用无水乙醚进行洗涤。
步骤(3)所述甲基磺酸亚锡溶液的浓度以亚锡离子的质量体积比浓度计为300g/L。
一种根据上述方法制备的电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液。
本发明的合成原理如下：
Figure G2009101934012D00031
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：(1)本发明提供的电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法中，杂质离子少，制得的产物中只有甲基磺酸亚锡和水，易于分离，确保了甲基磺酸亚锡固体的高纯度；本发明所制备的甲基磺酸亚锡纯度达99.9％以上，金属杂质Fe、Pb、Zn、Cu、Co、Cd、Mn含量都在5ppm以下，产品晶型完整；(2)本发明工艺简单，成本低廉，环境污染少。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)取摩尔比为3∶1的甲基磺酸(纯度99.9％)和氧化亚锡置于容器中，加热升温至100℃，在转速为100r/min的搅拌条件下反应4h，待氧化亚锡完全溶解后结束反应，得到反应液；
(2)将反应液冷却结晶，过滤，得到滤饼；将滤饼用无水乙醚洗涤，在85℃条件下进行真空干燥，得到白色固体甲基磺酸亚锡；经检测，该甲基磺酸亚锡的纯度以质量百分比计为99.9％，金属杂质Fe、Pb、Zn、Cu、Co、Cd、Mn的含量均≤5ppm；
(3)将甲基磺酸亚锡加入去离子水中，配制得到以亚锡离子质量体积比浓度为300g/L的甲基磺酸亚锡溶液。
实施例2
(1)取摩尔比为6∶1的甲基磺酸(纯度80％)和氧化亚锡置于容器中，加热升温至130℃，在转速为200r/min的搅拌条件下反应6h，待氧化亚锡完全溶解后结束反应，得到反应液；
(2)将反应液冷却结晶，过滤，得到滤饼；将滤饼用无水乙醚洗涤，在80℃条件下进行真空干燥，得到白色固体甲基磺酸亚锡；经检测，该甲基磺酸亚锡的纯度以质量百分比计为99.93％，金属杂质Fe、Pb、Zn、Cu、Co、Cd、Mn的含量均≤5ppm；
(3)将甲基磺酸亚锡加入去离子水中，配制得到以亚锡离子质量体积比浓度为300g/L的甲基磺酸亚锡溶液。
实施例3
(1)取摩尔比为4.5∶1的甲基磺酸(纯度90％)和氧化亚锡置于容器中，加热升温至120℃，在转速为150r/min的搅拌条件下反应5h，待氧化亚锡完全溶解后结束反应，得到反应液；
(2)将反应液冷却结晶，过滤，得到滤饼；将滤饼用无水乙醚洗涤，在82℃条件下进行真空干燥，得到白色固体甲基磺酸亚锡；经检测，该甲基磺酸亚锡的纯度以质量百分比计为99.9％，金属杂质Fe、Pb、Zn、Cu、Co、Cd、Mn的含量均≤5ppm；
(3)将甲基磺酸亚锡加入去离子水中，配制得到以亚锡离子质量体积比浓度为300g/L的甲基磺酸亚锡溶液。
实施例4
(1)取摩尔比为5.5∶1的甲基磺酸(纯度95％)和氧化亚锡置于容器中，加热升温至110℃，在转速为180r/min的搅拌条件下反应5.5h，待氧化亚锡完全溶解后结束反应，得到反应液；
(2)将反应液冷却结晶，过滤，得到滤饼；将滤饼用无水乙醚洗涤，在85℃条件下进行真空干燥，得到白色固体甲基磺酸亚锡；经检测，该甲基磺酸亚锡的纯度以质量百分比计为99.95％，金属杂质Fe、Pb、Zn、Cu、Co、Cd、Mn的含量均≤5ppm；
(3)将甲基磺酸亚锡加入去离子水中，配制得到以亚锡离子质量体积比浓度为300g/L的甲基磺酸亚锡溶液。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1、一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)取摩尔比为3∶1～6∶1的甲基磺酸和氧化亚锡置于容器中，加热升温至100～130℃，在搅拌条件下反应4～6h，待氧化亚锡完全溶解后结束反应，得到反应液；
(2)将反应液冷却至室温，结晶，过滤，得到滤饼；将滤饼洗涤，在80～85℃条件下进行真空干燥，得到甲基磺酸亚锡；
(3)将甲基磺酸亚锡加入去离子水中，配制得到甲基磺酸亚锡溶液。
2、根据权利要求1所述的一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述甲基磺酸的纯度以质量百分比计为80～99.9％。
3、根据权利要求1所述的一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述搅拌的速度为100～200r/min。
4、根据权利要求1所述的一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述室温为18～22℃。
5、根据权利要求1所述的一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述洗涤是用无水乙醚进行洗涤。
6、根据权利要求1所述的一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述甲基磺酸亚锡溶液的浓度以亚锡离子的质量体积比浓度计为300g/L。
7、一种根据权利要求1～6任一项所述方法制备的电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液。
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