CN102259912B - 一种高纯度五硫化二锑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯度五硫化二锑的制备方法，以五氧化二锑、浓盐酸、酒石酸和硫化铵为原料，经过溶解原料、过滤、沉淀、洗涤、分离、干燥，得到桔红或棕红色五硫化二锑。本发明中五氧化二锑充分溶于浓盐酸中，形成氯化锑盐，同时通过酒石酸与锑化合物充分络合，避免了反应中锑化合物的水解，再以硫化铵溶液为五硫化二锑沉淀合成剂，以此方法制得的五硫化二锑纯度高，含量可达到96.2％，硫化氢不沉淀物不大于2.5％。

Description

一种高纯度五硫化二锑的制备方法
技术领域
本发明属于化工品生产领域，涉及一种高纯度五硫化二锑的制备方法。
背景技术
近几年来，我国原料化工领域的飞速发展为精细化工产品提供了广阔的市场，精细化工行业迎来迅猛发展的黄金期。目前，我国染料、涂料、橡胶加工等传统精细化工行业面临着“量有余而质不足”的局面，精细化工产业已走到一个关键的节点，根据精细化学品行业的发展特点，开发商品级基本结构单元产品需要以较低的生产成本为企业增值的主要手段，而低成本又是通过原料供应方便和生产的规模效益来实现。
其中，五硫化二锑用于颜料的配制，也用作橡胶硫化剂，目前，五硫化二锑除天然矿物外，化学合成方法公开报道的不多，主要方法为硫代锑酸钠，用硫酸分解得到五硫化二锑，同时放出硫化氢，其反应式为：
2Na3SbS4+3H2SO4→Sb2S5↓+3Na2SO4+3H2S↑。
但是，上述的化学合成制备的五硫化二锑的方法存在以下问题：1、硫代锑酸钠不易以商品形式得到；2、反应中产生大量的硫化氢气体，毒性很大，不利安全生产，直接排放污染严重，治理困难，且增加五硫化二锑制备成本；3、最终产品纯度低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足之处，提供一种原料易得，不产生有毒气体的高纯度五硫化二锑的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种高纯度五硫化二锑的制备方法，其步骤为：
(1)溶解：在密闭容器内将五氧化二锑粉末溶于热浓盐酸，温度保持在60～110℃浓盐酸与五氧化二锑粉末重量比为3～4∶1，在搅拌下加入酒石酸，酒石酸与五氧化二锑粉末重量比为1∶1.5～2，加热至全部溶解，再加入相同体积的水，搅拌均匀，冷却至室温，得混合溶液；
(2)过滤：将混合溶液用G4玻璃过滤器滤去少量原料杂质，得到清亮透明溶液；
(3)沉淀：在快速搅拌下，向清亮透明溶液中缓缓加入硫化铵溶液，硫化铵溶液与五氧化二锑粉末重量比为5～8∶1，出现大量絮状棕红色的五硫化二锑沉淀；
(4)洗涤：将五硫化二锑沉淀用去离子水反复洗涤，直到洗液中无氯离子；
(5)分离：将洗涤后的五硫化二锑沉淀脱水，得到膏状的五硫化二锑；
(6)干燥：将膏状的五硫化二锑烘干，得成品。
而且，所述步骤(1)中的五氧化二锑粉末中五氧化二锑含量≥98％。
而且，所述步骤(1)中的热盐酸的质量分数为36％～38％。
而且，所述步骤(1)中的酒石酸含量≥98％。
而且，所述步骤(3)中的硫化铵溶液质量分数为16～20％。
而且，所述步骤(6)中烘干温度控制在70～80℃以下。
本发明的优点和积极效果为：
1、本发明以五氧化二锑、浓盐酸、酒石酸为原料，五氧化二锑充分溶于浓盐酸中，形成氯化锑盐，通过酒石酸与锑化合物充分络合，避免了反应中锑化合物的水解，再以硫化铵溶液为五硫化二锑沉淀合成剂，以此方法制得的五硫化二锑纯度高，含量可达到96.2％，硫化氢不沉淀物不大于2.5％。
2、本发明方法原料易解决，生产过程中不产生有毒气体硫化氢，减少了制备过程中需依靠其他设备和方法收集硫化氢的步骤，所合成的五硫化二锑沉淀易洗涤，从而保证了最终五硫化二锑成品的纯度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种高纯度五硫化二锑的制备方法，其步骤为：
(1)溶解：密闭容器中，将100克五氧化二锑(含量≥98％)，溶于300毫升热(接近于沸腾状态，温度为60-110℃。)的浓盐酸，加热搅拌至全部溶解，在搅拌下加入70克酒石酸，避免反应中锑化合物的水解，加热至全部溶解后，再加入相同体积的水，搅拌均匀，冷却至室温，得混合溶液；
(2)过滤：将混合溶液用G4玻璃过滤器(孔径3～4um)过滤，滤去少量原料杂质，得到清亮透明溶液；
(3)沉淀：在快速搅拌下，向清亮透明溶液中缓缓加入600克硫化铵溶液(质量分数为16～20％)，出现大量絮状棕红色的五硫化二锑沉淀；
(4)洗涤：将五硫化二锑沉淀用倾析法反复洗涤，直到向澄清的洗液中滴入硝酸银溶液没有白色混浊沉淀出现为止；
(5)分离：将洗涤合格后的五硫化二锑沉淀用吸滤或离心分离的方法脱去水份，得到膏状的五硫化二锑；
(6)干燥：将膏状的五硫化二锑转入搪瓷盘中，放入电热烘箱中烘干，烘干温度为75℃，得五硫化二锑成品。
以下是成品的指标和实测结果：
  名称   指标   实测
  含量(Sb2S5)％，≥   90   96.2
  铁(Fe)％，≤   0.2   0.05
  砷(As)％，≤   0.02   0.018
  硫化氢不沉淀物％，≤   2.5   0.9
以上分析数据表明用本发明制备高纯度五硫化二锑的方法，制成的五硫化二锑产品达到且超过了指定标准。该方法制备五硫化二锑不产生有毒的硫化氢气体，减少了污染排放，有利于绿色环保。
本发明的化学机理是：可溶性Sb5+锑盐遇硫化物水溶液生成不溶性的五硫化二锑沉淀和相应可溶性盐类，可溶性盐用去离子水洗涤除掉，余下的就是高纯度五硫化二锑沉淀，经分离去掉大部分水，再在75℃以下电烘箱中烤干即可得到成品。

Claims (6)

1.一种高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：其步骤为：
⑴溶解：在密闭容器内将五氧化二锑粉末溶于热浓盐酸，温度保持在60~110℃，浓盐酸与五氧化二锑粉末重量比为3~4：1，在搅拌下加入酒石酸，酒石酸与五氧化二锑粉末重量比为1:1.5~2，加热至全部溶解，再加入相同体积的水，搅拌均匀，冷却至室温，得混合溶液；
⑵过滤：将混合溶液用G4玻璃过滤器滤去少量原料杂质，得到清亮透明溶液；
⑶沉淀：在快速搅拌下，向清亮透明溶液中缓缓加入硫化铵溶液，硫化铵溶液与五氧化二锑粉末重量比为5~8:1，出现大量絮状棕红色的五硫化二锑沉淀；
⑷洗涤：将五硫化二锑沉淀用去离子水反复洗涤，直到洗液中无氯离子；
⑸分离：将洗涤后的五硫化二锑沉淀脱水，得到膏状的五硫化二锑；
⑹干燥：将膏状的五硫化二锑烘干，得成品。
2.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的五氧化二锑粉末中五氧化二锑含量≥98%。
3.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的热浓盐酸的质量分数为36%~38%。
4.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的酒石酸含量≥98%。
5.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中的硫化铵溶液质量分数为16~20%。
6.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤⑹中烘干温度控制在70~80℃之间。
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